专利名称：连续萃取法提取芦丁的新工艺的制作方法
技术领域：
本发明是一种从槐米中提取芦丁的化工工艺。
芦丁(Rutin)具有多方面的生理活性。临床上用于治疗过敏性紫癜及各种因毛细血管脆性增加而引起的出血性疾病，如便血、尿血、吐血、子宫出血等，也用于治疗高血压和老年气管炎等，此外它还有抗菌和抗放射作用。芦丁也可以直接作为药品，也用于复配和药物的中间体。国外主要用于食品、化妆品的添加剂和着色剂。
芦丁是一种分布广泛的黄酮类化合物。它主要存于槐米、荞麦、桉树叶和烟叶等多种植物中，其中以槐米、荞麦、桉树叶含量最高，可作为提取芦丁的原料。目前，我国各地大都从槐米中提取芦丁，常用的方法有1.热水提取法根据芦丁在冷、热水中的溶解度相差悬殊的性质提取。该法耗能大，提取率低(8％)。2.热醇提取法根据芦丁在冷热醇中溶解度相差悬殊的性质提取。该法提取率较高(21％)，但醇易燃，操作困难，成本太高。3.碱水煮法根据芦丁在热碱水中溶解度较大的原理提取。该法耗能大，提取率低(8-12％)。4.冷碱水浸提法根据芦丁可溶于冷碱液中，把粉碎的槐米与碱水长时间浸泡，多次浸提。该法节省能源，提取率较高(14-17％)，但该法工艺流程太长，工作效率低。综上所述，提取芦丁的工艺方法，有的提取率低，有的成本太高，有的工艺流程太长，且芦丁的纯度较差，炽灼残渣偏高，为此，特提出了本发明所述的连续萃取法提取芦丁的新工艺。
芦丁是淡黄色，小针状结晶，不溶于乙醇、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。芦丁属于黄酮类化合物，含有多个酚羟基故易溶于碱液，而槐米中的其它成份如白华脂醇、槐二醇、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等则无酚羟基，所以在碱液中不溶解，槐米中的其它粘多糖类也不溶解。芦丁还可以与硼离子生成络盐，在芦丁络盐溶液中，加入强酸酸化，强酸把弱酸(芦丁)从络盐溶液中置换出来，芦丁不溶于水而沉淀。
基于芦丁的这些特性，才拟定了连续萃取法提取芦丁的新工艺。
首先，把槐米先用NaHCO3溶液和烷基酚环氧乙烷加成物处理后，再上笼蒸熟，这样就有利于芦丁与槐米中其它组织分离，使芦丁易于溶解在萃取剂中。
其次，使用的萃取剂是含有一定量硼砂的石灰水，比传统的只用石灰水煮，或只用石灰水浸泡，芦丁就易于溶解。因为芦丁可与硼离子形成可溶性络盐，用含有一定量硼砂的石灰水就比单用石灰水要好的多。即芦丁易溶解的多，提取率就会大大提高。
最后，使用连续萃取法代替了传统的间歇式煎煮法或浸泡法，使萃取剂连续不断地与槐米接触，而芦丁在萃取剂中始终未达到饱和，这样芦丁就源源不断地从槐米中溶解在萃取剂中，这一点与传统的煎煮法或浸泡法是截然不同的。芦丁在石灰水中的溶解度是一定的，当达到一定的浓度之后，再延长浸泡时间，也是无用的，这也是目前传统方法提取率低的一个主要原因。本发明正是解决了这个问题，应用连续萃取法，萃取剂是连续不断地与槐米接触，而芦丁在萃取剂中始终未达到饱和，这样萃取剂就会把槐米中的芦丁源源不断地都提取出来，提取率自然会大大提高。
本发明的特征在于，槐米首先用NaHCO3溶液和烷基酚环氧乙烷加成物处理后上笼蒸，使芦丁易于与槐米中的其它组织分离；在萃取剂中加入了一定量的硼砂，使芦丁的溶解度大大增加；应用连续萃取的新工艺，代替了传统的间歇式煎煮法或浸泡法，省工省时，工作效率明显提高。本发明的提取率在22％，比传统工艺12-18％提高60％左右。应用本发明提取的芦丁经河南省药检所检测，含量为98％，比传统方法含量92％提高了六个百分点，炽灼残渣为0.12％，比传统方法0.92％降低了77.2％。
工艺流程槐米→浸泡→蒸→凉干→粉碎→淘洗→甩干→萃取→过滤→调PH→沉淀→过滤→烘干→成品实施例取100kg洁净的槐米，用NaHCO3溶液和烷基酚环氧乙烷加成物浸拌，拌匀后上笼蒸，待蒸熟后，取出、凉干、粉碎。用300kg自来水冲洗三次，洗液弃去，淘洗后的碎米用离心机甩干。把甩干后的槐米小心轻轻放入萃取器(注意一定不能装的太实，否则会影响萃取效果)。上面放一筛网，以免被萃取剂冲起。打开萃取器中的进水开关，萃取剂就进入萃取器，待萃取剂上升到一定高度时，打开萃取器的出水开关，调节好进出水量，使进入多少萃取剂，同时又有这么多的萃取液流出去，而萃取器上面的液面始终保持不变(注意一定要全部淹没槐米)。刚开始萃取时，流出的液体PH为2-3，待流出的液体PH为13时，停止萃取。调整好流速，使萃取3个小时左右，正好流出萃取液1000kg左右。把萃取液过滤，用浓盐酸调PH为1-2，充分搅拌，静止3-4小时，用板框过滤机过滤，滤液弃去，滤渣于烘房中烘干，在80℃时，烘4个小时，取出、包装，可得黄绿色成品22kg。
权利要求
1.本发明的特征在于，使用连续萃取法从槐米中提取芦丁，萃取剂是连续不断地与槐米接触。
2.根据权利要求1，在连续萃取法提取芦丁之前，把槐米用NaHCO3水溶液和烷基酚环氧乙烷加成物浸泡，并上笼蒸熟。
3.根据权利要求1.2，连续萃取时，所用萃取剂是含有1-10％硼砂的饱和石灰水。
4.在萃取液沉淀芦丁时，使用盐酸调PH值1-6。
全文摘要
本发明是从槐米中提取芦丁的化工新工艺。首先槐米经过NaHCO
文档编号C07D311/00GK1160048SQ96122560
公开日1997年9月24日 申请日期1996年10月16日 优先权日1996年10月16日
发明者翟广玉 申请人:翟广玉