专利名称：一步法提取胆红素的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种以哺乳动物的胆汁为原料制备医用配制品的生产工艺，尤其是一种一步法提取胆红素的工艺方法。
胆红素是人工牛黄的主要成份，也是一种重要的医药配制品。目前胆红素的提取方法主要是以牛胆汁或猪胆汁为原料进行氯仿直接抽提法或钙盐间接抽提法。如中国专利CN87107251A所公开的“直接快速提取胆红素的方法”即为一种氯仿直接抽提法，它的工艺过程是在胆汁中加入抗氧剂、水及氯仿、氯苯和二硫化碳等有机溶剂，经调节PH值为酸性和加热搅拌、分离、蒸馏及酒精沉淀后制得产品。该工艺方法虽然克服了钙盐间接抽提法的一些缺陷，但其使用多种含氯或含硫的有机溶剂进行抽提，并在加热条件下进行反应，其对环境的污染较大，溶剂损失也会增加，因而提高生产成本。此外，采用高浓度的盐酸来调节PH值，既会破坏部分胆红素，又容易产生絮状沉淀物，给后续工艺步骤增加了难度，影响产品的得率和纯度。
本发明的目的就在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种生产工艺简短，环境污染较小，溶剂及胆红素损失少且不会产生絮状沉淀物，生产成本低、产品得率和纯度均较高的一步法提取胆红素工艺方法。
本发明的目的可以通过实施下列技术方案来达到在容器中分别按1∶0.8～2∶0.5～1.5的体积比加入新鲜哺乳动物胆汁、去离子水和二氯甲烷溶剂以及少量抗氧化剂，在搅拌作用下加入等当量浓度且体积比为1∶1～2的盐酸与醋酸混合液，将反应物的PH值调节至0.5～1的酸性范围内，在常温下反应0.5～3小时。反应物经过滤后静置0.5～1小时，分离上层清液，将下层溶液放在60～80℃的水浴中蒸馏、浓缩，经冷却结晶、过滤和真空干燥后制得胆红素产品。
实施例1在盛有500毫升新鲜猪胆汁的不锈钢容器内加入750毫升去离子水和350毫升二氯甲烷溶剂以及含有0.7 5克亚硫酸氢钠的饱和水溶液，在搅拌作用下滴加1当量浓度且体积比为1∶1.5的盐酸与醋酸混合液，将PH值调至0.8后在常温下反应1小时，反应物经过滤后静置1小时，分离去除上层清液后再将下层反应溶液在70℃的水浴中蒸馏、浓缩至原体积的1/5时，自然冷却结晶，经过滤分离后在700毫米汞柱条件下干燥即得胆红素产品。
实施例2在盛有500毫升新鲜猪胆汁的不锈钢容器内加入1000毫升去离子水和500毫升二氯甲烷溶剂以及含有0.85克亚硫酸氢钠饱和水溶液，在搅拌作用下加入2当量浓度且体积比为1∶2的盐酸与醋酸混合液，在将PH值调至1后于常温下反应2小时，反应物经过滤后静置0.8小时，分离去除上层清液后再将下层反应溶液在75℃的水溶中蒸馏、浓缩至原体积的1/6时，自然冷却结晶，经过滤分离后在600毫米汞柱条件下干燥即可获得胆红素产品。
本发明与现有技术相比较具有生产工艺简短，环境污染较小，溶剂及胆红素损失少且不会产生絮状沉淀物，因而生产成本低、产品得率和纯度均较高等特点。该发明工艺所制得的产品经上海市食品卫生监督检验所检测其胆红素含量及纯度等技术指标均符合国家的有关规定。
权利要求
1.一种一步法提取胆红素的工艺，其主要工艺步骤为在容器中分别按1∶0.8～2∶0.5～1.5的体积比混合动物胆汁、去离子水、二氯甲烷溶剂以及少量的抗氧化剂；在搅拌作用下加入等当量浓度且体积比为1∶1～2的盐酸与醋酸混合液，将反应物的PH值控制在0.5～1的酸性范围内；在常温下反应0.5～1小时，分离去除上层清液并将下层溶液置于60～80℃的水浴中进行蒸馏、浓缩；经冷却结晶、过滤和真空干燥后得产品。
2.根据权利要求1所述的一步法提取胆红素的工艺，其特征在于所述动物胆汁、去离子水和二氯甲烷溶剂的最佳体积比为1∶1.5∶0.7。
3.根据权利要求1或2所述的一步法提取胆红素的工艺方法，其特征在于所述的盐酸与醋酸的最佳体积比为1∶1.5，其最佳PH值宜为0.8。
全文摘要
本发明公开了一种以动物胆汁为原料一步法提取胆红素的工艺方法,它的主要工艺过程为按1∶0.8～2∶0.5～1.5的体积比混合动物胆汁,去离子水、二氯甲烷以及少量抗氧化剂,在搅拌条件下加入体积比为1∶1～2的盐酸与醋酸混合液,将pH值调至酸性范围后在常温下反应,经过滤、分离、60～80℃水浴浓缩、结晶、过滤及干燥后得产品。本发明生产工艺简短,环境污染小,溶剂及胆红素损失少,不产生絮状沉淀,成本低且产品的得率和纯度较高。
文档编号C07D207/00GK1190653SQ9712560
公开日1998年8月19日 申请日期1997年12月17日 优先权日1997年12月17日
发明者陈弓, 叶春园, 印惠德 申请人:印惠德