专利名称：一种改良的酮麝香制造方法
技术领域：
本发明属于一种改良的酮麝香制造方法，随着人们生活水平的不断提高，对日用香料的需求量快速增长。酮麝香是一种重要的香料，通常由叔丁醇和盐酸合成氯代叔丁烷，在三氯化铝存在下，间二甲苯与氯代叔丁烷反应制备3.5二甲基叔丁基苯，再经乙酰化和硝化反应制成酮麝香(化工产品手册——日用化工产品372页，北京日用化学工业学会编，1989年5月)，该方法三废排放严重，产率亦较低，所以，寻找一种高产率，减少三废排放的酮麝香合成方法，仍是人们渴望解决的课题。
本发明的目的是提供一种改良的酮麝香制备方法，利用3.5二甲基叔丁基苯合成过程中产生的废氯化氢气体，以达到减少三废的产生和排放。
本发明的方法是将由间二甲苯和氯代叔丁烷在三氯化铝存在下发生叔丁基化反应生产3.5二甲基叔丁基苯的过种中连续发生和排放的氯化氢气体再用于合成氯代叔丁烷，具体地说，将含水0～15％重量的叔丁醇，和25～31％浓度的盐酸在10～30℃时反应4～8小时，反应时不断导入叔丁基化反应中排放出的废氯化氢气体，所述的叔丁醇和25～31％浓度的盐酸重量比为1∶1～4。
采用本发明的方法，使合成3.5二甲基叔丁基苯过程中排放的废氯化氢气体导入合成氯代叔丁烷的反应中，本发明的方法不仅节省了叔丁基化反应中废氯化氢气体的吸附及废盐酸气的回收装置，变废为宝，节省了合成氯代叔丁烷中的盐酸用量，最终达到减少三废处理，有利于环境保护。
本发明的方法中，可以采用含水的叔丁醇为原料，有利于吸收氯化氢气体和产物的分相分离，用本发明的方法合成氯代叔丁烷，最终只要分去水相，有机相产物不经处理，可直接用于合成3.5二甲基叔丁基苯。
通过下述实施例将有助于进一步理解本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例在装有电动搅拌，球形冷凝管，加料口和气体导入口的反应器中，将含0～15％重量水的叔丁醇100克，和200克～400克25～31％的盐酸加入搅拌混和，反应器外用冰水浴冷却，当反应温度降至10～30℃时，导入由叔丁基化反应中产生的废盐酸气，继续搅拌反应4～8小时，然后静止分层，分去下层酸液得氯代叔丁烷90～110克，产率为78～80％。
权利要求
一、一种由叔丁醇和盐酸反应制备氯代叔丁烷的方法，其特征是叔丁醇与盐酸在10～30℃以及不断通入氯化氢气体时，反应4-8小时，所述的叔丁醇含0～15％重量的水，所述的盐酸是25～31％的盐酸。
二、一种如权利要求1项所述的制备氯代叔丁烷的方法，其特征是所述的氯化氢气体是废氯化氢气体的回收利用。
三、一种如权利要求1或2项所述的制备氯代叔丁烷的方法，其特征是所述氯化氢气体是利用合成3.5二甲基叔丁基苯过种程中排放出来的废气。
全文摘要
本发明涉及一种改良的酮麝香制备方法,即由含0—15%重量水的叔丁醇和使用量的盐酸(25～31%含量),在10～30℃时反应4—8小时,并不断导入3.5二甲基叔丁基苯生产时不断排出的废盐酸气,所述的叔丁醇和盐酸的重量比为1∶1～4,所述的废盐酸气的吸收利用,改良了叔丁基化的三废排放。
文档编号C07C17/16GK1246468SQ9811105
公开日2000年3月8日 申请日期1998年9月2日 优先权日1998年9月2日
发明者胡慷, 胡曰珍, 胡曰琮 申请人:胡慷, 胡曰珍, 胡曰琮