专利名称：ω－右旋樟脑磺酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种ω-右旋樟脑磺酸的制备方法.
现有制备ω-右旋樟脑磺酸的方法是在冷却的浓乙酐溶液中滴加浓硫酸，使反应混合物温度＜0℃，然后再加入粉状天然樟脑反应物质停放4天，使温度达到室温，过滤，用甲苯洗涤，真空干燥，得到产物，然后将产物用乙酸乙酯加热溶解，用活性炭回流脱色，过滤结晶后得纯正产品，该法不足之处在于洗涤剂甲苯毒性大，且洗涤不彻底，产物要脱色和重结晶，降低了收率。
本发明的目的在于提供一种产品收率高，质量好，成本低，基本无污染的ω-右旋樟脑磺酸的制备方法。
本发明的技术方案如下把乙酐加入带夹套冷却与搅拌的反应釜中，搅拌冷却后加入天然樟脑粉，两者重量比为1.2-3.2，当温度低于0℃后滴加浓硫酸，浓硫酸与天然樟脑的重量比为0.6-1.2,48小时后把反应混合物放入塑料桶中盖紧，移入冷室，控制室温以下，静置7-15天后离心过滤，用乙酸乙酯或乙酸丁酯等酯类洗涤，真空干燥，得洁白的ω-右旋樟脑磺酸。
本发明与现有技术相比具有不必进行脱色与重结晶工艺、不必使用昂贵的催化剂就能得到洁白的、各项指标均合格的、收率高、质量好的产品。
本发明还具有采用结晶与反应分开的工艺，使反应釜利用率提高；实用的洗涤剂基本无毒，使生产环境得到改善的特点。
为了使本发明工艺更加清楚完整，下面列举实施例做进一步说明。实施例1在500升带搅拌的搪瓷反应釜中加入95％乙酐243份(重量份数，以下同)，搅拌冷却后加入天然樟脑150份，当温度降到0℃以下后，滴加96％的硫酸135份，48小时后把反应混合物放入塑料桶中盖紧，移入冷室静置，室温控制15℃；9天后离心过滤，用乙酸乙酯洗涤，真空干燥，得133.5份(含量为99.8％)洁白的ω-右旋樟脑磺酸，对天然樟脑的重量收率89％。实施例2在500升带搅拌的搪瓷反应釜中加入95％的乙酐433份(重量份数，以下同)，搅拌冷却后加入天然樟脑140份，当温度降到0℃以后，滴加96％的硫酸144份，36小时后把反应混合物放入塑料桶中盖紧，移入冷室静置，室温控制10℃；12天后离心过滤，用乙酸乙酯洗涤，真空干燥，得到26.7份(含量为99.6％)洁白的ω-右旋樟脑磺酸，对樟脑的重量收率90.5％。实施例3在500升带搅拌的搪瓷反应釜中加入95％乙酐235份(重量份数，以下同)，搅拌冷却后加入天然樟脑160份，当温度降到0℃以下后，滴加98％的硫酸107份，24小时后把反应混合物放入塑料桶中盖紧，移入冷室静置，室温控制8℃；10天后离心过滤，用乙酸乙酯洗涤，真空干燥，得140.8份(含量为99.85％)洁白的ω-右旋樟脑磺酸，对樟脑重量收率88％。
权利要求
1．一种ω-右旋樟脑磺酸的制备方法，其特征在于将天然樟脑溶于95％以上的乙酐溶液中，搅拌冷却，温度降到0℃以下后，滴加浓度大于96％的浓硫酸，48小时后把物料放入另一容器内盖紧，移入冷室内静置，保持室温5-15℃,7-15天后离心过滤，用醋酸酯类洗涤，真空干燥，得ω-右旋樟脑磺酸，浓硫酸与天然樟脑的重量比为0.6-1.2，乙酐与天然樟脑的重量比为1.2-3.2。
2．根据权利要求1所述的ω-右旋樟脑磺酸的制备工艺，其特征在于醋酸酯类为醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯。
全文摘要
本发明涉及一种ω－右旋樟脑磺酸的制备方法。它是将天然樟脑溶于95%以上的乙酐溶液中,温度低于0℃以下后滴加浓硫酸,48小时后把物料移入另一容器内盖紧,在冷室内静置7—15天后离心过滤,用酯类洗涤,真空干燥,制得—右旋樟脑磺酸。本发明与现有技术相比具有不必进行脱色与重结晶就能得到洁白的、各项技术均合格的、收率高、质量好的产品。本发明还具有设备利用率高、洗涤剂基本无污染的特点。
文档编号C07C309/25GK1228417SQ98111169
公开日1999年9月15日 申请日期1998年3月5日 优先权日1998年3月5日
发明者刘公和, 林诚 申请人:福州大学