专利名称：一种硼化的中碱度烷基水杨酸钙润滑油添加剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硼化的中碱度烷基水杨酸钙润滑油添加剂的制备方法，属于润滑油领域。
80年代末90年代初，国外各大石油公司纷纷开发和研制了以硼酸盐作为碱库的硼化金属清净剂，国内还没有相关的专利报道，这种新型的硼化金属清净剂不仅具有清净剂的作用，而且有良好的热稳定性，氧化安定性，优异的抗磨擦磨损性能等。
专利US4,683,126中描述了一种硼化金属清净剂的制备方法。在这种方法制备过程，一种中性碱土金属磺酸盐以及碱土金属氧化物或氢氧化物和水在非极性溶剂中，和硼酸反应构成一种碱土金属硼酸盐分散体。
专利JP平3-68695中描述了一种类似产品的碱土金属硼酸盐分散体的制备方法。在这种制备方法中，它是先将中性碱土金属水杨酸盐或苯酚盐和碱土金属氢氧化物，硼酸，二甲苯混合，然后再加入水及甲醇，反应2-5小时，得到一种碱土金属硼酸盐分散体。
本发明在硼化过程中加入了一种助促进剂，以提高产品的碱值。目的是要提供一种硼化的烷基水杨酸钙润滑油添加剂，从而为高档润滑油提供一种性能优良的新型添加剂。
本发明所述的硼化烷基水杨酸钙润滑油添加剂是用下述方法制备的将带有电动搅拌、冷凝脱水器的三口烧瓶安装好，投入计量的溶剂及甲醇，并开启搅拌器，升温至30℃～60℃，投入计量的氧化钙及水，继续搅拌20～30分钟，加入计量的中性烷基水扬酸钙搅拌升温至30-100℃，加入计量的硼酸及助促进剂，反应0.5-6小时，反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，加溶剂稀释，冷却后离心，最后蒸脱溶剂，得产品。
一种硼化的烷基水扬酸钙润滑油添加剂的制备方法，其特征在于该反应分两步进行，第一步熟化反应中，溶剂为10-100份，促进剂为10-50份，氧化钙为6-50份，水为2-40份/100份中性烷基水杨酸钙，促进剂为C1～C5低碳醇类，如甲醇，乙醇等，反应用溶剂为非极性有机溶剂，如二甲苯，汽油等。第二步硼化反应中，可适用不同级别的硼酸，它可以是试剂级或工业级产品。加量为0.5-6.5倍于组分C的硼酸/每摩尔组分C，最好为1.0-6.0倍于组分C的硼酸。助促进剂为氨类物质，它可以是碳酸铵，碳酸氢铵等，加量为1-10份/100份中性烷基水杨酸钙，最好为2-6份/100份中性烷基水杨酸钙。熟化反应温度控制在30～60℃之间。硼化反应温度为30-100℃，最好为30-70℃，反应时间为0.5-6小时，最好为1-5小时。
实施例1在带有电动搅拌器及冷凝脱水器的500毫升三口烧瓶中加入汽油52克，甲醇24克，搅拌，升温至50～60℃，投入8.0克氧化钙及6毫升水，搅拌均匀，反应20～30分钟后，加入100.0克中性烷基水扬酸钙，搅拌，升温至65℃，加入17.7克硼酸，反应约4小时。反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水；降温，加入两倍的汽油稀释。反应产物于3600转/分转速下离心30分钟，去渣后减压蒸除溶剂得产品。产品Ca％5.22m％，B％2.22m％，TBN133mgKOH/g。
实施例2在带有电动搅拌器及冷凝脱水器的500毫升三口烧瓶中加入汽油52克，甲醇29克，搅拌，升温至50～60℃，投入8.0克氧化钙及6毫升水，搅拌均匀，反应20～30分钟后，加入100.0克中性烷基水扬酸钙，搅拌，升温至65℃，加入17.7克硼酸和克碳酸氢铵，反应约4小时。反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水；降温，加入两倍的汽油稀释。反应产物于3600转/分转速下离心30分钟，去渣后减压蒸除溶剂得产品。产品Ca％6.31m％，B％2.36m％，TBN173mgKOH/g。
权利要求
1.一种硼化烷基水扬酸钙润滑油添加剂的制备方法，其特征在于该添加剂是通过如下方法制备的将计量的溶剂及甲醇放入反应器内，搅拌并升温至30～60℃，投入计量的氧化钙及水，继续搅拌，维持20-30分钟，然后加入计量的中性烷基水扬酸钙以及助促进剂，搅拌升温至30-100℃，加入计量的硼酸，反应0.5～6小时，反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，冷却后加溶剂稀释，离心，最后蒸脱溶剂得产品。熟化反应中，溶剂为10-100份，促进剂为10-50份，氧化钙为6-50份，水为2-40份/100份中性烷基水杨酸钙；硼化反应中，硼酸加量为0.5-6.5倍于组分C的硼酸/每摩尔组分C，助促进剂加量为1-10份/100份中性烷基水杨酸钙。
2.根据权利要求1所述添加剂的制备方法，其特征在于反应用溶剂为非极性有机溶剂，如二甲苯，汽油等。
3.根据权利要求1所述添加剂的制备方法，其特征在于助促进剂为氨类物质，它可以是碳酸铵，碳酸氢铵等
全文摘要
本发明叙述了一种硼化的烷基水杨酸钙润滑油添加剂的制备方法,它是在溶剂、水、促进剂和中性烷基水杨酸钙存在下将氧化钙一步硼化制成的。
文档编号C07C65/10GK1262265SQ99100368
公开日2000年8月9日 申请日期1999年1月26日 优先权日1999年1月26日
发明者徐小红 申请人:中国石化兰州炼油化工总厂