专利名称：从林可霉素发酵液滤渣中回收林可霉素方法
技术领域：
本发明涉及一种从林可霉素发酵液过滤滤渣中回收林可霉素的方法，属于医药制品技术领域。
本发明的从林可霉素发酵滤渣中回收林可霉素的方法，是用水洗滤渣并过滤，再用一种溶剂进行萃取，从而回收滤渣中的林可霉素。
目前，发酵法生产林可霉素的过程中，发酵液用板框过滤机过滤。在过滤后的滤渣中含有大量林可霉素，在板框过滤机中无法洗涤干净，它们都随滤渣被扔掉了，造成过滤收率的损失。经实验测定，每吨滤渣中含有近2Kg林可霉素，占林可霉素生成量的8-10％。这些林可霉素在洗涤过程中无法回收回来。因此有必要进行其他方法的回收。
本发明的目的就是研究一种生产工艺方法，以从滤渣中回收这部分林可霉素。
本发明是这样实现的，用水浸泡滤渣并搅拌，过滤后，采用醇类溶剂或专利申请号98100065.7所述的萃取溶媒和工艺进行萃取，并用丁醇结晶，制成粗晶产品。
采用本发明的生产工艺的基本操作过程是浸泡、萃取、反萃取、丁醇萃取、浓缩结晶等。其操作工艺是①将滤渣用水按1∶1左右的体积比进行浸泡并搅拌，时间1小时以上，温度室温或加热，中性或弱酸性；之后过滤得滤液；②将上述滤液调pH10左右，用醇类或专利申请号98100065.7所述之溶剂和工艺进行萃取，得萃取液；③将上述萃取液用1-5NHCL进行反萃取，得反萃取液；④将上述反萃取液调pH10左右，过滤后用丁醇萃取得丁醇萃取液；⑤将上述丁醇萃取液脱水浓缩结晶、过滤、干燥后得粗晶；⑥将上述粗晶用丙酮重结晶得产品。
如果用高碳醇萃取，其操作工艺可以是上述③的反萃取液脱色后直接用丙酮重结晶得产品。如果直接用丁醇萃取，则废水要回收溶媒。
本发明实施例实施例1①取滤渣1吨，用1M3水室温下进行浸泡并搅拌1小时，之后过滤得滤液0.85M3，浓度1300u/ml；②将上述滤液用40％NaOH调pH10.5，用专利申请号98100065.7所述之溶剂150L进行3级萃取，得萃取液145L，浓度7200u/ml；③将上述萃取液用3NHCL10L进行反萃取，得反萃取液11L，浓度92000u/ml；④将上述反萃取液用40％NaOH调pH11，过滤后用丁醇5L萃取，得丁醇萃取液4.85L，浓度198000u/ml；⑤将上述丁醇萃取液真空浓缩脱水得4L左右结晶液，0-5℃下结晶5小时，过滤、干燥后得粗晶1054克，效价840u/mg，回收率为80.1％。实施例2①取滤渣1吨，用50℃温水1M3进行浸泡并搅拌1小时，之后过滤得滤液0.88M3，浓度1290u/ml；②将上述滤液用40％NaOH调pH11，用醇类溶剂150L进行8级萃取，得萃取液141L，浓度7300u/ml；③将上述萃取液用3NHCL10L进行反萃取，得反萃取液10。5L，浓度95000u/ml；④将上述反萃取液用40％NaOH调pH11，过滤后用丁醇5L萃取，得丁醇萃取液4.8L，浓度200000u/ml；⑤将上述丁醇萃取液真空浓缩脱水得4.4L左右结晶液，0-5℃下结晶5小时，过滤、干燥后得粗晶1060克，效价838u/mg。收率为78.2％。实施例3①取滤渣1吨，用盐酸调pH5.5的水1M3室温下进行浸泡并搅拌1小时，之后过滤得滤液0.87M3，浓度1490u/ml；②将上述滤液用40％NaOH调pH11，用丁醇250L进行3级萃取，得萃取液231L，浓度5330u/ml；③将上述萃取液真空浓缩结晶，得粗晶1156克，效价841U/ml.收率为75％。
权利要求
1.一种从林可霉素发酵液滤渣中回收林可霉素的方法，其特征在于该方法是用水洗滤渣，再用一种溶剂进行萃取。
2.根据权利要求1所述，其特征在于其工艺如下①将滤渣用中性或弱酸性水进行浸泡并搅拌30分钟以上，温度室温或加热；之后过滤得滤液；②将上述滤液调pH10左右。用醇类或专利申请号98100065.7所述之溶剂进行萃取，得萃取液；③将上述萃取液或直接浓缩结晶；或用1-5NHCL进行反萃取，得反萃取液；④将上述反萃取液调pH10左右，过滤后用丁醇萃取得丁醇萃取液；⑤将上述丁醇萃取液脱水浓缩结晶、过滤、干燥后得粗晶产品。
全文摘要
本发明涉及一种从林可霉素发酵液过滤滤渣中回收林可霉素的方法。该方法是用水洗滤渣并过滤，再用一种溶剂进行萃取，从而回收滤渣中的林可霉素。
文档编号C07H1/06GK1239100SQ9910945
公开日1999年12月22日 申请日期1999年7月5日 优先权日1999年7月5日
发明者王冰, 亓平言 申请人:亓平言