专利名称：粉状烷基苯磺酸钠的生产方法
技术领域：
本发明涉及到一种活性物含量高的粉状烷基苯磺酸钠的生产方法。
便于储存、运输以及活性物含量高的粉状烷基苯磺酸钠一直是人们追求的理想表面活性剂产品。由于烷基苯磺酸钠溶液在55％～60％浓度范围内具有无限大粘度的特征，此时工业化生产表现为无法混合和运输，因此将有效物含量进一步提高就变得很困难。所以目前作为工业成品的烷基苯磺酸钠绝大都数为有效物含量低于40％的液体或膏体。近来研制出采用喷粉法将液态的烷基苯磺酸钠干燥成粉状烷基苯磺酸钠的工艺，使得烷基苯磺酸钠活性物含量得以超过浓度极限并可直接配入各种助剂和其它物料生产产品，简化了生产程序，提高了产品质量；但是烷基苯磺酸钠的吸湿性能强，不利于保藏，在固体状态下尤其以粉状的吸湿性最大，而且采用喷粉法生产粉状烷基苯磺酸钠的工艺耗能多，设备投资大，工艺条件严格，所以粉状烷基苯磺酸钠的实际应用受到限制。
本发明的目的就在于提供一种生产活性物含量高的粉状烷基苯磺酸钠的方法。
本发明的目的是这样实现的烷基苯磺酸与氢氧化钠经过中和后干燥成型为粉状烷基苯磺酸钠，中和过程中使用浓度在40％～63％(重量百分比，以下同)的碱液。由于实际中氢氧化钠溶液没有超过30％的产品，30％以上的碱液必须用固体氢氧化钠即烧碱配制，而且理论上讲30％的碱液与工业烷基苯磺酸中和是完全可行的，所以以往方法所使用的碱液浓度均不超过30％。但在实际操作中，30％的氢氧化钠与烷基苯磺酸中和产物烷基苯磺酸钠浓度始终处于55％～60％的极限浓度范围内，而利用浓度超过40％的碱液和烷基苯磺酸中和反应所得产品烷基苯磺酸钠单体浓度为65％～75％，使反应产物烷基苯磺酸钠跨越这一浓度极限。
中和过程中同时添加占中和体系浓度2％～5％的超微二氧化硅。经反复试验发现，加入该物质可以有助于将中和体系浓度降低至合适的范围内，特别是超微二氧化硅可以在产物烷基苯磺酸钠的表面成膜，因此可作为合适的包裹缓冲剂极大地改善产品的吸湿性。
中和过程中，搅拌速度≥100rpm。以确保中和反应均匀。
所得产物烷基苯磺酸钠干燥至浓度在75％～82％时，将烷基苯磺酸钠重复研磨至活性物浓度提高3％～5％止。此法不仅能以极低的能耗去除水分提高含量，还能有效地改变烷基苯磺酸钠自身假塑性，提高硬度，改善外观。
本发明的干燥过程可以这样进行中和反应所得产物烷基苯磺酸钠单体首先进行真空干燥，使浓度提高8％～10％，再研磨使浓度提高3％～5％，最后沸腾干燥，干燥温度为80～110℃。
本发明同现有的生产烷基苯磺酸钠包括粉状产品的方法比较，由于在生产工艺中克服了粘度极限，中和产物的活性物含量大幅度地提高，水分大幅度地减少，因此利用现有的任何方法再干燥成粉状都将具有经济、节能的优点，在低于或相同的能耗下能将粉状烷基苯磺酸钠成品活性物含量提高到90％以上；由于克服了烷基苯磺酸钠的假塑性，提高了硬度，改善了外观，便于输送；又由于利用包裹技术缓冲了吸湿性，使产品便于保存，方便了用户使用。此外本发明生产方法中所需的生产设备，可以保留利用现有大多数烷基苯磺酸钠生产企业的主体生产设备，节省了投资。而且沸腾干燥和真空干燥比喷粉干燥工艺有明显的节能效果。
以下通过实施例将本发明生产方法进行完整的描述。
完整的一个工艺方法如图。使用原料质量1、十二烷基苯磺酸钠SO3磺化工艺产品 MW242有效物含量≥96％、游离油≤2％、游离酸≤1.5％、色泽(KLETT)≤502、烧碱工业级3、添加剂超微二氧化硅 有效物含量≥99％、MW60.1使用设备是中和设备选用单级搅拌式中和器，单体输送设备为三螺杆泵，真空干燥系统加热器用螺旋板换热器，沸腾干燥用前半部热空气加热，后半部冷风吹冷的沸腾床。
按如下配比和工艺进行中和中和工艺表
通过上表所示，碱液浓度在40～60％之间，可在加工过程中有效地克服了粘度极限，获得有效物含量在65～72％的中和反应产物烷基苯磺酸钠膏体。搅拌速度≥100rpm，超微二氧化硅加入占反应体系浓度的2～5％时，可以有助于中和反应条件的改善并且不会降低中和反应产物活性物含量。
将3、9、14号产物按干燥成型工艺表进行干燥加工，所得产品(化学式C12-C6H4-SO3Na)性能为白色或浅奶油色粉状物，溶于水。具有表面活性剂所具有的去污、湿润、发泡、乳化分散等性能，而且有效物含量可以达到90％以上。具体指标如粉状烷基苯磺酸钠指标表。
干燥成型工艺表
烷基苯磺酸钠指标表(见下页)
再将以上粉状烷基苯磺酸钠产品进行吸湿试验，试验方法是通过对相同重量、相同和空气接触面积，相同时间内、相同温度和湿度，不同产品的吸湿重量判断其吸湿性。下表为10克不同产品在温度15℃、相对湿度78％、同一规格烧杯时的试验数据
Δm＝吸湿前重量-吸湿后重量(单位克)从上表中分析，2-1、3-3、14-3、9-3从无到有，从少到多地加入超微二氧化硅后吸湿量明显降低，9-3号烷基苯磺酸钠100公斤吸湿重量仅为0.2公斤。充分显示本发明在克服烷基苯磺酸钠吸湿性上的研究是突破性的。
权利要求
1.粉状烷基苯磺酸钠的生产方法，由烷基苯磺酸与氢氧化钠经过中和后干燥成型为粉状烷基苯磺酸钠，其特征在于中和过程中使用浓度在40％～63％(重量百分比，以下同)的碱液。
2.根据权利要求1所述的粉状烷基苯磺酸钠的生产方法，其特征还在于中和过程中同时添加占中和体系浓度2％～5％的超微二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的粉状烷基苯磺酸钠的生产方法，其特征还在于中和过程中，搅拌速度≥100rpm。
4.根据权利要求1所述的粉状烷基苯磺酸钠的生产方法，其特征还在于所得产物烷基苯磺酸钠干燥至浓度在75％～82％时，将烷基苯磺酸钠重复研磨至活性物浓度提高3％～5％止。
5.根据权利要求1所述的粉状烷基苯磺酸钠的生产方法，其特征还在于中和反应所得产物烷基苯磺酸钠单体首先进行真空干燥，使浓度提高8％～10％，再研磨使浓度提高3％～5％，最后沸腾干燥，干燥温度为80～110℃。
全文摘要
本发明公开了一种活性物含量高的粉状烷基苯磺酸钠的生产方法。该方法是将烷基苯磺酸与浓度超过40%氢氧化钠经过中和后干燥成型为粉状烷基苯磺酸钠,中和过程中同时添加占中和体系浓度2%～5%的超微二氧化硅,搅拌速度≥100rpm。本发明具有活性物含量高、经济、节能的优点,克服了烷基苯磺酸钠的假塑性和吸湿性。
文档编号C07C303/32GK1242360SQ9911423
公开日2000年1月26日 申请日期1999年5月25日 优先权日1999年5月25日
发明者蔡志江, 徐建, 董军, 陈国宏, 刘锋, 束德华, 刘劲松 申请人:芜湖合成洗涤剂总厂