专利名称::茄尼醇的提取工艺的制作方法
技术领域:
:本发明涉及一种原料提取工艺,具体地说是茄尼醇的提取工艺。茄尼醇是半合成药品辅酶Q10的原料,目前采用汽油、石油醚等有机溶剂从烟叶中萃取分离而得。工艺路线是烟叶粉碎,加5-10倍的有机溶剂浸提,反复3次,每次数小时,浸提液回收溶剂得粗产品,粗产品一般含茄尼醇20%以下,色泽深黑,经脱色精制后,得含茄尼醇70-80%的产品出售。此工艺茄尼醇的提取率在80%以下,每公斤烟叶消耗1公斤溶剂。粗提物用甲醇或乙醇扫复处理并活性碳脱色后才得精制产品。每批原料生产周期在20小时以上,且安全系数低,污染环境。本发明的目的是提供一种利用超临界流体萃取技术来提取分离烟叶中的茄尼醇,克服现行有机溶剂法的诸多缺点,节省大量有机溶剂,缩短生产周期,提取率高的茄尼醇提取工艺。本发明的技术方案是用超临界流体萃取技术来提取分离烟叶中的茄尼醇。所述的超临界流体萃取技术是将粉碎烟叶装入萃取器中,储罐中的二氧化碳液体加压到10.0-30.0MPa,送到换热器,将其加热至30-80℃后送入萃取器完成萃取过程;负载溶质的二氧化碳流体进入分离器中,分离器中压力为8.0MPa以下,温度在10℃以上,二氧化碳流体溶解度降低,使萃取物得以分离,分离萃取物后,二氧化碳流体再经换热器液化后,回到储罐中循环使用,产品从分离器下方出口放出,每批原料连续萃取时间为2-4小时。本工艺的全过程为连续萃取过程,所得产品为粗品,其含茄尼醇40%以上,色泽鲜黄,再经过简单的精制过程(现有技术)可得到含茄尼醇70-80%的精产品,茄尼醇提取率大于90%,安全系数高,环境污染小。本发明与现有技术比较具有如下积极效果(列表比较如下)<tablesid="table1"num="001"><table>有机溶剂法超临界CO2法溶剂消耗溶剂循环使用,但每公斤原料消耗一公斤溶剂CO2循环使用,消耗量极少。煤耗大不用电耗小大批料生产周期20小时以上2-4小时萃取得率80%90%粗产品精制相对复杂简便生产成本高相对低三废产生有无</table></tables>超临界二氧化碳法虽耗电较大,但电耗所形成的成本仍明显低于有机溶剂法溶剂消耗及煤耗所形成的成本。图1为本发明的工艺流程设备中,1-储罐,2-高压泵,3-换热器,4-萃取器,5-分离器,6-换热器。实施例将粉碎烟叶装入萃取器中,将储罐1中的二氧化碳液体由高压泵2加压到20.0MPa,送到换热器3中,将其加热至50℃后送入萃取器4中完成萃取过程;负载溶质的二氧化碳流体进入分离器5中,分离器中压力为2.0MPa,温度为10℃,改变分离器中温度压力后,溶解度降低,使萃取物得以分离,分离萃取物后,二氧化碳流体再经换热器6液化后,回到储罐中循环使用,产品从分离器下方出口放出。此产品为粗品,粗品加5-10倍量甲醇,加热搅拌后过滤,滤液冷冻后折出沉淀,过滤沉淀干燥得精产品。权利要求1.一种茄尼醇的提取工艺,其特征在于用超临界流体萃取技术来提取分离烟叶中的茄尼醇。2.按权利要求1所述的茄尼醇提取工艺,其特征在于所述的超临界流体萃取技术是将粉碎烟叶装入萃取器中,储罐中的二氧化碳液体加压到10.0-30.0MPa,送到换热器,将其加热至30-80℃后送入萃取器完成萃取过程;负载溶质的二氧化碳流体进入分离器中,分离器中压力为8.0MPa以下,温度在10℃以上,二氧化碳流体溶解度降低,使萃取物得以分离,分离萃取物后,二氧化碳流体再经换热器液化后,回到储罐中循环使用,产品从分离器下方出口放出,每批原料连续萃取时间为2-4小时。全文摘要本发明是一种茄尼醇的提取工艺。其特征在于用超临界流体萃取技术来提取分离烟叶中的茄尼醇。本发明的工艺溶剂消耗量极少,批料生产周期大大缩短,得率高,精制过程简单化,无环境污染,而且生产成本降低。文档编号C07C33/00GK1294111SQ9911733公开日2001年5月9日申请日期1999年10月28日优先权日1999年10月28日发明者杨群力,吴建华申请人:杨群力,吴建华