专利名称：聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法
技术领域：
本发明属于高分子合成技术，涉及聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法。
背景技术：
聚烷撑二醇(PAG)类淬火介质自70年代开始向全世界推厂应用并已在发达国家工业界取得了巨大成功，其逐步替代传统的油、水介质，体现了冷却技术发展的一种趋势，相关材料的合成正成为研究热点。国内外技术文献表明，PAG淬火液的主要成分聚烷撑二醇(PAG)通常采用环氧烷阴离子开环聚合进行制备，该方法存在的问题是一、反应起始物环氧乙烷、环氧丙烷易燃易爆有毒，相关操作具有一定危险性；二、为了避免发生副反应，要求原料的纯度大于99％，这一点在实际生产中难以保证；三、反应过程中需通氮排氧，配置耐压反应釜无疑对设备提出了较高要求；四、为得到数均分子量大于5000的PAG产物，需分釜进行多步反应。因此，该传统工艺较危险且复杂。
发明内容
本发明为了解决聚烷撑二醇(PAG)合成反应安全性问题以及生产工艺复杂、设备配置要求高的问题，提出一种聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法，它主要包括以含有亲水和疏水链段的端羟基低聚醚为起始物进行醇钠化继而以端氯基醚为扩链剂进行共缩聚两步反应过程。具体步骤为A、将分别含有亲水和疏水链段的端羟基低聚醚按一定比例混合后在碱性条件下进行醇钠化；B、以端氯基醚为扩链剂通过官能团反应使亲水和疏水链段无规组合并通过酸化使产物端基还原为羟基；C、加入去离子水及适量防腐剂、消泡剂得到聚烷撑二醇(PAG)淬火原液。
以上反应可在常规单反应釜中连续完成，所用起始物均为低毒或高沸点物质，温控范围在90℃-130℃，总反应时间为4-7小时。
采用不同的分子量的起始物或不同的配料比可得到具有不同浊点的系列聚烷撑二醇(PAG)淬火介质。
本方法所应用的反应采用低毒、高沸点的低聚物为起始物，可在常规单反应釜中连续完成，在避免爆炸、中毒危险并简化了生产工艺同时降低了设备配置要求。依照该技术制备的PAG淬火介质冷却效率高于美国联合碳化公司UCONA产品，而300℃冷却速度与之接近，使用中表现出淬火带出量更小且更易清洗的性能优势。
具体实施例方式应用本方法，在常规单反应釜中进行下述步骤A、按一定比例混合亲水和疏水端羟基聚醚并于置于带有搅拌、温度计和回流冷凝器的反应釜中加热，使之在碱性条件下进行醇钠化至成均相，控温90℃-11℃反应1.5-2.0小时。
B、滴加端氯基醚扩链剂，控温120℃-130℃，反应4-5小时。
C、用稀硫酸调整体系PH值至6.5-7.0，保持回流反应30分钟。
D、加入去离子水及适量防腐剂、消泡剂得到聚烷撑二醇(PAG)淬火介质。
采用上述方法及步骤，根据不同的含有亲水链段的端羟基低聚醚(PEG)和含有疏水链段的端羟基低聚醚(PPG)的比例，得出试验结果数据如下表1表1 合成PAG淬火介质的化学组成与其冷却性能的对应关系表
注表1中含有疏水链段的端羟基低聚醚(PPG)的数均分子量固定为400。
表1的试验数据表明采用不同分子量的起始物或不同的配料比可得到具有不同浊点的系列PAG淬火介质，即采用本方法可根据需要合成出具有不同冷却性能的系列聚烷撑二醇PAG淬火介质。同时，含有亲水链段的端羟基低聚醚和含有疏水链段的端羟基低聚醚之间的重量比应控制在10∶1-31∶1的范围之间。
本发明所设计的反应采用低毒、高沸点的端羟基低聚醚为起始物，避免了爆炸、中毒危险。
本反应可在常规单反应釜中连续完成，整个反应的温控范围在90℃-130℃之间，总反应时间为4-7小时，设备要求低，操作简单。
依照本技术制备的PAG淬火介质冷却效率高于美国联合碳化公司UCONA产品，而300℃冷却速度与之接近，使用中表现出淬火带出量更小且更易清洗的性能优势。
权利要求
1.提出一种聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法，它主要包括以含有亲水和疏水链段的端羟基低聚醚为起始物进行醇钠化继而以端氯基醚为扩链剂进行共缩聚两步反应过程。
2.如权利要求1所述的聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法，其反应步骤为A、将分别含有亲水和疏水链段的端羟基低聚醚按一定比例混合后在碱性条件下进行醇钠化；B、以端氯基醚为扩链剂通过官能团反应使亲水和疏水链段无规组合并通过酸化使产物端基还原为羟基；C、加入去离子水及适量防腐剂、消泡剂得到聚烷撑二醇淬火原液。
3.如权利要求1所述的聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法，其特征在于采用不同分子量的起始物及其不同的配料比时可得到具有不同浊点的系列聚烷撑二醇淬火介质。
4.如权利要求3所述的聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法，其特征在于所述含有亲水链段的端羟基低聚醚数均分子量为6000-10000，含有疏水链段的端羟基低聚醚数均分子量为400。
5.如权利要求3所述的聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法，其特征在于所述含有亲水链段的端羟基低聚醚和含有疏水链段的端羟基低聚醚之间的重量比控制在10∶1-31∶1的范围之间。
6.如权利要求1所述的聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法，其特征在于所述反应在常规单反应釜中连续完成。
7.如权利要求1所述的聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法，其特征在于所述方法的温控范围在90℃-130℃。
8.如权利要求1所述的聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法，其特征在于所述方法的总反应时间为4-7小时。
全文摘要
本发明公开了一种聚烷撑二醇淬火介质的共缩聚合成方法，它主要包括以含有亲水和疏水链段的端羟基低聚醚为起始物进行醇钠化继而以端氯基醚为扩链剂进行共缩聚两步反应过程。本发明所设计的反应采用低毒、高沸点的端羟基低聚醚为起始物，以端氯基醚为扩链剂，通过醇钠化及共缩聚两步反应在常规单反应釜中合成得到系列聚烷撑二醇淬火介质，从而相比于传统的环氧烷阴离子开环聚合，在避免爆炸、中毒危险并简化了生产工艺的同时降低了设备配置要求。
文档编号C08G65/34GK1394896SQ0213890
公开日2003年2月5日 申请日期2002年8月8日 优先权日2002年8月8日
发明者杨丹 申请人:东风汽车公司