专利名称：一种高分子量的水溶性甲壳素衍生物的提纯方法
技术领域：
本发明涉及一种高分子量的水溶性甲壳素衍生物的提纯方法。
背景技术：
高分子量的水溶性甲壳素衍生物一般是经化学改性得到，由于它能够溶于中性水，拓宽了甲壳素的应用范畴。目前，国内外有许多厂家都在开发生产高分子量的水溶性甲壳素衍生物。由于在改性过程中加入了大量的改性剂，有时甚至需要在浓酸、碱环境下进行，所以需要在改性后进行分离提纯。其分离提纯一般是采用在有机溶剂中沉淀出来的方法或尺寸排除色谱法(如凝胶渗透色谱法)，这些方法普遍存在着纯度低、产率低、成本高、不环保等缺点，其工艺过程还存在着一定的危险性。
发明内容
本发明的目的就是为了解决以上问题，提供一种高分子量的水溶性甲壳素衍生物的提纯方法，该方法提纯纯度高、产率高和成本低。
为实现上述目的，本发明提出一种高分子量的水溶性甲壳素衍生物的提纯方法，该方法适合于通过甲壳素的化学改性制备高分子量的水溶性甲壳素衍生物的过程，其特征是包括如下步骤将高分子量的水溶性甲壳素衍生物的混合水溶液送入超滤器，使其在超滤器内的超滤膜表面发生分离，水和其它小分子量的杂质透过超滤膜，高分子量的水溶性甲壳素衍生物则被超滤膜截留。
由于采用了以上的方案，高分子量的水溶性甲壳素衍生物的混合水溶液只需经超滤器过滤，在超滤器内的超滤膜表面发生分离，过程简单，成本低，超滤膜的分离效果好，提纯纯度高、产率高，可高达99.9％。
图1是本发明(高分子量的水溶性甲壳素衍生物的提纯方法)原理示意图。
具体实施例方式下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明作进一步详细的描述。
如图1所示，将高分子量的水溶性甲壳素衍生物的混合水溶液(2)经超滤器过滤，其(2)在超滤器内的超滤膜(1)表面发生分离，水和其它水溶性的小分子副产物透过超滤膜(1)，高分子量的水溶性甲壳素衍生物则被超滤膜(1)截留。超滤膜(1)的分子量截留值可调节。高分子量的水溶性甲壳素衍生物的混合水溶液(2)是由甲壳质/素经化学改性(合成)反应后得到，它含有大量无机盐、碱以及水溶性改性剂。超滤膜(1)是一种不对称微孔结构的多孔膜，其孔径为5至104nm，它能从水中分离胶体粒子与溶质。超滤膜(1)一般在生物技术中用以过滤微生物，或从水中分离胶体粒子与溶质。本发明发现了超滤膜(1)的一种新用途，用于提纯高分子量的水溶性甲壳素衍生物。
为了提高提纯纯度，在经过第一次分离过程的浓缩液(3)中加入去离子水，继续重复超滤过程，经多次重复上述过程，使高分子量的水溶性甲壳素衍生物物料中的水溶性小分子杂质得以去除，得到高度纯化的产品，其纯度可由浓缩比和超滤次数计算并加以控制。该方法还可同时浓缩高分子量的水溶性甲壳素衍生物溶液，且可回收水溶性小分子副产物。
高分子量的水溶性甲壳素衍生物的混合水溶液(2)需先经200目滤网过滤后，再置入超滤器中过滤。
实施例将经改性反应并中和后的高分子量的水溶性羧甲基甲壳素混合水溶液(该溶液含盐、碱、氯乙酸盐、氨基酸等水溶性小分子副产物)，经200目滤网(为塑料滤网，如丙纶材料)过滤后，置入超滤器的物料槽中，启动马达开关，超滤器开始工作。该超滤膜(1)的分子量截留值设计为10,000。此时，水和水溶性小分子杂质通过超滤器后由一条管路排出，而高分子量的水溶性羧甲基甲壳素则随剩余小分子(含水)，由另一管路又回到物料槽中进行重复超滤。当经过第一次超滤浓缩后(浓缩比为1/6～1/5)，加入去离子水至槽满。继续进行超滤分离，重复5～6次，即可得到浓缩的、纯度高达99.9％的高分子量的羧甲基甲壳素水溶液，它可广泛应用作为生物医学工程材料，如生产水溶性薄膜型医用敷料以及各种活性酶的载体。
对于不同类型的水溶性甲壳素衍生物，可适当调整所选用的超滤膜(1)以及其分子量截留值，初始混合水溶液的pH值、设备的进出料管路压力以及物料温度也应加以控制，否则，将影响到膜的使用寿命，最终影响产品质量。混合水溶液的pH值最好在7左右，压力范围一般在1-5个大气压，最佳值为2个大气压左右，温度应控制在5-80摄氏度，室温最佳。
权利要求
1.一种高分子量的水溶性甲壳素衍生物的提纯方法，该方法适合于通过甲壳素的化学改性制备高分子量的水溶性甲壳素衍生物的过程，其特征是包括如下步骤将甲壳素改性反应后的含高分子量的水溶性甲壳素衍生物的混合水溶液(2)送入超滤器，使其(2)在超滤器内的超滤膜(1)表面发生分离，水和其它水溶性小分子副产物透过超滤膜(1)，高分子量的水溶性甲壳素衍生物则被超滤膜(1)截留。
2.如权利要求1所述的一种高分子量的水溶性甲壳素衍生物的提纯方法，其特征是还包括如下步骤在经过分离后的浓缩液(3)中加入去离子水，继续重复超滤过程，经多次重复上述过程，得到所需纯度的高分子量的水溶性甲壳素衍生物。
3.如权利要求1或2所述的一种高分子量的水溶性甲壳素衍生物的提纯方法，其特征是甲壳素改性反应后的含高分子量的水溶性甲壳素衍生物的混合水溶液(2)先经200目滤网过滤后，再置入超滤器中。
4.如权利要求1或2所述的一种高分子量的水溶性甲壳素衍生物的提纯方法，其特征是所述的高分子量的水溶性甲壳素衍生物混合水溶液为高分子量的水溶性羧甲基甲壳素混合水溶液，超滤膜(1)的分子量截留值设置为1,000至100,000。
5.如权利要求1或2所述的一种高分子量的水溶性甲壳素衍生物的提纯方法，其特征是初始混合水溶液的pH值在7左右，进出料管路压力为1到5个大气压，物料温度为5-80摄氏度。
全文摘要
本发明公开一种高分子量的水溶性甲壳素衍生物的提纯方法，该方法适合于通过甲壳素的化学改性制备高分子量的水溶性甲壳素衍生物的过程。其特征是包括如下步骤将甲壳素改性反应后的含高分子量的水溶性甲壳素衍生物的混合水溶液送入超滤器，使其在超滤器内的超滤膜表面发生分离，水和其它水溶性小分子副产物透过超滤膜，高分子量的水溶性甲壳素衍生物则被超滤膜截留。该方法过程简单，成本低，超滤膜的分离效果好，提纯纯度高、产率高，可高达99.9％。
文档编号C08B37/08GK1500812SQ0215196
公开日2004年6月2日 申请日期2002年11月12日 优先权日2002年11月12日
发明者吴奕光 申请人:吴奕光