专利名称：聚丙烯酰胺及其共聚物连续水溶液聚合工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及水溶性聚合物的生产工艺，具体涉及到聚丙烯酰胺及其共聚物生产工艺。
本发明的目的是这样实现的，其特征是包括下列步骤(1)丙烯酰胺(AM)水溶液或丙烯酰胺(AM)水溶液、共聚单体水溶液、引发剂、螯合剂按一定质量比计量后，分别加入配料罐中，其单体质量浓度为10-35％，调节pH值后，充氮气除氧，以一定的速度连续灌装φ35塑料薄膜封装的单体液体(每次灌装数根)，在布放机的布放下连续进入到热水槽中，在20-60℃温度下连续进行聚合4-8小时，形成聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物胶体；(2)将聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物胶体连续引出剥去塑料薄膜并喂入挤出机造粒成直径为2-5毫米的小颗粒胶体；(3)在40-60℃，2-3kPa下，聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物胶体小颗粒在干燥设备中进行干燥8-12小时，得到固态聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物小颗粒；(4)通过粉碎机粉碎干燥后的固态聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物小颗粒，得到易溶解聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物的粉末。
本发明所采用丙烯酰胺或丙烯酰胺共聚单体聚合均为水溶液聚合，其单体质量浓度为10-35％，优选方案为20-30％。所采用的引发剂为氧化-还原引发剂，如K2S2O8-NaHSO3、(NH4)S2O8-NaHSO3等，也可以是偶氮类引发剂，如偶氮二(2-脒基丙烷)盐酸盐等，引发剂用量为丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚单体质量的0.005-0.04％，优选方案为0.01-0.03％。
本发明所用共聚单体为二甲基二烯丙基氯化铵(DDAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)与丙烯酸(AA)等，加入不同的单体可以生产阳离子型聚丙烯酰胺、两性聚丙烯酰胺产品。
本发明聚合温度可以根据聚合品种恒定控制，如20℃±2℃、25℃±2℃、30℃±2℃、35℃±2℃、......60℃±2℃等。
本发明采用连续灌装φ35普通聚乙烯塑料薄膜封装的单体液体即可以封装成独立的数根也可以封装成有一定间距连成一体的管排，优选方案为封装成有一定间距连成一体的管排。
本发明对所得到的聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物胶体颗粒干燥过程中，在40-60℃，2-3kPa下进行真空干燥，适用的设备有转鼓真空机，干燥介质可以是空气或惰性气体，经过8-12小时干燥，得到固态聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物小颗粒含水率小于5％，再经粉碎和筛分，得到高分子量，水溶性好的聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物产品。
由于采用了上诉步骤，使得本发明有如下优点1.在保持恒温下聚合，克服了聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物分子量低、分子量分布宽及产生交联产物的缺点，提高了产品的水溶性；2.采用连续灌装φ35普通聚乙烯塑料薄膜封装的单体液体，封装成有一定间距连成一体的管排，在水浴中连续聚合，克服了聚合热不易导出的问题，而且设备简单，操作控制容易；3.采用连续聚合实现了连续生产大大提高了劳动生产率，降低了生产成本；4.聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物胶体在低温及真空下干燥，使产品的分子量下降大大减小并避免了产生交联产物提高了产品的水溶性；因此采用本发明的工艺方法，能够生产出高分子量、分子量分布窄、水溶性好的聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物产品，且性能优于用间歇大块聚合方法生产出的同类产品，经测定用本工艺方法生产的聚丙烯酰胺产品其分子量为1000万，粉末溶解速度为小于3分钟。生产的两性共聚物—聚丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵/丙烯酸，分子量为600万，粉末溶解速度为小于3分钟。
实施例二将丙烯酰胺单体水溶液、二甲基二烯丙基氯化铵单体水溶液、丙烯酸、单体质量0.03％的K2S2O8、单体质量0.03％的NaHSO3引发剂、单体质量0.01％的乙二胺四乙酸钠螯合剂计量后，分别加入配料罐中，用去离子水调节单体质量浓度为25％，用盐酸调节pH为6后，抽真空充氮气除氧两次，以一定的速度连续灌装φ35塑料薄膜封装的单体液体，封装成有一定间距连成一体的管排，在布放机的布放下连续进入到热水槽中，在50℃±2℃温度下连续进行聚合6小时，形成聚丙烯酰胺共聚物胶体；将形成的聚丙烯酰胺共聚物胶体连续引出剥去塑料薄膜并喂入挤出机造粒成直径为2-5毫米的小颗粒胶体；在60℃，2kPa下，聚丙烯酰胺胶体小颗粒在转鼓干燥机中进行干燥8小时，得到固态聚丙烯酰胺共聚物小颗粒；经粉碎机粉碎和筛分后，得到易溶解的聚丙烯酰胺共聚物粉末产品，该聚丙烯酰胺共聚物产品的分子量为600万，粉末溶解速度为小于3分钟。
权利要求
1.一种聚丙烯酰胺及其共聚物连续水溶液聚合生产工艺，其特征是主要包括下列步骤(1)丙烯酰胺(AM)水溶液或丙烯酰胺(AM)水溶液、共聚单体水溶液、引发剂、螯合剂按一定质量比计量后，分别加入配料罐中，其单体质量浓度为10-35％，调节pH值后，充氮气除氧，以一定的速度连续灌装φ35塑料薄膜封装的单体液体(每次灌装数根)，在布放机的布放下连续进入到热水槽中，在20-60℃温度下连续进行聚合4-8小时，形成聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物胶体；(2)将聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物胶体连续引出剥去塑料薄膜并喂入挤出机造粒成直径为2-5毫米的小颗粒胶体；(3)在40-60℃，2-3kPa下，聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物胶体小颗粒在干燥设备中进行干燥8-12小时，得到固态聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物小颗粒；(4)通过粉碎机粉碎干燥后的固态聚丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚物小颗粒，得到易溶解的聚合物粉末。
2.根据权利要求1所述聚丙烯酰胺及其共聚物连续水溶液聚合生产工艺，其特征在于步骤(1)所诉引发剂为氧化-还原引发剂，如K2S2O8-NaHSO3、(NH4)S2O8-NaHSO3等，也可以是偶氮类引发剂，如偶氮二(2-脒基丙烷)盐酸盐等，引发剂用量为丙烯酰胺或聚丙烯酰胺共聚单体质量的0.005-0.04％。
3.根据权利要求1所述聚丙烯酰胺及其共聚物连续水溶液聚合生产工艺，其特征在于步骤(1)所诉聚合温度可以恒定控制，如20℃±2℃、25℃±2℃、30℃±2℃、35℃±2℃、......60℃±2℃等。
4.根据权利要求1所述聚丙烯酰胺及其共聚物连续水溶液聚合生产工艺，其特征在于步骤(1)所诉共聚单体为二甲基二烯丙基氯化铵(DDAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)与丙烯酸(AA)等
5.根据权利要求1所述聚丙烯酰胺及其共聚物连续水溶液聚合生产工艺，其特征在于步骤(1)所诉塑料薄膜为普通聚乙烯塑料薄膜。
6.根据权利要求1所述聚丙烯酰胺及其共聚物连续水溶液聚合生产工艺，其特征在于步骤(1)所诉连续灌装φ35塑料薄膜封装的单体液体即可以封装成独立的数根也可以封装成有一定间距连成一体的管排。
7.根据权利要求1所述聚丙烯酰胺及其共聚物连续水溶液聚合生产工艺，其特征在于所用的水为去离子水。
全文摘要
本发明提供了一种聚丙烯酰胺及其共聚物连续水溶液聚合生产工艺，其主要技术特征是丙烯酰胺(AM)水溶液或丙烯酰胺(AM)水溶液、共聚单体水溶液、引发剂、螯合剂按一定质量比计量后，分别加入配料罐中，调节pH值后，充氮气除氧，以一定的速度连续灌装φ35塑料薄膜封装的单体液体(每次灌装数根)，在布放机的布放下连续进入到热水槽中，在一定的温度下连续进行聚合反应，形成聚合物胶体，将其连续引出剥去塑料薄膜并喂入挤出机造粒、干燥、粉碎获得聚合物粉末。本发明工艺简单，克服了聚合温度不均匀的问题，使得聚合物的水溶性提高，本工艺能够生产出高分子量，各种类型的聚丙烯酰胺产品，且性能良好。
文档编号C08F2/12GK1448414SQ02156929
公开日2003年10月15日 申请日期2002年12月25日 优先权日2002年12月25日
发明者吴全才 申请人:沈阳工业大学