鳌合树脂的新制备方法

文档序号:3654424阅读:399来源:国知局
专利名称:鳌合树脂的新制备方法
技术领域
本发明涉及鳌合树脂的制备方法,尤其涉及一种Tiron,pcv和8-HQ鳌合树脂的制备方法。
背景技术
目前制备鳌合树脂的方法很多,如中国专利871037599公开了一种聚苯乙烯树脂与乙基吡啶反应制备新型功能树脂的方法,该方法制备的树脂性能不稳定,吸附能力差。

发明内容
本发明的目的就是提供一种性能稳定,吸附性能好的鳌合树脂的制备方法。
本发明以钛铁试剂(Tiron),邻苯二酚紫(pcv)和8-羟基喹啉(8-HQ)为功能试剂,Amberlite XAD-2树脂为骨架,采用重氮化反应制备鳌合树脂。
将5g Amberlite XAD-2树脂,缓慢加入10mL浓HNO3和25mL浓H2SO4,在不断搅拌下,于60℃恒温水浴中反应30min,将反应物注入冰水混合物中,抽滤,水洗,直至无游离酸为止。将硝化树脂置于100mL含5g Na2S2O4的溶液中,室温下反应3h后,抽滤,用蒸馏水淋洗。在0-5℃下将胺化树脂置于含5g NaNO2的100mL 0.2mol L-1醋酸溶液中反应45min。抽滤,冰水淋洗。
在0-3℃下,将重氮化的产物加入50ml含1g 8-羟基喹啉的95%乙醇溶液(或250mL含18克钛铁试剂的10%NaOH溶液或含12.5g邻苯二酚紫的400mL冰水和200mL冰醋酸混合物)中,反应2h。抽滤,依次用50mL 0.5mol L-1NaOH两份、50mL 0.5mol L-1HCl两份、50mL蒸馏水三份淋洗树脂。室温下自然干燥,所得树脂悬浮于蒸馏水中保存。
本发明制备的鳌合树脂具有以下特点与其它重氮化技术相比,可以节省30小时以上的合成时间;所得树脂对Cu、Co、Cd和Ni的吸附酸度范围宽(pH4.0-8.0),样品溶液无需调节酸度即可上柱分离富集,有望用于元素形态分析;树脂稳定,可以重复使用上百次。
权利要求
1.一种鳌合树脂的新制备方法,其特征在于以钛铁试剂(Tiron),邻苯二酚紫(pcv)和8-羟基喹啉(8-HQ)为功能试剂,Amberlite XAD-2树脂为骨架,采用重氮化反应制得,其具体过程如下将5g Amberlite XAD-2树脂,缓慢加入10mL浓HNO3和25mL浓H2SO4,在不断搅拌下,于60℃恒温水浴中反应30min,将反应物注入冰水混合物中,抽滤,水洗,直至无游离酸为止,将硝化树脂置于100mL含5g Na2S2O4的溶液中,室温下反应3h后,抽滤,用蒸馏水淋洗,在0-5℃下将胺化树脂置于含5g NaNO2的100mL 0.2mol L-1醋酸溶液中反应45min。抽滤,冰水淋洗,在0-3℃下,将重氮化的产物加入50mL含1g 8-羟基喹啉的95%乙醇溶液(或250mL含18克钛铁试剂的10%NaOH溶液或含12.5g邻苯二酚紫的400mL冰水和200mL冰醋酸混合物)中,反应2h,抽滤,依次用50mL 0.5mol L-1NaOH两份、50mL 0.5mol L-1HCl两份、50mL蒸馏水三份淋洗树脂,室温下自然干燥。
全文摘要
本发明提供一种鳌合树脂的新制备方法,以钛铁试剂(Tiron),邻苯二酚紫(pcv)和8-羟基喹啉(8-HQ)为功能试剂,Amberlite XAD-2树脂为骨架,采用重氮化反应制备鳌合树脂,本发明制备的鳌合树脂对Cu、Co、Cd和Ni的吸附酸度范围宽(pH 4.0-8.0),样品溶液无需调节酸度即可上柱分离富集,有望用于元素形态分析;树脂稳定,可以重复使用上百次。
文档编号C08F8/30GK1847292SQ20051002512
公开日2006年10月18日 申请日期2005年4月12日 优先权日2005年4月12日
发明者龚松贵, 王兴祥 申请人:龚松贵, 王兴祥
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