专利名称：微波提取黄芪多糖的方法
技术领域：
本发明涉及一种中药微波提取方法，具体而言是指采用微波技术从黄芪中提取黄芪多糖的方法。
背景技术：
黄芪(Radix Astragalus)是豆科植物膜荚黄芪(Astragalus membranaceus(Fisch)Bge)或蒙古黄芪(Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.Var.mongholicus(Bge)Hsiao)的干燥根，是重要的益气中药，味甘，性微温，补气固表，利水托疮。近代药理研究表明，黄芪多糖为黄芪的主要成分之一，具有提高机体免疫力、抗肿瘤、抗辐射损伤、抑菌和抑病毒、调节血糖、抗衰老等广泛的药理作用。
而中药微波提取方法因其过程中无有毒污染物的排放；此外，微波设备是用电设备，不需配备锅炉，安全无污染，而属于绿色工程。但采用微波方法从黄芪中提取分离黄芪多糖的文献不多，如王莉，刘志勇，鲁建江等(黄芪多糖的微波提取及含量测定[J].中医药学报，2001，29(6)35.)运用微波技术将黄芪用石油醚、乙醚除去脂溶性杂质，用80％的乙醇提取除去所含单糖、低聚糖及苷类等干扰性成分后，再放入MCL-3型连续微波反应器中继续以水回流提取20min，调整功率630W，600W，560W，450W，减压浓缩至一半体积，加入0.1％活性炭脱色，过滤，滤液加入95％乙醇溶液使含醇80％，静置过夜，过滤，残渣用乙醚、无水乙醇反复洗涤，烘干，即得黄芪多糖粗品，含量为6.55％。
龚盛昭，杨卓如(微波辅助提取黄芪多糖的工艺研究[J].华南理工大学学报(自然科学版)，2004，32(8)93-96)以水为提取剂，研究了微波辅助提取黄芪多糖的工艺，得到了微波辅助提取黄芪多糖的最佳工艺条件液料质量比为12∶1；用饱和石灰水调节最佳pH为9；微波功率300W时提取2次；每次提取时开启微波1分钟，间歇1分钟，再开启1分钟，如此反复共10次，即每次提取总时间为19分钟，其中真正微波提取时间为10分钟。提取液真空浓缩后，加入乙醇使多糖沉淀，过滤，沉淀用乙醇洗涤多次，真空干燥后即得黄芪粗多糖，产率为14.6％，纯度为88.1％。
可见，上述现有微波提取方法存在①提取前先要除去杂质；②提取功率需一直≥300W，且不断反复开、关微波反应器。因此造成操作步骤过多，过于繁杂且浪费能源等问题。
发明内容
针对上述方法中存在的操作步骤过多，过于繁杂且功率过大造成能源浪费的问题，我们对其进行了提取方法的改进，使得微波提取步骤简化而又不造成能源的浪费，且所得的黄芪多糖含量或提取率均较高。故本发明的目的是提供一种新的微波提取黄芪多糖的方法。
本发明的技术方案为一种从黄芪中微波提取黄芪多糖的方法，其包括下列步骤1)将黄芪药材在水中进行恒温微波提取，该温度选自40～100℃；2)收集提取液，过滤，浓缩，加乙醇取得沉淀；3)将该取得的沉淀离心干燥即制得本发明黄芪多糖。
本发明所说的恒温微波提取是指每次提取时，直接控制微波提取设备的反应温度在某一点，由微波提取设备自动调整功率而进行连续提取，无需不断人为调整微波功率或进行间歇提取。可见只要能控制温度而自动调节功率的任何微波反应装置或提(萃)取设备均可用于本发明，如WF-4000C(常压式微波反应系统，上海屹尧分析仪器有限公司)；WF-4000M(密闭式微波反应系统，上海屹尧分析仪器有限公司)MAS-I型(常压微波辅助合成/萃取反应仪，上海新仪微波化学科技有限公司)；MDS-6型(非脉冲式温度、压力双重控制微波消解/萃取仪，上海新仪微波化学科技有限公司)；MDS-2002AT(温度、压力双重控制微波消解/萃取仪，上海新仪微波化学科技有限公司)等。本发明选取WTS03-1型微波提取设备，在上述范围的某一点温度进行提取时，除达到该温度的短暂起始阶段，在余下提取阶段，该设备功率均在200W以下。
其中，步骤1)中所说的提取次数为1～10次，每次5～30分钟，每次加5～25重量倍的水。
较佳地，本发明上述温度选自60～90℃，微波提取2～6次，每次8～20分钟，每次加水6～15倍量。
更佳地，该温度为68～72℃，微波提取3～4次，每次10分钟，首次加11倍量水，以后每次加水8倍量。
较佳地，本发明步骤1)中所说的水还可以含有酸或碱，其pH调节为4～8。所说的酸或碱优选无机酸或碱，如盐酸、硫酸、氢氧化钾、氢氧化钠或氨水等。通常选用0.5～10％的稀酸或0.5～5％稀碱即可。
本发明方法步骤2)和3)可选用任何目前黄芪多糖分离和纯化的常规方法和步骤，优选地，步骤2)中所说的加乙醇取得沉淀(简称醇沉)可反复进行2次或2次以上。
本发明黄芪药材可选用其片、块及粉末等各种性状，优选黄芪药材粉末。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点步骤简单，无需不断人为调整微波功率或进行间歇提取，降低人力消耗；本发明微波功率在大多数时间维持在200W以下，降低了能源消耗；此外，醇沉所用乙醇可回收反复使用；故本发明方法可大大降低成本。另外，本发明操作简单，不需过柱，且微波提取可大大缩短提取时间至20min。而本发明方法的提取率高一般可大于14％；而且提取反应条件可控，即选择性好，从而可反复制备高纯度(均超过50％，最高大于87％)的产品。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，本发明的实施例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。根据本发明的实质对本发明进行的简单改进都属于本发明要求保护的范围。另外，在本发明中，(w/w)表示重量百分比浓度或者重量比。
其中，下列实施例中选取的黄芪药材为山西浑源产，过20目；微波提取设备为WTS03-1型(南京杰全微波设备有限公司)。所得黄芪多糖纯度采用苯酚-硫酸法测得。
实施例1精密称取黄芪粉末10g，置微波提取设备中，第一次加水114ml，以后每次加水80ml，控制温度70℃，共提取4次，每次10min。收集提取液，用纱布和脱脂棉过滤，收集滤液，浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，沉淀加水150ml，搅拌使之溶解，离心，取上清液浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，干燥得纯度为87.14％的黄芪多糖1.4克，产率为14％。
实施例2精密称取黄芪粉末5g，置微波提取设备中，第一次加稀盐酸溶液50ml，以后每次加稀盐酸溶液25ml，控制pH为4，并控制温度40℃，共提取8次，每次5min。收集提取液，用纱布和脱脂棉过滤，收集滤液，浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，沉淀加水150ml，搅拌使之溶解，离心，取上清液浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，干燥得纯度为60.23％的黄芪多糖1.02克，产率为20.4％。
实施例3精密称取黄芪粉末20g，置微波提取设备中，加氨水溶液500ml，控制pH为8，并控制温度100℃，提取1次30min。收集提取液，用纱布和脱脂棉过滤，收集滤液，浓缩至13ml，加乙醇40ml搅拌，离心，沉淀加水240ml，搅拌使之溶解，离心，取上清液浓缩至13ml，加乙醇40ml搅拌，离心，干燥得纯度为75.56％的黄芪多糖3.17克，产率为15.85％。
实施例4精密称取黄芪粉末15g，置微波提取设备中，第一次加稀硫酸溶液225ml，以后每次加稀硫酸溶液200ml，控制pH为5，并控制温度60℃，共提取6次，每次8min。收集提取液，用纱布和脱脂棉过滤，收集滤液，浓缩至13ml，加乙醇55ml搅拌，离心，沉淀加水230ml，搅拌使之溶解，离心，取上清液浓缩至13ml，加乙醇55ml搅拌，离心，干燥得纯度为64.78％的黄芪多糖2.46克，产率为16.4％。
实施例5精密称取黄芪粉末10g，置微波提取设备中，第一次加稀氢氧化钠水溶液120ml，以后再加氢氧化钠水溶液80ml，控制pH为8，并控制温度90℃，共提取2次，每次20min。收集提取液，用纱布和脱脂棉过滤，收集滤液，浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，沉淀加水150ml，搅拌使之溶解，离心，取上清液浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，干燥得纯度为80.12％的黄芪多糖1.48克，产率为14.8％。
实施例6精密称取黄芪粉末10g，置微波提取设备中，第一次加氢氧化钾水溶液120ml，以后每次加氢氧化钾水溶液80ml，控制pH为8，并控制温度60℃，共提取3次，每次10min。收集提取液，用纱布和脱脂棉过滤，收集滤液，浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，沉淀加水150ml，搅拌使之溶解，离心，取上清液浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，干燥得纯度为67.84％的黄芪多糖1.56克，产率为15.6％。
实施例7精密称取黄芪粉末10g，置微波提取设备中，第一次加水120ml，第二次加水80ml，控制温度60℃，共提取3次，每次10min。收集提取液，用纱布和脱脂棉过滤，收集滤液，浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，沉淀加水150ml，搅拌使之溶解，离心，取上清液浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，干燥得纯度为66.78％的黄芪多糖1.53克，产率为15.29％。
实施例8精密称取黄芪粉末10g，置微波提取设备中，第一次加水120ml，第二次加水80ml，控制温度70℃，共提取2次，每次20min。收集提取液，用纱布和脱脂棉过滤，收集滤液，浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，沉淀加水150ml，搅拌使之溶解，离心，取上清液浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，干燥得纯度为78.74％的黄芪多糖1.286克，产率为12.86％。
实施例9精密称取黄芪粉末10g，置微波提取设备中，第一次加水120ml，第二次加水80ml，控制温度50℃，共提取3次，每次20min。收集提取液，用纱布和脱脂棉过滤，收集滤液，浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，沉淀加水150ml，搅拌使之溶解，离心，取上清液浓缩至10ml，加乙醇50ml搅拌，离心，干燥得纯度为66.54％的黄芪多糖0.925克，产率为9.25％。
权利要求
1.一种从黄芪中微波提取黄芪多糖的方法，其包括下列步骤1)将黄芪药材在水中进行恒温微波提取，该温度选自40～100℃；2)收集提取液，过滤，浓缩，加乙醇取得沉淀；3)将该取得的沉淀离心干燥即制得本发明黄芪多糖。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)中所说的提取次数为1～10次，每次5～30分钟，每次加5～25重量倍的水。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤1)中该温度选自60～90℃，微波提取2～6次，每次8～20分钟，每次加水6～15倍量。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于该温度为68～72℃，微波提取3～4次，每次10分钟，首次加11倍量水，以后每次加水8倍量。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)中所说的水还含有酸或碱，其pH为4～8。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于该酸或碱为无机酸或碱。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于该无机酸为盐酸或硫酸。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于该无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠或氨水。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)中所说的加乙醇取得沉淀可反复进行2次或2次以上。
10.如权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于该黄芪药材为其粉末。
全文摘要
本发明公开了一种从黄芪中微波提取黄芪多糖的方法，其包括下列步骤1)将黄芪药材在水中进行恒温微波提取，该温度选自40～100℃；2)收集提取液，过滤，浓缩，加乙醇取得沉淀；3)将该取得的沉淀离心干燥即制得本发明黄芪多糖。本发明方法可控制微波提取在一定的恒定温度下连续进行，每次提取无需间歇，具有选择性高、步骤简单、人力消耗、能耗低，且得率高、产品纯度高等特点。
文档编号C08B37/00GK1880342SQ200510026889
公开日2006年12月20日 申请日期2005年6月17日 优先权日2005年6月17日
发明者杨义芳, 许海燕 申请人:上海医药工业研究院