专利名称：一种合成橡胶生产过程溶剂精制工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于合成橡胶生产过程回收溶剂精制工艺。
背景技术：
在合成橡胶生产过程中，如溶液丁苯橡胶(SSBR)、溶液聚合法乙丙橡胶、顺丁橡胶和苯乙烯嵌段共聚物SBC(SBS、SIS、SEBS)生产装置，在聚合或凝聚阶段都存在大量溶剂，大量溶剂在装置内循环使用，装置均配置溶剂回收精制单元或有关设备，目前所有溶剂精制几乎全是采用先在脱水塔中脱除水及轻组份，再在精馏塔中脱除重组份的单效精馏工艺，每吨产品消耗蒸汽一般在2-3吨，能耗高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成橡胶生产过程溶剂精制工艺，回收溶剂，拟降低蒸汽和冷却介质的消耗，以节约能源，降低装置运行成本。
本工艺流程由精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐、溶剂罐和泵组成。
本发明的技术方案是采用多个常规的精馏塔组合成一个多效精馏系统，并配置相应再沸器和冷凝器，将凝聚工序来的溶剂经过脱水或脱轻组份后，采用两效或三效精馏，脱除溶剂中的杂质，回收溶剂；通过提高一效的操作压力，使一效塔顶气相作为二效再沸器的热源，二效塔顶气相作为三效再沸器的热源；通过降低最后一效的压力以利用上一效气相冷凝热能；其一效的操作压力为0.2-0.7MPa(表压)，最后一效的操作压力为0.06MPa(真空度)-0.03MPa(表压)；其一般一效塔顶温度在140-115℃，前效塔顶温度高于下一效塔釜温度10-25℃，最后一效塔顶气相在冷凝器和尾气冷凝器的排出温度分别控制在40-90℃和10-40℃。
下面将两效精馏和三效精馏的工艺作进一步的说明1、采用两效并联精馏流程如图1所示，其工艺是自脱水塔来的溶剂分成流量相等的两股分别进入一效精馏塔1和二效精馏塔3的中部，一效、二效精馏塔的塔顶与塔釜物流组成均达到分离要求。一效精馏塔1由再沸器2提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；送入一效精馏塔1内的溶剂被精制分离，精制合格的溶剂以气相自塔顶排至二效精馏塔3的再沸器4壳侧，作为二效精馏塔3的热源，大部分气相溶剂被冷凝成液态而排往溶剂罐5；而少量未被冷凝的气体则排至冷凝器7，并由这股气体的流量来控制该塔操作压力。自脱水塔来的另一股溶剂送入二效精馏塔3中下部，经二效精馏塔3分离而合格的溶剂自塔顶以气相形式进入冷凝器7，被冷凝流入回流罐9。
溶剂罐5内为精制合格的溶剂利用压差压入回流罐9。回流罐9内为精制合格的溶剂，一部分由回流泵10分别送往一效精馏塔1、二效精馏塔3塔顶作回流用，回流量根椐具体工艺而定；回流罐9其余溶剂作为产品由回流泵10送出精馏系统。
一效精馏塔1塔釜是含有溶剂的杂质，利用两效精馏塔间压差而送入二效精馏塔3塔釜，含溶剂的杂质从二效精馏塔3塔釜用泵6排出精馏系统。
2、采用两效串联精馏流程如图2所示，其工艺是自脱水塔来的溶剂进入多效精馏系统的一效精馏塔1，该塔由再沸器2提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；溶剂在一效精馏塔1内被精制，精制合格的溶剂以气相自塔顶排至二效精馏塔3的再沸器4壳侧，作为二效精馏的热源，大部分气相被冷凝成液态而排往溶剂罐5；而少量未被冷凝的气体则排至冷凝器7，并由这股气体的流量来控制该塔操作压力。一效精馏塔1塔釜是含有杂质的溶剂，利用两效间压差而送至二效精馏塔3塔。经二效精馏塔3分离而合格的溶剂自塔顶以气相形式进入冷凝器7，被冷凝后流入回流罐9。
溶剂罐5内为精制合格的溶剂利用压差压入回流罐9，回流罐9内合格的溶剂，一部分由回流泵10分别送往一效精馏塔1、二效精馏塔3塔顶作回流用，回流量根椐具体工艺而定，其余溶剂作为产品由回流泵10送出精馏系统。
含溶剂的杂质从二效精馏塔塔釜用泵6排出系统。
3、采用三效精馏流程如图3所示，其工艺是自脱水塔来的溶剂进入多效精馏系统的一效精馏塔1，该塔由再沸器2提供热量，热源可以是蒸汽或其它热媒；溶剂在一效精馏塔1内被精制，精制合格的溶剂以气相自塔顶排至二效精馏塔3的再沸器4壳侧，作为二效精馏的热源，大部分气相被冷凝成液态而排往溶剂罐5；而少量未被冷凝的气体则排至冷凝器7，并由这股气体的流量来控制该塔操作压力。一效精馏塔1塔釜是含杂质的溶剂，利用一、二效间压差而送至二效精馏塔3塔。
含杂质的溶剂在二效精馏塔3内被分离，精制合格的溶剂自塔顶以气相进入三效精馏塔5再沸器13壳侧；作为热源在再沸器13被冷凝的溶剂流入溶剂罐5，未被冷凝气相排往冷凝器7，并由这股气体的流量来控制二效精馏塔3的操作压力。二效精馏塔3塔釜是含杂质的溶剂，利用二、三效间的压差而送至三效精馏塔12。
含有杂质的溶剂在三效精馏塔12内被精馏分离，精制合格的溶剂自塔顶以气相形式进入冷凝器7，被冷凝后的溶剂流入回流罐9。
溶剂罐5内是精制合格的溶剂，由溶剂泵11分别送至一效精馏塔1和二效精馏塔3塔顶作回流，各塔回流量根椐具体工艺而定，其余溶剂送至回流罐9。
回流罐9内是精制合格的溶剂，由回流泵10送至三效精馏塔12塔顶作回流，回流量根椐具体工艺而定，其余溶剂经泵10送出精馏系统。
含溶剂的杂质自三效精馏塔12塔釜用泵6排出精馏系统。
进入冷凝器7大部分气相被冷凝后，含有不凝气的少量气相进入尾气冷凝器8继续冷却与冷凝以回收溶剂，而未被冷凝的不凝气外排。冷凝器7和尾气冷凝器8所采用的冷却介质视溶剂种类和操作压力而定，最为常用的是循环冷却水和冷冻水。
本发明的溶剂精制工艺流程所耗蒸气仅为单塔精制时的60-50％，循环冷却水的消耗量约为单塔精制时的65-45％。
四
图1为两效并联精馏流程图；图2为两效串联精馏流程图；图3为三效精馏流程图。
图中1、一效精馏塔，2、一效再沸器，3、二效精馏塔，4、二效再沸器，5、溶剂罐，6、残液出料泵，7、冷凝器，8、尾气冷凝器，9、回流罐，10、回流泵，11、溶剂泵，12、三效精馏塔，13、三效再沸器。
五具体实施例方式实施例1回收环己烷溶剂的两效串联精馏工艺流程，如图1所示，凝聚单元回收的环己烷进入溶剂精制单元的脱水塔脱除水及轻组份，从脱水塔塔釜经泵按等比例量分别送至一效精馏塔1与二效精馏塔3的中部。一效精馏塔1的操作压力为0.25MPa(表)，塔顶温度为121℃，塔釜温度128℃，虹吸式再沸器2采用低压蒸汽加热，部分溶剂在列管内被汽化，溶剂在塔内发生传质分离，纯度达到要求的溶剂以气相形式自一效精馏塔顶至二效精馏塔3的虹吸式再沸器4的壳程。含溶剂的杂质自一效精馏塔1塔釜物料利用一、二效塔间的压差而压入二效精馏塔3塔釜；一效精馏塔1塔釜的液位由设在一效精馏塔1塔釜至二效精馏塔3塔釜管线上的调节阀控制。至再沸器4的气相溶剂，作为再沸器4的加热介质，在再沸器4壳程内被大部分冷凝后自流至溶剂罐5。二效精馏塔3的操作压力为常压，塔顶温度约为81℃，塔釜温度约为102℃。物料经再沸器4加热汽化后，在塔内被分离精制，精制合格的溶剂以气相形式进入冷凝器7的壳程。气相溶剂被管程的循环冷却水冷却至约80℃，大部分气相被冷凝后进入回流罐9，未被冷凝的气相进入尾气冷凝器8壳侧，被管程冷冻水再冷却至约20℃，气相的溶剂被几乎全部冷凝后同样自流至回流罐9，而不凝气外排。
自流至溶剂罐5内的溶剂利用压差而压至回流罐9内。回流罐9内是精制合格的溶剂，经回流泵10，一部分作为回流分别送至一效精馏塔1、二效精馏塔2塔顶，其余部分作为溶剂送出本精馏系统。
二效精馏塔2塔釜是含溶剂的杂质，经泵6送出本精馏系统。
本溶剂精制工艺流程所耗蒸气仅为单塔精制时的60％左右，循环冷却水的消耗量约为单塔精制时的65％。
实施例2回收环己烷溶剂的两效串联精馏工艺流程，如图2所示。凝聚单元回收的环己烷进入溶剂精制单元的脱水塔脱除水及轻组份后，经泵送至一效精馏塔1中部。一效精馏塔1的操作压力为0.25Mpa(表)，塔顶温度为121℃，塔釜温度126℃，虹吸式再沸器2采用低压蒸汽加热，部分溶剂在列管内被汽化，溶剂在塔内发生传质分离，纯度达到要求的溶剂以气相形式自一效塔顶排至二效精馏塔3的虹吸式再沸器4的壳程。含杂质的溶剂自一效精馏塔1塔釜利用一、二效塔间的压差而压入二效精馏塔3中部；一效精馏塔1塔釜的液位通过设在二效精馏塔3溶剂管线上的调节阀控制。至再沸器4的气相溶剂，作为加热介质在再沸器4壳程内被大部分冷凝后自流至溶剂罐5。二效精馏塔3的操作压力为常压，塔顶温度约为81℃，塔釜温度约为102℃。物料经再沸器4加热汽化后，在塔内被分离精制，精制合格的溶剂以气相形式进入冷凝器7的壳程。气相溶剂被管程的循环冷却水冷却至约80℃，大部分气相被冷凝后进入回流罐9，未被冷凝的气相进入尾气冷凝器8壳侧，被管程冷冻水再冷却至约20℃，气相的溶剂被几乎全部冷凝后同样自流至回流罐9，而不凝气外排。
自流至溶剂罐5内的溶剂利用压差而压至回流罐9内。回流罐9内是合格溶剂，经回流泵10，一部分作为回流分别送至一效精馏塔1、二效精馏塔2塔顶，其余部分作为溶剂送出本精馏系统。
二效精馏塔2塔釜是含溶剂的杂质，经泵6送出本精馏系统。
本溶剂精制工艺流程所耗蒸气仅为单塔精制时的60％，循环冷却水的消耗量约为单塔精制时的65％。
实施例3回收环己烷溶剂的三效串级精馏工艺流程，如图3所示。
凝聚单元回收的环己烷进入溶剂精制单元的脱水塔脱水后，从脱水塔塔釜经泵送至一效精馏塔1中部。一效精馏塔1的操作压力为0.5MPa(表)，塔顶温度为140℃，塔釜温度144℃，虹吸式再沸器2采用低压蒸汽加热，部分溶剂在列管内被汽化，溶剂在塔内发生传质分离，纯度达到要求的溶剂以气相形式自一效塔精馏塔1塔顶至二效精馏塔3的虹吸式再沸器4的壳程。含杂质的溶剂自一效精馏塔1塔釜利用一、二效塔间的压差而压入二效精馏塔3中部；一效精馏塔1塔釜的液位通过设在至二效精馏塔3溶剂管线上的调节阀控制。至再沸器4的气相溶剂，作为加热介质，在再沸器4壳程内被大部分冷凝后自流至溶剂罐5。
二效精馏塔3的操作压力约为0.25MPa(表)，塔顶温度约为121℃，塔釜温度126℃，物料经再沸器4加热汽化后，在塔内被分离精制，纯度达到要求的溶剂以气相形式自二效塔精馏塔3顶至三效精馏塔12的虹吸式再沸器13的壳程。含杂质的溶剂自二效精馏塔3塔釜利用二、三效塔间的压差而压入三效精馏塔12中部；二效精馏塔3塔釜的液位通过设在三效精馏塔12溶剂管线上的调节阀控制。至再沸器13的气相溶剂，作为加热介质，在再沸器13壳程内被大部分冷凝后自流至溶剂罐5。
溶剂罐5内是合格溶剂，经溶剂泵11，一部分作为回流分别送至一效精馏塔1、二效精馏塔2塔顶，其余部分作为溶剂送至回流罐9内。
三效精馏塔12的操作压力为常压，塔顶温度约为81℃，塔釜温度约为102℃。物料经再沸器13加热汽化后，在塔内被分离精制，精制合格的溶剂以气相形式进入冷凝器7的壳程。气相溶剂被管程的循环冷却水冷却至约80℃，大部分气相被冷凝后进入回流罐9，未被冷凝的气相进入尾气冷凝器8壳侧，被管程冷冻水再冷却至约20℃，气相的溶剂被几乎全部冷凝后同样自流至回流罐9，而不凝气外排。
回流罐9内是精制合格的溶剂，经回流泵10，一部分作为回流送至三效精馏塔12塔顶，其余部分作为合格溶剂送出本精馏系统。
三效精馏塔2塔釜是含溶剂的杂质，经泵6送出本精馏系统。
本溶剂精制工艺流程所耗蒸气仅为单塔精制时的50％，循环冷却水的消耗量约为单塔精制时的45％。
权利要求
1.一种合成橡胶生产过程溶剂精制工艺，其特征在于采用多个常规的精馏塔组合成一个多效精馏系统，并配置相应再沸器和冷凝器，将凝聚工序来的溶剂经过脱水或脱轻组份后，采用两效或三效精馏，脱除溶剂中的杂质，回收溶剂；通过提高一效的操作压力，使一效塔顶气相作为二效再沸器的热源，二效塔顶气相作为三效再沸器的热源；通过降低最后一效的压力以利用上一效气相冷凝热能；其一效的操作压力为0.2-0.7MPa(表压)，最后一效的操作压力为0.06MPa(真空度)-0.03MPa(表压)；其一效塔顶温度在140-115℃，前效塔顶温度高于下一效塔釜温度10-25℃，最后一效塔顶气相在冷凝器和尾气冷凝器的排出温度分别控制在40-90℃和10-40℃。
2.根据权利要求1所述的合成橡胶生产过程溶剂精制工艺，其特征在于两效并联精馏流程工艺是自脱水塔来的溶剂分成流量相等的两股分别进入一效精馏塔(1)和二效精馏塔(3)的中部，一效、二效精馏塔的塔顶与塔釜物流组成均达到分离要求；一效精馏塔(1)由再沸器(2)提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；送入一效精馏塔(1)内的溶剂被精制分离，精制合格的溶剂以气相自塔顶排至二效精馏塔(3)的再沸器(4)壳侧，作为二效精馏塔(3)的热源，大部分气相溶剂被冷凝成液态而排往溶剂罐(5)；而少量未被冷凝的气体则排至冷凝器(7)，并由这股气体的流量来控制该塔操作压力；自脱水塔来的另一股溶剂送入二效精馏塔(3)中下部，经二效精馏塔(3)分离而合格的溶剂自塔顶以气相形式进入冷凝器(7)，被冷凝流入回流罐(9)；溶剂罐(5)内为精制合格的溶剂利用压差压入回流罐(9)；回流罐(9)内为精制合格的溶剂，一部分由回流泵(10)分别送往一效精馏塔(1)、二效精馏塔(3)塔顶作回流用；回流罐(9)其余溶剂作为产品由回流泵(10)送出精馏系统；一效精馏塔(1)塔釜是含有溶剂的杂质，利用两效精馏塔间压差而送入二效精馏塔(3)塔釜，含溶剂的杂质从二效精馏塔(3)塔釜用泵(6)排出精馏系统。
3.根据权利要求1所述的合成橡胶生产过程溶剂精制工艺，其特征在于两效串联精馏流程工艺是自脱水塔来的溶剂进入多效精馏系统的一效精馏塔(1)，该塔由再沸器(2)提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；溶剂在一效精馏塔(1)内被精制，精制合格的溶剂以气相自塔顶排至二效精馏塔(3)的再沸器(4)壳侧，作为二效精馏的热源，大部分气相被冷凝成液态而排往溶剂罐(5)；而少量未被冷凝的气体则排至冷凝器(7)，并由这股气体的流量来控制该塔操作压力；一效精馏塔(1)塔釜是含有杂质的溶剂，利用两效间压差而送至二效精馏塔(3)；经二效精馏塔(3)分离而合格的溶剂自塔顶以气相形式进入冷凝器(7)，被冷凝后流入回流罐(9)；溶剂罐(5)内为精制合格的溶剂利用压差压入回流罐(9)，回流罐(9)内合格的溶剂，一部分由回流泵(10)分别送往一效精馏塔(1)、二效精馏塔(3)塔顶作回流用，其余溶剂作为产品由回流泵(10)送出精馏系统；含溶剂的杂质从二效精馏塔塔釜用泵(6)排出系统。
4.根据权利要求1所述的合成橡胶生产过程溶剂精制工艺，其特征在于三效精馏流程工艺是自脱水塔来的溶剂进入多效精馏系统的一效精馏塔(1)，该塔由再沸器(2)提供热量；溶剂在一效精馏塔(1)内被精制，精制合格的溶剂以气相自塔顶排至二效精馏塔(3)的再沸器(4)壳侧，作为二效精馏的热源，大部分气相被冷凝成液态而排往溶剂罐(5)；而少量未被冷凝的气体则排至冷凝器(7)，并由这股气体的流量来控制该塔操作压力；一效精馏塔(1)塔釜是含杂质的溶剂，利用一、二效间压差而送至二效精馏塔(3)；含杂质的溶剂在二效精馏塔(3)内被分离，精制合格的溶剂自塔顶以气相进入三效精馏塔(5)再沸器(13)壳侧；作为热源在再沸器(13)被冷凝的溶剂流入溶剂罐(5)，未被冷凝气相排往冷凝器(7)，并由这股气体的流量来控制二效精馏塔(3)的操作压力；二效精馏塔(3)塔釜是含杂质的溶剂，利用二、三效间的压差而送至三效精馏塔(12)；含有杂质的溶剂在三效精馏塔(12)内被精馏分离，精制合格的溶剂自塔顶以气相形式进入冷凝器(7)，被冷凝后的溶剂流入回流罐(9)；溶剂罐(5)内是精制合格的溶剂，由溶剂泵(11)分别送至一效精馏塔(1)和二效精馏塔(3)塔顶作回流，其余溶剂送至回流罐(9)；回流罐(9)内是精制合格的溶剂，由回流泵(10)送至三效精馏塔(12)塔顶作回流，其余溶剂经泵(10)送出精馏系统；含溶剂的杂质自三效精馏塔(12)塔釜用泵(6)排出精馏系统；进入冷凝器(7)大部分气相被冷凝后，含有不凝气的少量气相进入尾气冷凝器(8)继续冷却与冷凝以回收溶剂，而未被冷凝的不凝气外排。
全文摘要
本发明公开了一种用于合成橡胶生产过程溶剂精制工艺。采用多个精馏塔替代现在有的单塔精馏工艺，通过提高一效精馏塔的操作压力，利用各效间的压力差与温度差，将前一效精馏塔塔顶气相溶剂冷凝热作为后一效精馏塔再沸器的热源。其过程可以是两效并联组合、两效串联组合或三效串联组合而成的工艺。采用本工艺溶剂精制过程所耗蒸汽仅为单塔精制的60－50％左右，循环冷却水的消耗量为单塔精制的65－45％。
文档编号C08J11/00GK1908040SQ20061003207
公开日2007年2月7日 申请日期2006年8月6日 优先权日2006年8月6日
发明者李文辉, 蔡日新 申请人:湖南百利工程科技有限公司