专利名称：石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种导电水凝胶，属于新材料技术领域，尤其涉及一种石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶及其制备方法。
背景技术：
早在1862年，英国伦敦医学专科学校的HLetheby就开始了对导电高分子的探讨，进入20世纪70年代，日本的白川英树意外合成出聚乙炔导电薄膜，从此打通了实现有机聚合物导电的通道。2000年10月10日瑞典皇家科学院将化学最高荣誉授予对研究导电聚合物具有突出贡献的三位科学家。目前尚无人对吸水性聚合物吸水后制备导电水凝胶做过研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种价格低廉、制备简单、导电性高的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶及其制备方法。
本发明的技术方案是这样的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶，是以丙烯酸单体和石墨粉体为基本原料，通过接枝共聚反应制备一种聚合物吸收蒸馏水后得到的导电水凝胶。
石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，通过下列步骤实现第一步，丙烯酸单体的纯化采用市场上购买的工业纯丙烯酸单体，经提纯除去阻聚剂。
第二步，丙烯酸钾的制备按丙烯酸∶水的质量比为1.5～1∶1，在水中溶解经步骤一提纯后的丙烯酸，形成丙烯酸单体溶液；在搅拌条件下向此丙烯酸单体溶液中加入氢氧化钾，氢氧化钾与丙烯酸的摩尔比为70％～80％，使中和反应进行完全。
第三步，石墨粉体的加入在一定的搅拌速度下，加入丙烯酸单体重量4％～6％的石墨粉体于中和后的单体溶液中，充分浸润，分散。
第四步，接枝共聚加入丙烯酸重量0.12％～0.15％的交联剂，丙烯酸重量1.4％～1.6％的引发剂，控制反应温度在75℃～85℃，在搅拌条件下让聚合反应进行完全，形成含水量较高的半产品石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。
第五步，半产品经洗涤，干燥，粉碎后得到干燥石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。
第六步，干燥的石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物吸收蒸馏水后便得到最终产品石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶。
上述交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺。
上述引发剂为过硫酸钾。
上述石墨粉体的粒径为36um。
石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶，是以丙烯酸单体和石墨粉体为基本原料，通过接枝共聚反应制备一种聚合物吸收0.8wt％～1.0wt％NaCl溶液后得到的导电水凝胶。
石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，通过下列步骤实现
第一步，丙烯酸单体的纯化采用市场上购买的工业纯丙烯酸单体，经提纯除去阻聚剂。
第二步，丙烯酸钾的制备按丙烯酸∶水的质量比为1.5～1∶1，在水中溶解经步骤一提纯后的丙烯酸，形成丙烯酸单体溶液；在搅拌条件下向此丙烯酸单体溶液中加入氢氧化钾，氢氧化钾与丙烯酸的摩尔比为70％～80％，使中和反应进行完全。
第三步，石墨粉体的加入在一定的搅拌速度下，分别加入丙烯酸单体重量45％～55％的石墨粉体于中和后的单体溶液中，充分浸润，分散。
第四步，接枝共聚加入丙烯酸重量0.12％～0.15％的交联剂，丙烯酸重量1.4％～1.6％的引发剂，控制反应温度在75℃～85℃，在搅拌条件下让聚合反应进行完全，形成含水量较高的半产品石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。
第五步，半产品经洗涤，干燥，粉碎后得到干燥石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。
第六步，干燥的石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物吸收0.8wt％～1.0wt％NaCl溶液后便得到最终产品石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶。
上述交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺。
上述引发剂为过硫酸钾。
上述石墨粉体的粒径为36um。
石墨是电的良导体，适量超细石墨粉的加入能显著提高高吸水性树脂的导电性，使吸水树脂由绝缘体变为导体甚至良导体，为吸水导电聚合物的发展开通了广阔的前景，具有较高的研究和应用价值。本发明中，石墨/聚丙烯酸钾吸水导电聚合物在石墨添加量为4％～6％时，吸水后所生成的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的电导率可达7.3ms/cm；在石墨添加量为45％-55％时，吸0.8wt％～1.0wt％的NaCl溶液后所生成的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的电导率大于300ms/cm。石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的电导率处于导体级，且制备工艺简单，成本低廉。
具体实施例方式
实施例一本发明的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶，是以丙烯酸单体和粒径为36um的超细石墨粉体为基本原料，通过接枝共聚反应制备石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物吸收蒸馏水饱和后得到的导电水凝胶。
本发明的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，通过如下步骤实现第一，采用工业纯丙烯酸单体纯化，经真空减压蒸馏或吸附提纯除去阻聚剂。
第二，按丙烯酸∶水的质量比为1∶1，将经步骤一提纯后的丙烯酸溶解于水，形成丙烯酸单体溶液。在搅拌条件下向丙烯酸单体溶液中加入氢氧化钾溶液，氢氧化钾与丙烯酸的摩尔比为75％，使中和反应进行完全。
第三，在强烈搅拌下，加入丙烯酸单体重量5％的石墨粉体于中和后的单体混合溶液中，充分浸润，分散。
第四，加入丙烯酸重量的0.14％的交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸重量的1.5％的引发剂过硫酸钾，控制反应温度在75℃～85℃，在搅拌条件下让聚合反应进行完全，形成含水量较高的半产品石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。
第五，半产品经洗涤，干燥，粉碎，得到干燥的石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。
第六，干燥石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物吸收蒸馏水饱和后得到最终产品石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶。
通过上述方法，可获得石墨掺入量为5％，吸水后电导率为7.3ms/cm石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶。
实施例二本发明的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶，是以丙烯酸单体和粒径为36um的超细石墨粉体为基本原料，通过接枝共聚反应制备石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物吸收0.9wt％NaCl溶液饱和后得到的导电水凝胶。
本发明的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，通过如下步骤实现第一，采用工业纯丙烯酸单体纯化，经真空减压蒸馏或吸附提纯除去阻聚剂。
第二，按丙烯酸∶水的质量比为1∶1，将经步骤一提纯后的丙烯酸溶解于水，形成丙烯酸单体溶液。在搅拌条件下向丙烯酸单体溶液中加入氢氧化钾溶液，氢氧化钾与丙烯酸的摩尔比为75％，使中和反应进行完全。
第三，在强烈搅拌下，加入丙烯酸单体重量50％的石墨粉体于中和后的单体混合溶液中，充分浸润，分散。
第四，加入丙烯酸重量的0.14％的交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸重量的1.5％的引发剂过硫酸钾，控制反应温度在75℃～85℃，在搅拌条件下让聚合反应进行完全，形成含水量较高的半产品石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。
第五，半产品经洗涤，干燥，粉碎，得到干燥的石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。
第六，干燥石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物吸收0.9wt％NaCl溶液饱和后得到最终产品石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶。
通过上述方法，可获得石墨掺入量为50％，吸0.9wt％NaCl溶液后的电导率大于300ms/cm的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶。
权利要求
1.石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶，其特征在于是以丙烯酸单体和石墨粉体为基本原料，通过接枝共聚反应制备一种聚合物吸收蒸馏水后得到的导电水凝胶。
2.如权利要求1所述的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，其特征在于通过下列步骤实现第一步，丙烯酸单体的纯化采用市场上购买的工业纯丙烯酸单体，经提纯除去阻聚剂。第二步，丙烯酸钾的制备按丙烯酸∶水的质量比为1.5～1∶1，在水中溶解经步骤一提纯后的丙烯酸，形成丙烯酸单体溶液；在搅拌条件下向此丙烯酸单体溶液中加入氢氧化钾，氢氧化钾与丙烯酸的摩尔比为70％～80％，使中和反应进行完全。第三步，石墨粉体的加入在一定的搅拌速度下，加入丙烯酸单体重量4％～6％的石墨粉体于中和后的单体溶液中，充分浸润，分散。第四步，接枝共聚加入丙烯酸重量0.12％～0.15％的交联剂，丙烯酸重量1.4％～1.6％的引发剂，控制反应温度在75℃～85℃，在搅拌条件下让聚合反应进行完全，形成含水量较高的半产品石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。第五步，半产品经洗涤，干燥，粉碎后得到干燥石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。第六步，干燥的石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物吸收蒸馏水后便得到最终产品石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶。
3.根据权利要求2所述的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，其特征在于上述第四步中的交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求2所述的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，其特征在于上述第四步中的引发剂为过硫酸钾。
5.根据权利要求2所述的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，其特征在于上述石墨粉体的粒径为36um。
6.石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶，其特征在于是以丙烯酸单体和石墨粉体为基本原料，通过接枝共聚反应制备一种聚合物吸收0.8wt％～1.0wt％NaCl溶液后得到的导电水凝胶。
7.如权利要求6所述的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，其特征在于通过下列步骤实现第一步，丙烯酸单体的纯化采用市场上购买的工业纯丙烯酸单体，经提纯除去阻聚剂。第二步，丙烯酸钾的制备按丙烯酸∶水的质量比为1.5～1∶1，在水中溶解经步骤一提纯后的丙烯酸，形成丙烯酸单体溶液；在搅拌条件下向此丙烯酸单体溶液中加入氢氧化钾，氢氧化钾与丙烯酸的摩尔比为70％～80％，使中和反应进行完全。第三步，石墨粉体的加入在一定的搅拌速度下，分别加入丙烯酸单体重量45％～55％的石墨粉体于中和后的单体溶液中，充分浸润，分散。第四步，接枝共聚加入丙烯酸重量0.12％～0.15％的交联剂，丙烯酸重量1.4％～1.6％的引发剂，控制反应温度在75℃～85℃，在搅拌条件下让聚合反应进行完全，形成含水量较高的半产品石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。第五步，半产品经洗涤，干燥，粉碎后得到干燥石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物。第六步，干燥的石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物吸收0.8wt％～1.0wt％NaCl溶液后便得到最终产品石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶。
8.根据权利要求7所述的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，其特征在于上述第四步中的交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺。
9.根据权利要求7所述的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，其特征在于上述第四步中的引发剂为过硫酸钾。
10.根据权利要求7所述的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的制备方法，其特征在于上述石墨粉体的粒径为36um。
全文摘要
本发明公开了一种石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶及其制备方法，其采用经提纯除去阻聚剂的丙烯酸单体，在适当的温度和搅拌条件下以适当比例向丙烯酸单体中加入氢氧化钾溶液；加入超细石墨粉体；加入适量的交联剂N，N′－亚甲基双丙烯酰胺、引发剂过硫酸钾，控制适当的温度，在搅拌条件下让聚合反应进行，形成含水量较高的半成品半产品经干燥、粉碎、真空干燥后得到石墨/聚丙烯酸钾吸水性聚合物，该聚合物吸收水或吸收0.9wt％的NaCl溶液后形成的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶，所形成的石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶的电导率处于导体级，且制备工艺简单，成本低廉，有望在电子元件、化学传感器、抗静电涂料、磁屏蔽材料、导电材料领域有广泛的应用。
文档编号C08K3/04GK1807477SQ20061003780
公开日2006年7月26日 申请日期2006年1月10日 优先权日2006年1月10日
发明者吴季怀, 唐群委, 林建明, 黄妙良 申请人:华侨大学