专利名称：高固含量氨基硅油微乳液及制备方法
技术领域：
本发明涉及纺织品助剂领域，尤其涉及一种高固含量氨基硅油微乳液 及制备方法。
背景技术：
氨基硅油具有吸附性好，成模及取向性好的特点，能够赋予织物柔软 平缓的手感，大大提高织物的柔软性和滑爽性，是近年来纺织助剂领域最 受欢迎的柔软整理剂。氨基硅油与曱基硅油主链结构类似，分子主链十分 柔顺，是一种易扰曲的螺旋形直链结构，由硅原子和氧原子交替组成，曱基围绕Si-O键旋转的自由能几乎为零，十分自由，可以360。旋转，这一特 性使硅油成为最优良的织物柔软整理剂，而氨基能与纤维表面的羟基、梭 基等相互作用，非常牢固地取向和吸附在纤维上，在纤维表面形成非常牢 固的膜，使纤维的静摩擦系数下降，用4艮小的力就能使纤维之间开始滑动， 使织物产生很好的柔滑性，因此氨基硅油较其它种类的硅油具有更好的效 果。目前中国市场年需纺织品柔软整理剂约40万吨，其中氨基硅油柔软整 理剂的用量超过了2万吨。氨基硅油多以乳液状态使用，氨基硅油的高粘度和低表面张力决定了 它较难乳化，乳液的粒径及其分布对氨基硅油乳液的使用效果具有较大的 影响，当氨基硅油以微乳液状态使用时，纤维的成模性、膜致密度、柔软 度等性能都有较大的提高，因此微乳液可以有效提高氨基硅油的使用性 能，并且中国市场上自己制备的氨基硅油微乳液多固含量较低，给储存和 运输带来很多不便，国外已经有较高固含量且稳定的氨基硅油微乳液，但 进口的氨基硅油微乳液往往掺入乳化剂和其他添加剂，使得成本较高且使 用不方便
发明内容
本发明提供一种操作简单，成本较低的高固含量氨基硅油微乳液及制 备方法。一种高固含量氨基硅油微乳液，重量百分比组成为氨基硅油 1% 60%乳化剂 5%~19%助乳化剂 2.5% 10%电解质 0.01% 0.1%水 15% 90% 所述的氛基硅油粘度为50mPa ■ s 5000mPa s,氨值为0.1 1.5。 所述的氨基硅单体为N- P -氨乙基-Y -氨丙基甲基二曱氧基硅烷或Y -二乙烯三氨丙基曱基二曱氧基硅烷。所述的乳化剂为非离子型乳化剂复配，为壬基酚环氧乙烯醚和脂肪醇 环氧乙烯醚，复配后的乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)为12.0 13.8。 所述的助乳化剂为碳原子数小于6的低分子醇和/或碳原子数小于6的低分子酸。当低分子醇和低分子酸混合使用时可以是任意比例。所述的低分子醇可以是乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇或聚乙二醇中的 至少一种，所述的低分子酸可以是乙酸或乙二酸中的至少一种。所述的电解质为石成金属盐，如氯化钟、氯化钠、亚硝酸钠、亚硝酸钟、硝酸钾、碌u酸钠等。所述的高固含量氨基硅油微乳液的制备方法，包括以下步骤 反应器中加入氨基硅油和乳化剂，搅拌40 60min,然后加入助乳化剂(醇、有机酸)和水，继续搅拌40 60min,加入电解质和水，搅拌40~60min得到高固含量氨基硅油微乳液。所述搅拌的采用强剪切的搅拌桨，搅拌转速为50r/min 2000r/min。 所述的制备方法适宜的温度为5。C 80。C,冬季温度较低时，需适当加热。所述的制备方法为逆相(反相)乳化法，首先由乳化剂和硅油混合，
然后通过加助乳化剂、水和电解质制备出介于o/w和w/o之间的双连续相结构的乳液，使用时通过稀释变成o/w的氨基硅油微乳液。氨基硅油的高粘度和低表面张力决定了它较难乳化，现在国内市场上的氨基硅油乳液多固含量不高，为40%以下，多采用的是乳液聚合法固含 量不高或采用正相乳化法造成粒径较大，而乳液的粒径及其分布对氨基硅 油乳液的使用效果具有较大的影响，粒径越小，纤维的成模性、膜致密度、 柔软度等性能会有较大的提高。本发明采用逆相乳化法制备高固含量(超 过70%)的微乳液，粒径在100nm以下，大大降低了氨基硅油乳液的运输 和储存成本，较小的粒径提高了其使用性能。本发明方法制备的氨基硅油微乳液为双连续型结构，稀释后具有粒径 小、分布窄、固含量可达较高，为20%~80% (w/w)。并且制备过程简单、 过程易控制。
具体实施方式
实施例l在250ml的烧杯中加入140g粘度为850mPa ' s，氨值为0.38的氨基硅油， 加入仲辛基酚聚氧乙烯醚(TX-7和TX-10)复配的乳化剂，乳化剂复配后 的HLB值为13.0，乳化剂用量为氨基硅油质量的29%,用强剪切的搅拌桨 400r/min下搅拌40min,加入助乳化剂，助乳化剂包括10%的正丁醇，1.15% 的乙酸，水15g，继续搅拌40min,加入0.1。/o的KCl (预先溶于8g水中)，补 加水约10g,继续搅拌40min，可得含有较多白色气泡的粘稠乳液，放置一 段时间后气泡消失，为透明状。即本发明的氨基硅油微乳液。重量法称得固含量为约78%，用水稀释至固含量10%时，得到蓝光透 明微乳液，酸度计测定其pH值为5.7,用激光粒度仪测得乳液的粒径小于体均粒径为23.2nm,数均粒径为13.6nm。注实施例中所述的10%的正丁醇、1.15%的乙酸、0.1Q/。的KC1均以 氨基硅油的质量为基准。
实施例2根据实施例l的操作，氨基硅油改用为粘度1000mPa s,复配乳化剂 改用为HLB值12.8，其他条件不变，制备氨基硅油微乳液。固含量为72士 2%,激光粒度仪测得微乳液的粒径为64.6nm。实施例3根据实施例l的操作，氨基硅油改用为粘度500 mPa s,复配乳化剂 改用为HLB值13.1,其他条件不变，制备氨基硅油微乳液。固含量为76土 2。/。激光粒度仪测得微乳液的粒径为24.6nm实施例4根据实施例l的操作，乳化剂复配类型改用为TX-7和脂肪醇聚氧乙烯 醚(AE0-9)，其他条件不变，制备氨基硅油微乳液。固含量为约75%,激 光粒度仪测得微乳液的粒径为83.2nm。实施例5根据实施例l的操作，助乳化剂中正丁醇改用为正丙醇和正戊醇混合 物，正丙醇和正戊醇重量比例为2.5: 1,其他条件不变，制备氨基硅油微 乳液。固含量为73±2%,激光粒度仪测得微乳液的粒径为60.3nm。实施例6根据实施例l的操作，氨基硅油改用为氨值为0.26，助乳化剂中乙酸用 量1%,其他条件不变，制备氨基硅油微乳液。固含量为约75%,激光粒度 仪测得微乳液的粒径为56.2nm。实施例7根据实施例l的操作，电解质改用为氯化钠，其他条件不变，制备氨 基硅油微乳液。固含量约77%,激光粒度仪测得微乳液的粒径为63.2nm。
权利要求
1、一种高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于，重量百分比组成为氨基硅油 1％～60％乳化剂5％～19％助乳化剂 2.5％～10％电解质0.01％～0.1％水15％～90％
2、 根据权利要求l所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于所 述的氨基硅油粘度为50mPa s 5000mPa s，氨值为0.1~1.5。
3、 根据权利要求l所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于所 述的乳化剂为非离子型乳化剂复配，亲水亲油平衡值为12.0 13.8。
4、 根据权利要求l所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于所 述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚复配。
5、 根据权利要求l所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于所 述的助乳化剂为碳原子数小于6的低分子醇和/或碳原子数小于6的低分子 酸。
6、 根据权利要求5所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于 所述的低分子醇为乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇或聚乙二醇中的至少一种， 所述的低分子酸为乙酸或乙二酸中的至少一种。
7、 根据权利要求l所述的高固含量氨基硅油微乳液，其特征在于所 述的电解质为-咸金属盐。
8、 根据权利要求1所述的高固含量氨基硅油微乳液的制备方法，包 括以下步骤反应器中加入氨基硅油和乳化剂，搅拌40 60min,然后加 入助乳化剂，继续搅拌40 60min，加入电解质和水，搅拌40 60min得到 高固含量氨基硅油微乳液。
9、 根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于反应过程中温度 为5。C 80。C,搅拌的转速为50r/min~2000r/min。
全文摘要
本发明公开了一种高固含量氨基硅油微乳液，重量百分比组成为氨基硅油1％～60％；乳化剂5％～19％；助乳化剂2.5％～10％；电解质0.01％～0.1％；水15％～90％。本发明高固含量氨基硅油微乳液的制备采用为逆相(反相)乳化法，首先由乳化剂和硅油混合，然后通过加助乳化剂、水和电解质制备出介于O/W和W/O之间的双连续相结构的乳液，使用时通过稀释变成O/W的氨基硅油微乳液。本发明的氨基硅油微乳液为双连续型结构，稀释后具有粒径小、分布窄、固含量可达较高，为20％～80％(w/w)。并且制备过程简单、过程易控制。
文档编号C08J3/02GK101130634SQ200710070498
公开日2008年2月27日 申请日期2007年8月8日 优先权日2007年8月8日
发明者张小涛, 方仕江 申请人:浙江大学