专利名称：一种辐射变色膜剂量计的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种辐射变色膜剂量计的制备方法，属于高分子辐射化学和核技 术的应用领域。
背景技术：
辐射变色膜(Radiochromic film,简称RCF)是利用化合物固相辐射聚合效应 来测量辐射剂量的一种有机固体薄膜，其聚合程度对吸收剂量具有线性响应的特 点。它可广泛用于各种辐射源的吸收剂量测量，包括高能质子、高能电子、Y射 线、X射线和紫外线等，同时还可以给出辐射场的二维和三维辐射强度分布。 虽然国外(美国、日本)已有辐射变色胶片剂量计相关产品[周颖娟等.辐射显色 剂量胶片的特性及其在放射医学的应用.国际肿瘤学杂志，2007,34(1):28-31]，但 其技术处于保密状态。中国国内在这方面仅有很少的研究报道:中国原子能科学 研究院李华芝，肖振红等人研制了以尼龙为基材、六羟基乙基副品红氰化物
(HPR-CN)为染料的辐射变色薄膜剂量计[李华芝等.批制辐射变色薄膜剂量计 的研究]，其剂量响应线性范围为1.0xl(^Gy 1.5 xl05Gy;徐雪春，林理彬等人以 高聚物为载体，以有机染料及添加剂为变色指示剂体系，制备了一种辐射变色膜剂 量计[徐雪春等.一种新型辐射变色膜的Y射线辐照研究.强激光与粒子束，2005， 17 (2) : 291—294]，其剂量响应线性范围为10kGy 90kGy。目前在放射医疗、 科学实验中经常要使用剂量响应范围更低的辐射变色薄膜剂量计，国内制作的辐
射变色膜还不能达到要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供了一种辐射变色膜剂量计的制 备方法，该辐射变色膜剂量响应线性范围为5Gy 200Gy。这种辐射变色膜剂量 计还具有制备简单、分析方便、灵敏度高，性能稳定，价格低廉的特点，在放射 医疗、科学实验和辐射工业中具有广泛的应用前景。
本发明目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为质量份数。
辐射变色膜剂量计的制备方法包括以下步骤
1、 辐射变色溶液的制备
将10，12-二炔二十五烷酸(10,12-pentacosadiynoicacid ) 3~27份、光引发剂 0~162份、胶粘剂5 50份，加入有机溶剂1000份中，于温度30~60QC使之完全 溶解成辐射变色溶液。
2、 辐射变色溶液的涂覆
将基材固定在水平平面上，用双面胶在基材上贴出方格，再将上述溶液以
l-5m〃C7^滴在方格内，流平后热风吹干成辐射变色薄膜；或者将基材固定在丝
印机印刷台上，把100~300目的丝网放在基材上，再将上述溶液倒在丝网上，用 刮子把溶液涂覆在基材上，热风吹干成辐射变色薄膜；或者用甩胶机将上述溶液 在基材上甩胶成膜，甩胶机转速为500 2000rpm，甩胶的同时热风吹干成辐射变 色膜，辐射变色膜的制作和储存应避光。
3、 辐射变色膜剂量计的保护
将透明材料4裁剪成与辐射变色膜一样大小，在透明材料的边缘贴上双面胶 或刷上胶水，然后将透明材料贴在辐射变色膜有变色层1的一面，在透明材料上 再贴一层防紫外膜；或者将两片同样大小辐射变色膜边缘贴上双面胶或刷上胶 水，将变色层朝内面对面的贴在一起，最后在基材上贴一层防紫外线膜。
其中，光引发剂为l-羟基-环已基苯酮(商品名Irgacure184)、 2-羟基-2-甲基 -l-苯基-l-丙酮(商品名Darocur 1173)、 a-羟烷基苯酮(商品名Darocur 2959)、 a,a-二甲氧基-a-苯基苯乙酮(商品名Irgacure651)或2-甲基-1- (4-甲巯基苯基)-吗啉 -l-丙酮(商品名Irgacure907)中的任一种；
胶粘剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙二醇或醇溶尼 龙中的任一种；
有机溶剂为无水乙醇、无水甲醇、无水丙醇、无水丁醇或无水乙酸中的任一种。
基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚氯乙烯(PVC)。 透明材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚氯乙烯；防紫外线膜为紫外线阻隔率 大于95%和可见光透过率高于70%的薄膜，例如法拉特冠军K—375、 3M无限风光、FSKII880汽车前档膜。 性能测试
1. 本发明所制作的辐射变色膜，剂量响应线性范围可低至5Gy 200Gy。
2. 如附图4所示，结果表明辐射剂量在5~50Gy围内，吸收峰的吸光度变 化与吸收剂量成线性关系。
3. 本发明所制造的辐射变色胶片为粉红色，辐照前后颜色对比明显，便于 肉眼观察，如附图5所示，结果表明随辐照剂量的增加，薄膜逐渐由粉红变为深 蓝色。
本发明具有如下优点
1. 本发明所制作的辐射变色膜，剂量响应线性范围可低至5Gy 200Gy，在 放射医疗、科学实验和辐射工业中具有广泛的应用前景。
2. 本发明所制造的辐射变色胶片为粉红色，辐照前后颜色对比明显，便于 肉眼观察。
3:价格远低于国外同类产品，有利于推广使用。 4:本发明具有制备简单、分析方便、灵敏度高，性能稳定等特点。
图1为辐射变色膜剂量计的结构示意图。 l变色层2基材
图2、 3为变色层受保护的辐射变色膜剂量计。 3防紫外线膜4透明材料
图4为本发明中某种配方辐射变色膜在吸收峰(650nm)处的剂量响应关系。 图5为本发明中某种配方辐射变色膜辐照不同剂量后的照片。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只 用于对本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域 的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例l
将25g聚乙烯醇縮丁醛溶解于1000ml无水乙醇中，加入20g 10,12-二炔二 十五垸酸(10，12-pentacosadiynoic acid)和80g l-羟基-环已基苯酮(商品名Irgacure184)，于温度4()GC加热搅拌溶解，配成用于辐射变色膜的涂覆溶液；
将PET基材固定在水平平面上，用双面胶在基材上贴出方格(方格大小依
据需要制作的辐射变色膜尺寸而定)，将上述溶液以3附〃分米2滴在方格内，流
平后热风吹干成辐射变色膜剂量计。 实施例2
将5g聚乙烯醇和3g 10，12-二炔二十五烷酸(10，12-pentacosadiynoic acid)加入 1000ml无水甲醇中，于温度3()GC搅拌溶解，配成用于辐射变色膜的涂覆溶液；
将PET基材固定在事先调水平的丝印机印刷台上，把300目的丝网放在基 材之上，然后将上述溶液倒在丝网上，用刮子把溶液涂覆在基材上，热风吹干成 辐射变色膜。
将两张同样大小的辐射变色膜边缘贴上双面胶，把变色层朝内面对面的贴在 一起，制作出变色层受保护的辐射变色膜剂量计。 实施例3
将20g聚乙烯醇縮甲醛溶解于1000ml无水丙醇中，然后加入17g 10,12-二 炔二十五烷酸(10，12-pentacosadiynoic acid)和51g a-羟烷基苯酮(商品名Darocur 2959)，于温度5(^C搅拌溶解，配成用于辐射变色膜的涂覆溶液。
用甩胶机将上述溶'液在PET基材上甩胶成膜，甩胶机转速为900rpm，甩胶 的同时用热风干燥成辐射变色膜。
将PET片裁剪成与上述方法制作的辐射变色膜同样大小，在其边缘贴上双 面胶，然后贴到辐射变色膜有变色层的一面上，最后在外层的PET片上再贴上 3M无限风光汽车前挡膜，制作变色层受保护的防紫外影响的辐射变色膜剂量计。
实施例4
将50g聚乙二醇溶解于1000ml无水丁醇中，加入27g 10，12-二炔二十五烷 酸(10，12-pentacosadiynoic acid)和162g a,a-二甲氧基-a-苯基苯乙酮(商品名 Irgacure651)，于温度60QC搅拌溶解，配成用于辐射变色膜的涂覆溶液。
将PET基材固定在水平平面上，用双面胶在基材上贴出方格(方格大小依
据需要制作的辐射变色膜尺寸而定)，将上述溶液以1附//分米2滴在方格内，流
平后热风吹干成辐射变色膜。
将两张同样大小的辐射变色膜的边缘贴上双面胶，变色层朝内面对面的粘贴在一起，制作变色层受保护的辐射变色膜剂量计。 实施例5
将40g醇溶尼龙溶解于1000ml无水乙酸中，加入10g 10，12-二炔二十五烷 酸(10,12-pentacosadiynoic acid)和20g 2-甲基-1- (4-甲巯基苯基)—吗啉-l-丙酮(商 品名Irgacure 907)，于温度40QC加热搅拌溶解，配成用于辐射变色膜的涂覆溶 液；
将PVC基材固定在水平平面上，用双面胶在基材上贴出方格(方格大小依 据需要制作的辐射变色膜尺寸而定)，将上述溶液以5附〃分米2滴在方格内，流 平后热风吹干成辐射变色膜剂量计。
权利要求
1、一种辐射变色膜剂量计的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤1)、辐射变色溶液的制备将10，12-二炔二十五烷酸(10，12-pentacosadiynoic acid)3～27质量份、光引发剂0～162质量份、胶粘剂5～50质量份，加入有机溶剂1000质量份中，于温度30～60℃使之完全溶解成辐射变色溶液；2)、辐射变色溶液的涂覆将基材(2)固定在水平平面上，用双面胶在基材上贴出方格，再将上述溶液以1～5ml/cm2滴在方格内，流平后热风吹干成辐射变色薄膜；或者将基材固定在丝印机印刷台上，把100～300目的丝网放在基材上，再将上述溶液倒在丝网上，用刮子把溶液涂覆在基材上，热风吹干成辐射变色薄膜；或者用甩胶机将上述溶液在基材上甩胶成膜，甩胶机转速为500～2000rpm，甩胶的同时热风吹干成辐射变色膜，辐射变色膜的制作和储存应避光；3)、辐射变色膜剂量计的保护将透明材料(4)裁剪成与辐射变色膜一样大小，在透明材料的边缘贴上双面胶或刷上胶水，然后将透明材料贴在辐射变色膜有变色层(1)的一面，在透明材料上再贴一层防紫外膜(3)；或者将两片同样大小辐射变色膜边缘贴上双面胶或刷上胶水，将变色层朝内面对面的贴在一起，最后在基材上贴一层防紫外线膜。
2、 如权利要求1所述辐射变色膜剂量计的制备方法，其特征在于光引发剂 为1-羟基-环已基苯酮、2-羟基-2-甲基-l-苯基-l-丙酮、a-羟垸基苯酮、a，a-二甲 氧基-a-苯基苯乙酮或2-甲基小(4-甲巯基苯基)-吗啉-l-丙酮中的任一种。
3、 如权利要求1所述辐射变色膜剂量计的制备方法，其特征在于胶粘剂为 聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙二醇或醇溶尼龙中的任一种。
4、 如权利要求1所述辐射变色膜剂量计的制备方法，其特征在于有机溶剂 为无水乙醇、无水甲醇、无水丙醇、无水丁醇或无水乙酸中的任一种。
5、 如权利要求1所述辐射变色膜剂量计的制备方法，其特征在于基材为聚 对苯二甲酸乙二醇酯或聚氯乙烯。
6、 如权利要求1所述辐射变色膜剂量计的制备方法，其特征在于透明材料 为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚氯乙烯；防紫外线膜为紫外线阻隔率大于95%和可见光透过率高于70%的薄膜，例如法拉特冠军K一375、 3M无限风光、FSKII880 汽车前档膜。
7、 如权利要求1所述方法制备得到的辐射变色膜剂量计。
8、 如权利要求7所述辐射变色膜剂量计用于放射医疗、科学实验和辐射工 业中。
全文摘要
本发明公开了一种辐射变色膜剂量计的制备方法，其特点是该方法包括以下步骤将10，12-二炔二十五烷酸3～27份、光引发剂0～162份、胶粘剂5～50份，加入有机溶剂1000份中，于温度30～60℃使之完全溶解成辐射变色溶液；将基材(2)固定在水平平面上，用双面胶在基材上贴出方格，再将上述溶液以1～5ml/cm<sup>2</sup>滴在方格内，流平后热风吹干成辐射变色薄膜；将透明材料(4)裁剪成与辐射变色膜一样大小，在透明材料的边缘贴上双面胶或刷上胶水，然后将透明材料贴在辐射变色膜有变色层(1)的一面，在透明材料上再贴一层防紫外膜(3)；或者将两片同样大小辐射变色膜边缘贴上双面胶或刷上胶水，将变色层朝内面对面的贴在一起，最后在基材上贴一层防紫外线膜，制成辐射变色膜剂量计。
文档编号C08J7/04GK101299069SQ20081004477
公开日2008年11月5日 申请日期2008年6月24日 优先权日2008年6月24日
发明者万渝平, 捷 何, 叶元明, 鹏 孙, 林理彬, 波 蒋 申请人:四川大学