专利名称：羟丙基甲基纤维素制备方法
技术领域：
本发明属于纤维素制备技术领域，涉及一种羟丙基甲基纤维素制 备方法。技术背景现有技术中，羟丙基曱基纤维素的制备工艺路线如下在一定配 比的混合稀释剂体系中，使精制棉和苛性碱进行碱化反应，同时或其 后向碱化反应物料中加入氯曱烷、环氧丙烷进行醚化反应，再回收稀 释剂，然后通过对醚化反应物料进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉碎、 烘干、粉碎、混同等工序得到成品。具体的制备方法包括两种。 一种 方法是以高稀释剂比进行碱化、醚化反应，即在质量比为精制棉稀 释剂=1 : 8 15的条件下进行碱化、醚化反应，所述稀释剂可以使用曱 苯、异丙醇、水等多种物质，但不包含过量醚化剂。这种羟丙基曱基 纤维素制备方法的缺点是稀释剂用量、处理量和排放量大；能源消耗 多；反应速率慢，溶剂回收时间长，生产效率低；成品透光率较低； 生产设备能力发挥受限。另一种方法是使用过量醚化剂，在较高反应 压力下进行石咸化、醚化反应。如中国专利ZL00129441.5号^〉开了一种 一步法羟丙基曱基纤维素制备方法，其特征是在高压釜中加入精制棉、 苛性碱、氯曱烷和环氧丙烷，升温、升压， 一步完成碱化、曱基化和羟丙基化反应，经后处理得羟丙基曱基纤维素成品。在该专利方法中，质量体积比为精制棉氯曱烷=1 : 6-25的反应条件决定了这种羟丙基 曱基纤维素制备方法的缺点因为反应过程和副产物回收均需在较高压力条件下进行，所以正如该专利独立权利要求所述，生产须使用高 压釜才能完成，即，该方法对设备性能，特别是安全性要求很高，生 产成本高，产业化应用困难大。发明内容本发明的目的是对现有羟丙基甲基纤维素制备方法进行改进，达 到提高生产效率、改善产品质量、降低生产成本、节能减排和降低对 生产设备安全性要求等技术经济效果。本发明的技术方案是 一种羟丙基曱基纤维素制备方法，其工艺 流程是，在一定配比的混合稀释剂体系中，使精制棉和苛性碱或氢氧 化钠进行石威化反应，同时或其后向石咸化反应物料中加入氯曱烷、环氧 丙烷进行醚化反应，再回收稀释剂，然后通过对醚化反应物料进行中 和、过滤洗涤、造粒、湿粉碎、煤干、粉碎、混同等工序得到羟丙基 曱基纤维素成品，所述稀释剂可以是曱苯、异丙醇和水等多种物质的混合物，其特征在于在质量比为精制棉稀释剂=1 : 1 5的稀释剂 比条件下进行碱化、醚化反应。作为优选，碱化、醚化反应中各物质及其质量比为精制棉氢氧 化钠:氯曱烷:环氧丙烷:稀释剂=1 : 0.5-1.2 : 1~3 : 0.2~0.5 : 1~5。作为优选，稀释剂各组分及其质量配比为曱苯异丙醇水=1 :0.1~0.5 : 0.2~1。作为优选，碱化反应条件为温度18~40°C，压力《0.2MPa,时间 l~3hr。作为优选，醚化反应条件为温度45 95。C,压力《0.8MPa， 时间 l~3hr。与现有技术相比，因为改进了制备羟丙基曱基纤维素过程中碱化、 醚化反应的稀释剂体系，本发明具备如下优点改善了反应效率，缩 短了反应周期，提高了生产效率；提高了反应均匀性，产品品质(尤 其是成品透光率)得到提高；减少了稀释剂用量、处理量和排放量， 同时达到节能减排效果；提高了设备利用率，降低了成本；对设备安 全性要求低，有利于安全生产和产业化应用。
具体实施方式
实施例一在配碱釜中加入组分及其质量配比为曱苯异丙醇水=1 : 0.4 :0.2的稀释剂200kg、氢氧化钠100kg，升温至70 90。C,溶化，配制成 碱溶液，降温到25。C备用。在反应釜中加入精制棉100kg,然后加入上述配制好的碱溶液，进 行碱化反应，反应温度22 24。C，反应压力O.lMPa，反应时间3hr。然 后加入氯曱烷100kg，环氧丙烷50kg，进行醚化反应，反应温度70-90 °C,反应压力0.2 0.5MPa,反应时间3hr。反应结束后然后回收稀释剂 180kg，再用10kg盐酸进行中和，加水稀释洗涤，通过造粒、湿粉碎、烘干、粉碎得到羟丙基曱基纤维素成品111.5kg。经同样方法检验，产 品质量明显优于现有技术产品。 实施例二在配碱釜中加入组分及其质量配比为曱苯水=1 : 0.8的稀释剂250kg、氢氧化钠100kg，升温至80 90。C，溶化，配制成碱溶液，降 温到30。C备用。在反应釜中加入精制棉100kg，然后加入上述配制好的碱溶液，进 行碱化反应，反应温度20 22。C，反应压力0.2MPa，反应时间lhr。然 后加入氯曱烷200kg,环氧丙烷30kg，进行醚化反应，反应温度80~90 。C,反应压力0.4~0.5MPa，反应时间2hr。反应结束后回收稀释剂125kg， 再用15kg盐酸进行中和，加水稀释洗涤，通过造粒、湿粉碎、烘干、 粉碎得到羟丙基甲基纤维素成品113kg。经同样方法检验，产品质量明 显优于现有技术产品。实施例三在配石咸釜中加入组分及其质量配比为异丙醇水=1 : 0.2的稀释 剂100kg、氢氧化钠60kg,升温至60 80。C,溶化，配制成石威溶液，降 温到30。C备用。在反应釜中加入精制棉100kg，然后加入上述配制好的碱溶液，进 行碱化反应，反应温度25~28 °C ，反应压力0.15MPa，反应时间2hr。 然后加入氯曱烷300kg,环氧丙烷60kg，进行醚化反应，反应温度80-90 。C，反应压力0.5 0.7MPa，反应时间1.5hr。反应结束后回收稀释剂 70kg,再用5kg盐酸进行中和，加水稀释洗涤，通过造粒、湿粉碎、烘干、粉碎得到羟丙基曱基纤维素成品108kg。经同样方法检验，产品 质量明显优于现有技术产品。
权利要求
1. 一种羟丙基甲基纤维素制备方法，其工艺流程是，在一定配比的混合稀释剂体系中，使精制棉和苛性碱或氢氧化钠进行碱化反应，同时或其后向碱化反应物料中加入氯甲烷、环氧丙烷进行醚化反应，再回收稀释剂，然后通过对醚化反应物料进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉碎、烘干、粉碎、混同等工序得到羟丙基甲基纤维素成品，所述稀释剂可以是甲苯、异丙醇和水等多种物质的混合物，其特征在于在质量比为精制棉∶稀释剂＝1∶1～5的稀释剂比条件下进行碱化、醚化反应。
2. 如权利要求1所述的羟丙基曱基纤维素制备方法，其特征在于碱化、醚化反应中各物质及其质量比为精制棉氢氧化钠氯曱烷 环氧丙烷:稀释剂=1 : 0.5~1.2 : 1~3 : 0.2~0.5 : 1~5。
3. 如权利要求2所述的羟丙基曱基纤维素制备方法，其特征在于稀释剂各组分及其质量配比为曱苯异丙醇水=1 : o.i~o.5 :0.2~1。
4. 如权利要求2所述的羟丙基甲基纤维素制备方法，其特征在于 碱化反应条件为温度18~40°C，压力《0.2MPa，时间l~3hr。
5. 如权利要求2所述的羟丙基曱基纤维素制备方法，其特征在于 醚化反应条件为温度45 95。C,压力《0.8MPa, 时间l~3hr。
全文摘要
一种羟丙基甲基纤维素制备方法，在一定配比的混合稀释剂体系中，使精制棉和苛性碱或氢氧化钠进行碱化反应，同时或其后向碱化反应物料中加入氯甲烷、环氧丙烷进行醚化反应，再回收稀释剂，然后通过中和、过滤洗涤等工序得到成品，所述稀释剂可以是甲苯、异丙醇和水等多种物质的混合物，其特征在于在质量比为精制棉∶稀释剂＝1∶1～5的稀释剂比条件下进行碱化、醚化反应。与现有技术相比，改善了反应效率，缩短了反应周期，提高了生产效率；提高了反应均匀性，产品品质得到提高；减少了稀释剂用量、处理量和排放量，同时达到节能减排效果；提高了设备利用率，降低了成本；对设备安全性要求低，有利于安全生产和产业化应用。
文档编号C08B11/00GK101260158SQ200810060628
公开日2008年9月10日 申请日期2008年4月14日 优先权日2008年4月14日
发明者倪新根, 斌 刘, 鲁 姚 申请人:浙江中维药业有限公司