专利名称：一种琼胶糖的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种琼胶糖的制备方法，属于藻类深加工技术领域。
背景技术：
琼胶糖为红藻类加工产品，是三级结构琼胶系列产品中质量最优的一种，在 医学方面有着广泛的用途。琼胶糖外观为纯白色粉末，溶于热水，冷凝后成凝胶， 作为凝胶电泳的支持物和亲和层析载体，在生化、医学领域，是研究病毒嗜菌体、 细菌、临床检验、生化分析、蛋白质、核酸、抗原、抗体的重要试剂，并可用于 多糖分离、提纯及药物制备。
目前，国际市场对琼胶糖的年需求量为30多吨，而全世界的年生产量不足 20吨，供需缺口10多吨。由于供需缺口的存在，使得琼胶糖的价格不断飙升， 目前琼胶糖价格己达200多万元/吨，为琼胶价格的20多倍。由于科研和医药上 的需要，国际市场对琼胶糖的需求量也在迅速增加。另外，随着世界经济科学技 术的日新月异和发展中国家科研事业的发展，琼胶糖正被越来越多的人们所认识 并迅速加以利用。因此，琼胶糖产业必将具有良好的市场前景。
国内外已有少数制备琼胶糖的文献报道，但其生产成本高、产率低，或处于 技术机密，所报道的技术基本无法生产出符合质量的琼胶糖，这限制了企业的产 业化生产。因此，到目前为止，琼胶糖的制备技术还完全掌握在美国、日本 等少数国家手中，大多数国家包括中国在内，琼胶糖还完全依赖进口。
发明内容
本发明的目的在于提供一种琼胶糖的制备方法，该制备方法操作简单，生产 成本低，产品质量稳定。
为达到上述目的，本发明提供的上述琼胶糖的制备方法，包括以下步骤 (1)乙醇处理取琼胶，加入体积浓度为60%的乙醇溶液中，室温下浸泡 3~4h，过滤，去离子水洗去乙醇，在乙醇浸泡后的琼胶中，按琼胶与去离子水的 重量体积比为1 : 40加入去离子水，并加热溶解配制成琼胶溶液；
(2)纤维素吸附取步骤(l)所得琼胶溶液，调节温度为80 85'C，与经预处理过的纤维素溶液混合，水浴中恒温搅拌2 3h;
(3)过滤、凝胶、脱水干燥将步骤(2)所得琼胶和纤维素的混合溶液过滤， 收集滤液，冷却和凝胶后，将所得凝胶置于-18'C冷冻至结冰，脱水后，进行干 燥，粉碎，过目即得琼胶糖。 在上述步骤中
步骤(l)中所述的琼胶为琼胶粉或琼胶条，所述琼胶粉与乙醇溶液的重量体
积比为1 : 20~30，所述琼胶条与乙醇溶液的重量体积比为1 : 60~80。
所述琼胶粉使用前需先漂白，所述漂白过程为取琼胶粉，按重量体积比为 1 : 20 30加入高锰酸钾溶液漂白5-10min，水洗至中性，再加入与高锰酸钾溶液 等体积的草酸溶液浸泡5 10min，水洗至中性，并用去离子水浸洗去残留离子。
所述琼胶条使用前需先漂白，所述漂白过程为取琼胶条，按重量体积比为 1 : 60 80加入高锰酸钾溶液漂白5 10min，水洗至中性，再加入与高锰酸钾溶液 等体积的草酸溶液浸泡5 10min，水洗至中性，并用去离子水浸洗去残留离子。
所述高锰酸钾溶液的质量浓度为0.05g/mL， pH值为2.0-4.0。
所述草酸的质量浓度为0.2g/mL。
步骤(2)所述的琼胶溶液中琼胶与纤维素溶液中纤维素的重量比为1 : 2。 步骤(2)所述的纤维素溶液的预处理过程为取纤维素，按纤维素与去离子
水的重量体积比为1 : IO加入去离子水浸泡过夜，再将过夜后纤维素溶液水浴加
热至80~85°(3即可。
所述纤维素为DE-52纤维素。
本发明所述脱水为解冻脱水或用压榨机对凝胶直接压榨脱水；所述干燥为置 真空冷冻干燥机中冷冻干燥或自然晒干、或于5(TC 6(TC下烘干。
本发明通过乙醇处理，可以增加产品的透明度，透明度是产品的一个关键指标。
本发明通过纤维素吸附可以除去琼胶中的硫琼胶等含有阴离子的物质，得到 电中性的琼胶糖，进一步使琼胶糖得到纯化。
本发明将粉碎过目后的琼胶糖采用密封、隔潮包装。
本发明与现有技术相比，具有以下的优点
(1)本发明制备方法操作简单，生产成本低，产品质量稳定，可提高生产企业的经济效益；
(2)本发明制备方法对琼胶进行高值化利用，通过纤维素吸附和乙醇纯化， 制得生化级的琼胶糖，经过理化指标测定，该方法制备的琼胶糖的性能指标达到 或超过市售进口琼胶糖产品指标；
(3)本发明制备方法对琼胶企业的产品升级、化解国外技术垄断以及提高 企业经济效益具有重要的现实意义。
具体实施例方式
以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实 施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范 围，均可实现本发明的目的。 实施例l
本实施例提供的琼胶糖的制备方法，包括以下步骤
(1) 琼胶粉乙醇处理称取10g琼胶粉，加入200mL体积浓度为60%的乙 醇溶液中，室温下浸泡3h，间隔30min搅动l次，浸泡后，过滤、用去离子水 洗去乙醇；(2) 纤维素预处理称取20gDE-52纤维素，加入200mL去离子水浸泡过夜， 再将过夜后纤维素溶液用水浴锅预热至85'C;
(3) 纤维素吸附将步骤(l)处理过的琼胶，加400mL去离子水，在电炉上煮 沸溶解，调节温度为85'C，与步骤(2)预处理好的纤维素溶液混合，在水浴锅中 于85'C下恒温搅拌2h;
(4) 过滤、凝胶将步骤(3)所得的琼胶与纤维素混合溶液用120目的滤布趁 热过滤，收集滤液、自然冷却、凝胶；
(5) 脱水干燥将步骤(4)的凝胶置于-18'C下冷冻至结冰，取出、解冻脱水， 置于真空冷冻干燥机中冷冻干燥、再于6CTC下进一步烘干，粉碎、过120目筛， 即得琼胶糖，将所得琼胶糖采用密封、隔潮包装。
实施例2
本实施例提供的琼胶糖的制备方法，包括以下步骤
(1)琼胶条乙醇处理称取10g琼胶条，加入600mL体积浓度为60%的乙 醇溶液中，室温下浸泡3 4h，间隔30min搅动l次，浸泡后，过滤、用去离子水洗去乙醇；
(2) 纤维素预处理称取20gDE-52纤维素，加入200mL去离子水浸泡过夜， 再将过夜后纤维素溶液用水浴锅预热至80 S5。C;
(3) 纤维素吸附将步骤(l)处理过的琼胶条，加400mL去离子水，在电炉上 煮沸溶解，调节温度为80~85°C，与步骤(2)预处理好的纤维素溶液混合，在水 浴锅中于80 85'C下恒温搅拌2~3h;
(4) 过滤、凝胶将步骤(3)所得琼胶与纤维素混合溶液用120目的滤布趁热 过滤，收集滤液、自然冷却、凝胶；
(5) 脱水干燥将步骤(4)的凝胶置于-18'C下冷冻至结冰，取出、用压榨机对 凝胶直接压搾脱水，自然晒干后过120目筛，即得琼胶糖，将所得琼胶糖采用密 封、隔潮包装。
实施例3
本实施例提供的琼胶糖的制备方法，包括以下步骤
(1) 琼胶条漂白称琼胶条(淡黄色)5g，投入400mL、 pH为4.0、质量浓度 为0.05g/mL的高锰酸钾溶液中，漂白10min后，漂白中搅拌2 3次，弃漂白液， 用水洗至中性，然后投入400mL、质量浓度为0,20g/mL的草酸(H2C2O4)溶液中， 浸泡10min，浸泡中搅拌2 3次，水洗至中性，用去离子水浸洗去除残留离子；
(2) 琼胶乙醇处理将步骤(l)处理的琼胶条，投入400mL、体积浓度为60% 的乙醇溶液中，室温下浸泡4h，每隔lh加以搅动，浸泡后，过滤、用去离子水 反复浸洗去除乙醇；
(3) 纤维素预处理称取10gDE-52纤维素，加入100mL去离子水浸泡过夜， 再将过夜后纤维素溶液用水浴锅预热至85°C;
(4) 纤维素吸附将步骤(2)处理过的琼胶条，加入200mL去离子水，用电炉 加热使之溶解，调节温度为85'C时，与步骤(3)预处理好的纤维素溶液混合，在 水浴锅中于85'C下恒温搅拌2h;
(5) 过滤、凝胶将步骤(4)所得的琼胶条与纤维素的混合溶液用140目的滤 布趁热过滤，收集滤液、冷却、凝胶；
(6) 脱水干燥将步骤(5)的凝胶置于-18'C下冷冻至结冰，取出、解冻脱水、 在烘箱中于55X:下烘干，粉碎、过120目筛，即得琼胶糖，将所得琼胶糖采用密封、隔潮包装。 实施例4
本实施例提供的琼胶糖的制备方法，包括以下步骤
(1) 琼胶粉漂白称琼胶粉(淡黄色)5g，投入150mL、 pH为3.0、质量浓度 为0.05g/mL的高锰酸钾溶液中，漂白5 10min后，漂白中搅拌2 3次，弃漂白 液，用水洗至中性，然后投入150mL、质量浓度为0.20g/mL的草酸(112(:204)溶 液中，浸泡5 10min，浸泡中搅拌2 3次，水洗至中性，用去离子水浸洗去除残 留离子；
(2) 琼胶乙醇处理将步骤(l)处理的琼胶粉，投入150mL、体积浓度为60% 的乙醇溶液中，室温下浸泡3 4h，每隔lh加以搅动，浸泡后，过滤、用去离子 水反复浸洗去除乙醇；
(3) 纤维素预处理称取10gDE-52纤维素，加入100mL去离子水浸泡过夜， 再将过夜后纤维素溶液在水浴锅中预热至80~85°C;
(4) 纤维素吸附将步骤(2)处理过的琼胶粉，加入200mL去离子水，用电炉 加热使之溶解，调节温度为80~85°C,与步骤(3)预处理好的纤维素溶液混合， 在水浴锅中于80-85'C下恒温搅拌2h;.
(5) 过滤、凝胶将步骤(4)所得琼胶粉与纤维素的混合溶液用140目的滤布 趁热过滤，收集滤液、冷却、凝胶；
(6) 脱水干燥将步骤(5)的凝胶置于-18'C下冷冻至结冰，取出、用压搾机对 凝胶直接压搾脱水，在烘箱中于55'C下烘干，粉碎、过120目筛，即得琼胶糖。
权利要求
1、一种琼胶糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)乙醇处理取琼胶，加入体积浓度为60％的乙醇溶液中，室温下浸泡3～4h，过滤，去离子水洗去乙醇，在乙醇浸泡后的琼胶中，按琼胶与去离子水的重量体积比为1∶40加入去离子水，并加热溶解配制成琼胶溶液；(2)纤维素吸附取步骤(1)所得琼胶溶液，调节温度为80～85℃，与经预处理过的纤维素溶液混合，水浴中恒温搅拌2～3h；(3)过滤、凝胶、脱水干燥将步骤(2)所得琼胶和纤维素的混合溶液过滤，收集滤液，冷却和凝胶后，将所得凝胶置于-18℃冷冻至结冰，脱水后，进行干燥，粉碎，过目即得琼胶糖。
2、 根据权利要求1所述的琼胶糖的制备方法，其特征在于，步骤(l)中所述 的琼胶为琼胶粉或琼胶条，所述琼胶粉与乙醇溶液的重量体积比为1:20~30， 所述琼胶条与乙醇溶液的重量体积比为1 : 60~80。
3、 根据权利要求2所述的琼胶糖的制备方法，其特征在于，所述琼胶粉使 用前需先漂白，所述漂白过程为取琼胶粉，按重量体积比为1 : 20~30加入高 锰酸钾溶液漂白5 10min，水洗至中性，再加入与高锰酸钾溶液等体积的草酸溶 液浸泡5 10min，水洗至中性，并用去离子水浸洗去残留离子。
4、 根据权利要求2所述的琼胶糖的制备方法，其特征在于，所述琼胶条使 用前需先漂白，所述漂白过程为取琼胶条，按重量体积比为l:60 80加入高 锰酸钾溶液漂白5 10min，水洗至中性，再加入与高锰酸钾溶液等体积的草酸溶 液浸泡5 10min，水洗至中性，并用去离子水浸洗去残留离子。
5、 根据权利要求3或4所述的琼胶糖的制备方法，其特征在于，所述高锰 酸钾溶液的质量浓度为0.05g/mL， pH值为2.0~4.0。
6、 根据权利要求3或4所述的琼胶糖的制备方法，其特征在于，所述草酸 的质量浓度为0.2g/mL。
7、 根据权利要求1所述的琼胶糖的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的 琼胶溶液中琼胶与纤维素溶液中纤维素的重量比为1 : 2。
8、 根据权利要求l所述的琼胶糖的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的纤维素溶液的预处理过程为取纤维素，按纤维素与去离子水的重量体积比为1:IO加入去离子水浸泡过夜，再将过夜后纤维素溶液水浴加热至80 85'C即可。
9、根据权利要求8所述的琼胶糖的制备方法，其特征在于，所述纤维素为 DE-52纤维素。
全文摘要
一种琼胶糖的制备方法，包括以下步骤(1)乙醇处理取琼胶，加入体积浓度为60％的乙醇溶液中，室温下浸泡3～4h，过滤，去离子水洗去乙醇，按琼胶与去离子水的重量体积比为1∶40加入去离子水，并加热溶解配制成琼胶溶液；(2)纤维素吸附取步骤(1)所得琼胶溶液，调节温度为80～85℃，与经预处理过的纤维素溶液混合，水浴中恒温搅拌2～3h；(3)过滤、凝胶、脱水干燥将步骤(2)所得琼胶和纤维素的混合溶液过滤，收集滤液，冷却和凝胶后，将所得凝胶置于-18℃冷冻至结冰，脱水后，进行干燥，粉碎，过目即得琼胶糖；该制备方法操作简单，生产成本低，产品质量稳定，可提高生产企业的经济效益。
文档编号C08B37/00GK101602813SQ20091004097
公开日2009年12月16日 申请日期2009年7月8日 优先权日2009年7月8日
发明者刁石强, 岑剑伟, 勃 戚, 李来好, 杨贤庆, 红 石, 赵永强, 郝淑贤, 陈胜军, 马海霞 申请人:中国水产科学研究院南海水产研究所