专利名称：溴化丁基橡胶乳液的制备方法
溴化丁基橡胶乳液的制备方法1技术领域 本发明涉及一种溴化丁基橡胶乳液的制备方法。2技术背景 溴化丁基橡胶是丁基橡胶的溴化改性产物，它具备丁基橡胶的一 些基本性能，如减震性好、耐热老化、阻气阻水能力强、高低温性能好、耐化学腐蚀等，而且 与丁基橡胶(IIR)相比，由于分子链上引入了溴原子，因而硫化速度快、加工性能好、易于 与其它橡胶并用。如果将溴化丁基橡胶制成水分散体——溴化丁基橡胶乳液，则应用领域 将得到很大的拓宽，其加工设备投资相对较少，工艺更为简单，而且可以制备成干胶难以成 型的形状复杂产品，可用于胶黏剂、密封剂、防护服、防毒手套、防腐材料及其它高档的涂覆 和浸渍产品，以替代丁基胶乳。
发明内容
本发明专利的目的是提供一种溴化丁基橡胶乳液的制备方法。具体方法步骤如下本发明的技术路线是溴化丁基橡胶的溶解、乳化、回收有机溶剂、乳液浓缩。最后 得溴化丁基橡胶乳液产品。本发明所述的溴化丁基橡胶溶解在溶剂中形成溴化丁基橡胶胶溶液的步骤中，所 采用的溶剂要求其沸点低于水，一般沸点为50°C 90°C。本发明专利采用的溶剂可以是石油醚60#、己烷、环己烷或苯等，溶剂回收后可循 环使用O。本发明专利所述的溴化丁基橡胶溶解在溶剂中形成溴化丁基橡胶胶溶液步骤中， 应在有回流装置搅拌的装置里溶解，溶解温度50°C 90°C，溶解时间3 8h。本发明专利所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、油酸钾和辛基苯基聚氧乙烯醚 等，其用量为3 15份/100份溴化丁基橡胶。本发明专利所述的乳化设备为高剪切乳化机。本发明专利所述的乳化时间为30min 120min。本发明专利所述的乳化强度为IOOOOrpm 25000rpm。本发明专利所述的乳化过程中，pH值范围控制在8 12。本发明专利所述的对溴化丁基橡胶乳化液中的有机溶剂进行回收时，采用程序升 温。有机溶剂回收率达到85%以上。本发明专利所述的稀乳液进行浓缩时，可以采用离心浓缩、膏化浓缩和蒸发浓缩寸。本发明专利所述制备出的溴化丁基橡胶乳液成品，固含量为40 % 55 %。本发明专利所述制备出的溴化丁基橡胶乳液成品，胶乳粒径为0. 7 3. Ομπι。
4实施例实施例一1)溴化丁基橡胶的溶解
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称取100份溴化丁基橡胶加入到1000m L干燥过的带冷凝管、温度计和搅拌器的 容器中，量取800份苯，接通冷凝管的冷却水，加热，升温至70°C，搅拌溶解5h。2)复合乳化剂的配制①称取5份油酸钾加入到IOOmL烧杯中，加蒸馏水加热搅拌溶解，待溶液变为清澈 透明时止，冷却至室温，待用。②称取3份十二烷基苯磺酸钠加入到IOOmL烧杯中，加入蒸馏水加热搅拌溶解，待 溶液清澈透明时，则溶解完全。冷却至室温，待用。③称取5份辛基苯基酚聚氧乙烯醚(CH3) 3CCH2C (CH3) 2_C6H40- (CH2CH2O) 10H,加入到 250mL烧杯中，加入蒸馏水，少量Κ0Η，搅拌加热溶解，待溶液清澈透明，则溶解结束。冷却至 室温，待用。3)乳化先将前述三种乳化剂溶液加入到乳化容器中，补加蒸馏水，使乳化剂溶液与溴化 丁基橡胶(干品)的比例为10 1，用10%K0H溶液调节PH值为10，再加入1.0份磷酸二 氢钾搅拌溶解。最后将溴化丁基橡胶的苯溶液倒入，用高剪切乳化机进行乳化。乳化条件 为剪切速率16000r/pm，乳化时间60min。4)溶剂的回收将乳化好的溶液转入带冷凝管、温度计和搅拌器的回收反应器中，接通冷凝管的 冷却水，搅拌加热，使温度从60°C逐步缓慢升温到92°C止。溶剂苯的回收率92% 96%。5)溴化丁基橡胶胶乳的浓缩采用膏化浓缩的方式对乳液进行浓缩，按溴化丁基橡胶干品的0. 6%计，称取海澡 酸钠用热水溶解后，加入到前述乳液中，搅拌均勻后静置48h 72h，明显分层后，放去下层 清液。得到溴化丁基橡胶的水乳液产品，胶乳固含量为45 55%。实施例二1)溴化丁基橡胶的溶解称取100份溴化丁基橡胶加入到5000m L干燥过的带冷凝管、温度计和搅拌器的 容器中，量取700份60#石油醚，接通冷凝管的冷却水，加热，升温至60°C，搅拌溶解6h。2)乳化剂的制备①称取10份油酸钾加入到250mL烧杯中，加蒸馏水稀释，可适当搅拌加热，待溶液 变为清澈透明时止，冷却至室温，待用。②称取5份十二烷基苯磺酸钠加入到200mL烧杯中，加入蒸馏水，加热搅拌溶解， 待溶液清澈透明时，则溶解完全。冷却至室温，待用。③称取15份辛基苯基酚聚氧乙烯醚加入到250mL烧杯中，加入蒸馏水，少量Κ0Η， 搅拌加热溶解，待溶液清澈透明，则溶解结束。冷却至室温，待用。3)乳化先将前述三种乳化剂溶液加入到乳化容器中，补加蒸馏水，使乳化剂溶液与溴化 丁基橡胶(干品)的比例为10 1，用10% KOH溶液调节PH值为8，再加入1.0份磷酸二 氢钾搅拌溶解。最后将溴化丁基橡胶的石油醚溶液倒入，用高剪切乳化机进行乳化。乳化 条件为剪切速率16000r/pm，乳化时间120min。4)溶剂的回收
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将乳化好的溶液倒入带冷凝管、温度计和搅拌器的回收容器中，接通冷凝管的冷 却水，搅拌，加热，采用程序升温，即使温度从60°C逐步缓慢升温到92°C止。石油醚回收率 大于95%。5)溴化丁基橡胶胶乳的浓缩采用蒸发浓缩的方式对溴化丁基橡胶稀乳液进行浓缩，浓缩后胶乳固含量为 55%。实施例三1)溶解称取100份溴化丁基橡胶加入到2000m L干燥过的带冷凝管、温度计和搅拌器的 容器中，量取700份环己烷，接通冷凝管的冷却水，加热，升温至60°C，搅拌溶解5h。2)乳化剂的制备①称取5份油酸钾加入到IOOmL烧杯中，加蒸馏水稀释，可适当搅拌加热，待溶液 变为清澈透明时止，冷却至室温，待用。②称取7. 5份十二烷基苯磺酸钠加入到IOOmL烧杯中，加入蒸馏水，加热搅拌溶
解，待溶液清澈透明时，则溶解完全。冷却至室温，待用。③称取12份辛基苯基酚聚氧乙烯醚加入到250mL烧杯中，加入蒸馏水，少量Κ0Η， 搅拌加热溶解，待溶液清澈透明，则溶解结束。冷却至室温，待用。3)乳化先将前述三种乳化剂溶液加入到乳化容器中，补加蒸馏水，使乳化剂溶液与溴化 丁基橡胶(干品)的比例为11 1，用10%K0H溶液调节PH值为10，再加入1.0份磷酸二 氢钾搅拌溶解。最后将溴化丁基橡胶的石油醚溶液倒入，用高剪切乳化机进行乳化。乳化条件为 将剪切速率提高到20000r/pm，进行高强度乳化75min。4)溶剂的回收将乳化好的溶液倒入带冷凝管、温度计和搅拌器的回收容器中，接通冷凝管的冷 却水，搅拌，加热，使温度从60°C逐步缓慢升温到92°C止。环己烷回收率大于85%。5)溴化丁基橡胶胶乳的浓缩采用离心浓缩的方式对溴化丁基橡胶稀乳液进行浓缩，将溴化丁基橡胶稀乳液放 入离心管中，开动离心机，在400r/pm转速下离心浓缩20min，停止离心浓缩，稍静置后分出 下层清液，得到溴化丁基橡胶乳液，胶乳固含量为50%。
权利要求
一种溴化丁基橡胶乳液的制备方法。先将乳化剂用水溶解，溴化丁基橡胶用有机溶剂溶解、再两种溶液用高剪切乳化机进行乳化，最后对乳液中的有机溶剂进行回收，对乳液进行浓缩。得到溴化丁基橡胶乳液。
2.权利要求1所述溴化丁基橡胶牌号可以是BIIR2030、BIIR2040、BIIRX2、BIIR2211、 BIIR2222、BIIR2233、BIIR2244、BIIR2255、BIIR6222、BIIR6255 等。
3.权利要求1所有机溶剂可以是60#石油醚、苯、环己烷。
4.权利要求1所述乳化剂是十二烷基苯磺酸钠、油酸钾和烷基酚聚氧乙烯醚。
5.权利要求1所述的浓缩方法，可以采用膏化浓缩、离心浓缩和蒸发浓缩。
全文摘要
本发明涉及一种溴化丁基橡胶乳液的制备方法，包括以下步骤1.溴化丁基橡胶的溶解，得到5～12％的溶液，溶解所用的溶剂为有机溶剂，如石油醚、苯、环己烷等；2.乳化剂溶液的配抽，所用乳化剂为油酸钾、烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠等；3.胶液乳化的，将胶液加入到乳化剂水溶液中进行乳化；4.有机溶剂回收，回收的有机溶剂可以循环使用；5.溴化丁基橡胶稀乳液的浓缩，浓缩方式可采用蒸发浓缩、膏化浓缩、离心浓缩。得到的溴化丁基橡胶乳液固含量可达45％～55％。
文档编号C08L23/28GK101935401SQ20091015888
公开日2011年1月5日 申请日期2009年7月2日 优先权日2009年7月2日
发明者周元林, 宋开平 申请人:西南科技大学