专利名称：一种纳米无机阻燃聚酯纤维的制造方法
技术领域：
本发明涉及纺织行业，尤其涉及合成纤维生产领域一种纳米无机阻燃聚酯纤维的 制造方法。
背景技术：
在现代生活中，排除天灾和战争外，主要的灾难就是由于人们疏忽而造成的火灾。 而纺织品由于它本身的结构性质又是引发火灾的主要材料，根据统计由于纺织品引起的火 灾高达50%以上。因此对一部份纺织品进行阻燃处理势在必行。据调查，阻燃产品的消费 量主要分布于钢铁铸造业、消防服务业及化学制造业等；政府单位主要如医院、军队、森 林救火服务队。除衣着外，汽车、火车、飞机用阻燃纺品前景亦是潜力无穷。此外，若再加上 电影、剧院、礼堂的座位用套布，则更是可观。
聚酯具有诸多优点，其纺织品应用广泛，已成为用途最广、耗量最大的品种，因此 它的阻燃化更加引起了世界范围的广泛关注。阻燃纤维是指与火焰接触后纤维不能燃烧， 或燃烧不充分，火源撤走后火焰能较快地自行熄灭的纤维。阻燃聚酯纤维的研究和应用关 系到一个国家的国防、工业生产和人民生命财产安全等诸多方面。世界发达国家均投入大 量人力、物力进行这方面的研究开发。发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米无机阻燃聚酯纤维的制造方法。
本发明首先制备纳米级的氢氧化铝和氢氧化镁阻燃聚酯切片
在浆料釜中加入乙PTA、EG、催化剂、稳定剂，于170-220°C进行酯交换反应，当酯 交换率达到96%以上时，将BHET及其齐聚物导入缩聚釜，加入阻燃剂(阻燃剂主要是纳米 级的氢氧化铝和氢氧化镁，采用的工艺是将阻燃剂和乙二醇配制成一定浓度的浆料。)及 其他助剂，经40min常压乙二醇相后，温度达到M0°C，再经20-30min连续减压后，进入高 真空缩聚反应阶段，温度升到O80士 1)°C。当搅拌功率达到一定值时，停止反应，以氮气消 真空，用冷水槽冷却，铸带，切粒，切片的粘度控制在0. 66 0. 70之间，熔点控制在258 之间。
本发明其次将100纳米以下的聚四氟乙烯粉体，按重量比20-35 80_65与成纤 聚合物共混，再经特殊工艺加工制成适用于纳米无机阻燃聚酯纤维生产的含聚四氟乙烯的 阻燃母粒。特制的母粒以重量百分比5% -15%与纳米级的氢氧化铝和氢氧化镁阻燃聚酯 切片共混，经聚酯纤维生产工艺制作成纳米无机阻燃聚酯纤维。
本发明纳米无机阻燃聚酯纤维生产工艺流程是将含聚四氟乙烯的阻燃母粒以重 量百分比5% -15%与纳米级的氢氧化铝和氢氧化镁阻燃聚酯切片共混，经真空干燥后，熔 融、纺丝机纺丝、通过甬道到卷绕机卷绕、落桶得到初生纤维。在这前纺过程中，纺丝温度为 256°C 273°C，以260°C 270°C为佳，纺丝速度为1050 1200米/分钟。再经牵伸、卷 曲、切断面制得纳米无机阻燃聚酯纤维。
本发明的牵伸倍数为3. 3 3. 7倍。
本发明的纳米无机阻燃聚酯纤维。截面可以是已知熔融纺丝的任何截面，如圆形、 三角形、三叶型、中空形、扁平形、、L形、T形、W形、多边形、狗骨形等等。其单丝细度为1.5旦 15旦。
本发明具有显著的积极效果无机阻燃剂以氢氧化铝和氢氧化镁为主，氢氧化铝 和氢氧化镁都为白色粉末，相对密度在2. 4左右，粒径100纳米以下。氢氧化铝开始脱水温 度为200°C，氢氧化镁开始脱水温度为340°C。当氢氧化铝的三水合物被加热到250°C以上 时，形成水和氧化物。失水变成氧化铝的反应是吸热反应。由于反应吸热，可使体系温度下 降，水在此温度下变成水蒸气，又可冷却和稀释受热分解产生的可燃气体和氧化剂。而氧化 铝的残渣又是优良的导体，可增加燃烧区热量的排出，从而起到阻燃的作用。氢氧化镁热 分解温度高，比氢氧化铝高出140°C，可以使添加氢氧化镁的合成材料能承受更高的加工温 度，同时亦有助于提高阻燃效率。氢氧化镁粒径细，对设备磨损小，利于延长加工设备使用 寿命。氢氧化镁与同类无机阻燃剂相比，具有更好的抑烟效果，氢氧化镁在生产、使用、废弃 过程中均无有害物质排放，而且还能中和燃烧过程中产生的酸性与腐蚀性气体。
氢氧化铝和氢氧化镁作为阻燃剂单独使用时，用量较大，严重影响材料的力学性 能。选择氢氧化铝和氢氧化镁用作辅助增效剂，改善分散性，提高阻燃效果，提高抗冲击性 能和热性能。
含聚四氟乙烯的阻燃母粒以重量百分比5% 15%与与纳米级的氢氧化铝和氢 氧化镁阻燃聚酯切片共混，能够使聚四氟乙烯粉体均勻分布在相应的纤维上，纤维的功能 稳定、性能持久，尤其是耐老化和耐洗涤性能较其他经物理或化学处理的功能化纤要优越得多。
目前阻燃聚酯及纤维主要是采用添加型或反应型阻燃剂，但这经常导致恶化材料 某些性能、引起一些环境问题，以这种传统方法来赋予聚酯及纤维的阻燃性是以牺牲或减 低材料的一些宝贵属性为代价的。有机阻燃聚酯虽然具有良好的阻燃效果，但燃烧时熔融 滴落现象比较严重，聚酯同时具有阻燃和耐熔滴或不熔滴功能是世界范围内研究的热点
将纳米的无机复合物阻燃剂添加到聚酯中，减少常规阻燃剂的用量，材料的热稳 定性和阻燃性能有很大提高，能够保持甚至改善聚酯原有的性能。此外，由于添加量比传统 的有机材料少得多，因而对材料的力学和物理性能影响较小，不仅可以降低阻燃剂用量，还 使聚酯具有耐熔滴效果，氧指数> ；34%。纳米无机阻燃聚酯纤维减少生产过程对环境和操 作人员的毒害作用，纤维所用的阻燃剂一般含有卤、磷、硫等具有较大的毒性元素，火灾发 生时，不会产生“二次毒害”。
纳米无机阻燃聚酯纤维具有可纺性好，质量稳定，染色均勻，阻燃性能均勻高效， 具有良好的加工性能等特点，用于生产多种高档装饰布、针织童装布、无纺布、病号服、平 布、工装布、色布等新产品，具有无毒、阻燃性能持久等优点。
纳米无机阻燃聚酯纤维是极具应用前景的新型阻燃材料。具有较广阔和诱人的发 展前景。
具体实施方式
实施例1
生产纤度为1. 56旦尼尔(dtex)的纳米无机阻燃聚酯纤维。
将含聚四氟乙烯重量百分比15%的阻燃母粒以重量百分比10%与与纳米级的氢 氧化铝和氢氧化镁阻燃聚酯切片共混，进行真空干燥，先定温在60°C保温2小时，再升温至 90°C保温2小时，升温至100°C保温2小时，升温至120°C保温2小时，逐步升温至150°C保 温至得到干燥的结晶切片，干燥过程一般需要14小时。用现有的纺丝设备，即在LHV451纺 丝机上纺丝，再卷绕成型为初生纤维，纺丝温度为265°C，卷绕速度为llOOm/min，在LHV903 后牵伸机上牵伸，牵伸倍数为3. 5倍，得到1. 56dtex纳米无机阻燃聚酯纤维。
实施例2
生产纤度为8. 89旦尼尔(dtex)的中空纳米无机阻燃聚酯纤维。
将含聚四氟乙烯重量百分比20%的阻燃母粒以重量百分比15%与与纳米级的氢 氧化铝和氢氧化镁阻燃聚酯切片共混进行真空干燥，先定温在60°C保温1小时，再升温至 100°C保温2小时，升温至120°C保温2小时，升温至140°C保温3小时，逐步升温至150°C 保温至得到干燥的结晶切片，干燥过程一般需要14小时。用现有的纺丝设备，即在LHV451 纺丝机上纺丝，所用纺丝喷丝板为中空喷丝板，再卷绕成型为初生纤维，纺丝温度为262°C， 卷绕速度为1150m/min，初声生纤维经过集束，在LHV903后牵伸机上牵伸，牵伸倍数为3. 4 倍，得到8. 89dtex中空纳米无机阻燃聚酯纤维。
实施例3
生产纤度为6. 67旦尼尔(dtex)的纳米无机阻燃聚酯纤维。
将含聚四氟乙烯重量百分比16%的阻燃母粒以重量百分比12%与与纳米级的氢 氧化铝和氢氧化镁阻燃聚酯切片共混进行真空干燥，先定温在80°C保温1小时，再升温至 120°C保温2小时，逐步升温至150°C保温至得到干燥的结晶切片，干燥过程一般需要14小 时。在LHV451纺丝机上纺丝，纺丝温度为263°C，卷绕速度为1200m/min，在LHV903后牵伸 机上牵伸，牵伸倍数为3. 4倍，得到6. 67dtex纳米无机阻燃聚酯纤维。
本发明的一种纳米无机阻燃聚酯纤维的制造方法不局限于以上实施例。
权利要求
1.一种纳米无机阻燃聚酯纤维的制造方法，应用聚酯纤维生产工艺，其特征在于将特 制的阻燃母粒以重量百分比5% 15%与纳米级的氢氧化铝和氢氧化镁阻燃聚酯切片共 混，采用逐步升温的干燥工艺进行干燥，纺丝温度控制在256°C 273°C，牵伸倍数为3. 3 3. 7。
2.根据权利要求1所述的一种纳米无机阻燃聚酯纤维的制造方法，其特征在于所述 的阻燃母粒生产工序为将100纳米以下的聚四氟乙烯粉体，按重量比20-35 80-65与成 纤聚合物共混，再经特殊工艺加工制成适用于纳米无机阻燃聚酯纤维生产的含聚四氟乙烯 的阻燃母粒。
3.根据权利要求1所述的一种纳米无机阻燃聚酯纤维的制造方法，其特征在于所述 的纳米级的氢氧化铝和氢氧化镁阻燃聚酯切片的制备过程为在浆料釜中加入乙PTA、EG、 催化剂、稳定剂，于170-220°C进行酯交换反应，当酯交换率达到96%以上时，将BHET及 其齐聚物导入缩聚釜，加入阻燃剂(阻燃剂主要是纳米级的氢氧化铝和氢氧化镁，采用的 工艺是将阻燃剂和乙二醇配制成一定浓度的浆料。)及其他助剂，经40min常压乙二醇 相后，温度达到M0°C，再经20-30min连续减压后，进入高真空缩聚反应阶段，温度升到 O80士 1) V。当搅拌功率达到一定值时，停止反应，以氮气消真空，用冷水槽冷却，铸带，切 粒，切片的粘度控制在0. 66 0. 70之间，熔点控制在258 263°C之间。
全文摘要
本发明提供一种纳米无机阻燃聚酯纤维的制造方法，本发明采用制成一种阻燃母粒，以重量百分比与纳米级的氢氧化铝和氢氧化镁阻燃聚酯切片共混，采用逐步升温的工艺进行真空干燥，应用聚酯纤维生产工艺，纺丝温度为256℃～273℃，牵伸倍数为3.3～3.7倍。所生产的纳米无机阻燃聚酯纤维具有可纺性好，质量稳定，染色均匀，阻燃性能均匀高效，具有良好的加工性能等特点，用于生产多种高档装饰布、针织童装布、无纺布、病号服、平布、工装布、色布等新产品，具有无毒、阻燃性能持久等优点。
文档编号C08G63/183GK102031583SQ200910196830
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月30日 优先权日2009年9月30日
发明者何丹农, 冯忠耀, 张伟德, 朱亚宏, 杨卫忠, 杨洁, 樊文杰, 闫吉付 申请人:上海德福伦化纤有限公司