专利名称：硅醇缩合催化剂、加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物以及利用该组合物的光 ...的制作方法
技术领域：
本发明涉及硅醇缩合催化剂、加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物以及利用该组合物的光半导体密封体。
背景技术：
过去，公开有以下技术在光半导体密封用组合物中，作为树脂使用环氧树脂(例如，专利文献1)。但是，从包括环氧树脂的组合物中获得的密封体由于白色LED元件的发热，存在颜色变黄等问题。另外，还公开有室温固化性有机聚硅氧烷组合物，包括具有两个硅醇基的有机聚硅氧烷、在一个分子中具有两个以上结合在硅原子上并能够水解的基团的硅烷化合物等、 和有机锆化合物(例如，专利文献2、3)。另外，还公开有在具有两个硅醇基的二有机聚硅氧烷等和具有三个以上烷氧基的硅烷等中混合缩合催化剂并对其加热的方案(例如，专利文献4、5)。现有技术文献专利文献1 特开平10_2观249号公报专利文献2 特开2001-200161号公报专利文献3 特开平2-196860号公报专利文献4 特开2007-2M089号公报专利文献5 特开2006-206700号公报
发明内容
可是，本发明的发明人发现将包括具有两个硅醇基的有机聚硅氧烷、在一个分子中具有两个以上与硅原子结合并能够水解的基的硅烷化合物、和如有机锆化合物等催化剂的组合物固化时，获得的固化物的加热减量上有改进的余地。进而，本发明的发明人发现将包括具有两个硅醇基的有机聚硅氧烷、在一个分子中具有两个以上与硅原子结合并能够水解的基的硅烷化合物、和催化剂(例如，锆螯合物、 锆四醇化物)的组合物涂布成薄膜(例如，0.3mm以下)时固化性差。本发明的发明人还发现将包括具有两个硅醇基的有机聚硅氧烷、在一个分子中具有两个以上与硅原子结合并能够水解的基的化合物、和锆等螯合物的组合物加热固化时，固化性低、而且由于使用的催化剂量多，因此耐热性(例如，加热减量)差。另外，本发明的发明人发现作为催化剂将包括环烷酸锆的组合物涂布成薄膜 (例如，0.3mm以下)时，虽然能够抑制加热减量，但固化性差。因此，本发明的目的在于提供一种耐热着色稳定性和薄膜固化性优良、且能够抑制加热减量的加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物。为了解决上述课题，本发明人做了认真的研究，结果发现，相对于100质量份的、
4在一个分子中具有两个以上硅醇基的聚硅氧烷及0. 1 2000质量份的、在一个分子中具有两个以上与硅原子结合的烷氧基的硅烷化合物使用由特定式表示的锆金属盐的组合物可以作为耐热着色稳定性和薄膜固化性优良、且能够抑制加热减量的加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物。[化1]
权利要求
1. 一种加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物，其特征在于，包括(A)100质量份的、在一个分子中具有两个以上硅醇基的聚硅氧烷；(B)O.1 2000质量份的、在一个分子中具有两个以上与硅原子结合的烷氧基的硅烷化合物；(C)由式(I)表示的锆金属盐， [化1]
2.根据权利要求1所述的加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物，其特征在于所述式(I)中的R1是选自由环丙基、环戊基、环己基、金刚烷基以及环烷环组成的组中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物，其特征在于相对于所述聚硅氧烷和所述硅烷化合物的合计100质量份，还包括0. 001 5质量份的具有烷基和酰基的四价锡化合物。
4.根据权利要求1至3任一项所述的加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物， 其特征在于相对于所述聚硅氧烷和所述硅烷化合物的合计100质量份，所述锆金属盐的量为0. 001 5质量份。
5.根据权利要求1至4任一项所述的加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物，其特征在于作为所述聚硅氧烷，包括由下述式(1)表示的重均分子量为1，000 1，000, 000的直链状有机聚二甲基硅氧烷。[化2]
6.根据权利要求1至5任一项所述的加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物， 其特征在于相对于所述聚硅氧烷和所述硅烷化合物的合计100质量份，还包括0. 1 5质量份的双(烷氧基甲硅烷基)烷烃。
7.一种光半导体密封体，其特征在于，该光半导体密封体是通过下述处理获得将权利要求1至6任一项所述的加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物赋给LED芯片上，并加热所述LED芯片，使所述加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物固化，由此密封所述LED芯片。
8.—种硅醇缩合催化剂，其特征在于，至少包括由下述式(I)表示的锆金属盐， [化3]
9.根据权利要求8所述的硅醇缩合催化剂，其特征在于进一步包括四价锡化合物，并且相对于1摩尔所述锆金属盐，所述四价锡化合物的量为0. 1摩尔以上且小于4摩尔。
10.根据权利要求8或9所述的硅醇缩合催化剂，其特征在于所述R1具有环状结构。
11.根据权利要求8至10任一项所述的硅醇缩合催化剂，其特征在于所述R1是选自由环丙基、环戊基、环己基、金刚烷基以及环烷环组成的组中的至少一种。
全文摘要
本发明提供一种耐热着色稳定性和薄膜固化性优良、且能够抑制加热减量的硅醇缩合催化剂、加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物以及利用这些的光半导体密封体。硅醇缩合催化剂至少包括由下述式(I)表示的锆金属盐，式中，n为1～3的整数，R1分别是碳原子数为1～16的烃基，R2分别是碳原子数为1～18的烃基。加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物，包括(A)100质量份、在一个分子中具有两个以上硅醇基的聚硅氧烷；(B)0.1～2000质量份、在一个分子中具有两个以上与硅原子结合的烷氧基的硅烷化合物；(C)由式(I)所示的锆金属盐。光半导体密封体通过将该加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物赋给LED芯片上，并加热所述LED芯片，使所述加热固化性光半导体密封用有机硅树脂组合物固化，由此密封所述LED芯片来得到。
文档编号C08L83/06GK102246297SQ20098015041
公开日2011年11月16日 申请日期2009年12月8日 优先权日2008年12月16日
发明者斋木丈章, 武井吉仁, 石川和宪 申请人:横滨橡胶株式会社