专利名称：：聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法
技术领域：
：本发明涉及重质碳酸钙研磨时所用的分散剂，尤其涉及一种聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法。
背景技术：
：随着高浓度涂布机的引进、铜版纸的发展，高品质浆状重质碳酸钙的需求的增加，分散剂作为浆状碳酸钙生产必须的添加助剂，其需求量也越来越大。分散剂在浆钙研磨过程中起着很关键的作用，浆钙制备的过程是将碳酸钙颗粒悬浮于水中，但颗粒由于范德华引力而集聚，所以必须使之分散，无机分散剂使用中有很多缺点，如分散液固含量相对较低，易水解引起颜料絮聚，分散时效稳定性差等，因而更加体现出了有机分散剂的优越性。低分子量聚丙烯酸钠作为浆钙研磨的有机分散剂，使用于碳酸钙中，可得低粘度和高固含量的产品，能提高浆状碳酸钙的细度，分散体系的稳定性，从而提高纸张的柔软性、强度、白度、保水性等，且具有可溶于水，不易水解，不易燃，无毒、无腐蚀等特点，是很有发展前途的一种分散剂。另外，它对高岭土、硫酸钡及其混合体有良好的分散效果。但是丙烯酸的聚合反应为放热反应，如果多量丙烯酸同时聚合，会产生大量的反应热，该部分热量如不能被外部系统及时带走，势必导致反应体系自身温度的升高，从而进一步促使反应加速，继续产生更多热量，从而发生暴聚现象。因此反应过程难以控制，而且因反应剧烈往往存在反应不完全现象，从而导致聚合转化率低；而且生产的分散剂产品分子量高分子量分布范围较宽，导致分散效果差。
发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种反应平稳，聚合转化率高的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法。为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，包括以下步骤(1)将2040重量份PI控制剂溶解到100重量份去离子水中，混合均匀后升温至5070°C;(2)常温下，将515重量份引发剂加入到100重量份去离子水中配成溶液，再加入90120重量份丙烯酸充分溶解成混合溶液；(3)将所述混合溶液加入到(1)的水浴中进行聚合反应，加入过程水浴温度《75°C;加入完后保持水浴温度为607(TC保温反应3±0.5小时；(4)反应完毕滴加中和剂至溶液ra值为7.07.5，得到所述分散剂。优选的，步骤(3)所述混合溶液的加入方式为滴加，利用恒压滴加器进行滴加。所述的引发剂为过硫酸盐复合引发剂，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的两种或两种以上。优选的，所述的过硫酸盐复合引发剂为含有过硫酸铵的复合引发剂。所述PI控制剂为Poly-in868，其生产厂家为山东龙发国际贸易有限公司，所述PI控制剂溶解时的温度为2530°C。所述中和剂为氧化钠或氢氧化钠与氨水或碳酸铵的混合溶液，所述混合溶液为4070重量份氧化钠或氢氧化钠与512重量份1520wt^的氨水或碳酸铵溶解到100重量份去离子水中配制成的；所述中和剂滴加时的溶液温度《60°C。所述保温反应完毕后，还需滴加还原剂。所述还原剂为硫酸亚铁，所述还原剂的加入量为515重量份，所述还原剂加入时的温度为5060°C。为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是所述聚丙烯酸铵钠分散剂在应用时的加入量为碳酸钙的0.20.3wt%。由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是1、本发明在聚合反应时采取了引发剂同单体混合滴加的方式，反应温度容易控制，反应过程平稳，并且聚合转化率高。2、本发明聚合时的引发剂选用以过硫酸铵为主的复合引发剂，而过硫酸铵具有易溶解、转化率高等特点，因此聚合转化率高。3、本发明优选了聚丙烯酸钠铵双元盐基体系(钠盐铵盐的丙烯酸聚合盐)，在该体系结构下，产品具有更加优越的分散性能，所制备的碳酸钙产品具有更好的稳定性。4、本发明在聚合保温反应结束后，加入还原剂硫酸亚铁，以消除残余引发剂，进一步提高了聚合转化率。5、本发明制备的聚丙烯酸钠分散剂，分子量低而且分子量分布较窄，使用于碳酸钙的浆钙研磨中，对浆状碳酸钙有良好的分散性，使之有良好的流变性、较低的粘度。添加少量本品，可得低粘度和高固含量的产品，能提高浆状碳酸钙的细度，分散体系的稳定性，从而提高纸张的柔软性、强度、白度和保水性等，且具有可溶于水，不易水解，不易燃，无毒和无腐蚀等特点，另外，它对高岭土、硫酸钡及其混合体也有良好的分散效果。具体实施方式实施例1(1)在三口烧瓶中加入70克去离子水，升温至3(TC，加入25克Poly-in868，充分混合均匀，调整水浴温度为55°C。(2)常温下，将10克过硫酸铵与过硫酸钾的复合引发剂加入到80克去离子水中溶解，配成溶液，作为A料；再准确称取95克丙烯酸，作为B料。分别将A料及B料加入到恒压滴加器中溶解成混合溶液。(3)将所述混合溶液均匀滴加到(1)的水浴中进行聚合反应，加入过程水浴温度75t:，保持在1小时内恒速滴加完毕。滴加完毕后保持水浴温度为62t:保温反应3.5小时。(4)在温度为5(TC时，向烧瓶内加入10克硫酸亚铁，然后将60克氢氧化钠与10克17wt^的氨水溶解到90克去离子水中配制成的中和剂缓慢滴入三口烧瓶中，保持温度5(TC，滴加至溶液ra值为7.0时，反应结束，得到所述分散剂1。实施例2(1)在三口烧瓶中加入100克去离子水，升温至30。C，加入30克Poly-in868，充分混合均匀，调整水浴温度为60°C。(2)常温下，将8克过硫酸铵与过硫酸钠的复合引发剂加入到100克去离子水中溶解，配成溶液，作为A料；再准确称取100克丙烯酸，作为B料。分别将A料及B料加入到恒压滴加器中溶解成混合溶液。(3)将所述混合溶液均匀滴加到(1)的水浴中进行聚合反应，加入过程水浴温度75t:，保持在1小时内恒速滴加完毕。滴加完毕后保持水浴温度为68t:保温反应2.5小时。(4)在温度为55t:时，向烧瓶内加入8克硫酸亚铁，然后将45克氧化钠与6克18wt^的碳酸铵溶解到100克去离子水中配制成的中和剂缓慢滴入三口烧瓶中，保持温度55t:，滴加至溶液ra值为7.2时，反应结束，得到所述分散剂2。上述方法所得分散剂技术指标情况，及与国外著名分散剂产品罗门哈斯9400的指标对比情况见表l。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>上述方法所得分散剂分子量及分子量分布状况对比分析结果见表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>上述方法所得分散剂的应用方法及应用性能对比应用方法将210克碳酸钙溶于90克水，搅拌1分钟，缓慢滴加入0.5克分散剂1，2000转下研磨30分钟后测粘度。性能情况见表3。表3_分散剂名称_^_30分钟回粘9400分散剂1107.7120.9DS—5600110.8118.4_国内同类产品_13^^8___169.2生产应用对比实验应用本发明进行各级别浆状重质碳酸钙的生产，在与罗门哈斯9400相同用量下，可制得高品质的浆状重质碳酸钙产品。90级产品宜做前端使用，其它产品均可用于预分散及滴加研磨过程。分散剂2应用于65级浆状重质碳酸钙生产应用性能情况见表4。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>以上所用碳酸钙为500目钙粉。权利要求聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将20～40重量份PI控制剂溶解到100重量份去离子水中，混合均匀后升温至50～70℃；(2)常温下，将5～15重量份引发剂加入到100重量份去离子水中配成溶液，再加入90～120重量份丙烯酸充分溶解成混合溶液；(3)将所述混合溶液加入到(1)的水浴中进行聚合反应，加入过程水浴温度≤75℃；加入完后保持水浴温度为60～70℃保温反应3±0.5小时；(4)反应完毕滴加中和剂至溶液PH值为7.0～7.5，得到所述分散剂。2.如权利要求1所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于步骤(3)所述混合溶液的加入方式为滴加。3.如权利要求2所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过硫酸盐复合引发剂，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的两种或两种以上。4.如权利要求3所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于所述过硫酸盐复合弓I发剂为含有过硫酸铵的复合引发剂。5.如权利要求2所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于所述PI控制剂为Poly-in868，所述PI控制剂溶解时的温度为2530°C。6.如权利要求2所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于所述中和剂为氧化钠或氢氧化钠与氨水或碳酸铵的混合溶液，所述混合溶液为4070重量份氧化钠或氢氧化钠与512重量份1520wt%的氨水或碳酸铵溶解到100重量份去离子水中配制成的；所述中和剂滴加时的溶液温度《60°C。7.如权利要求1至6所述的任一种聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于所述保温反应完毕后，还需滴加还原剂。8.如权利要求7所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于所述还原剂为硫酸亚铁；所述还原剂的加入量为515重量份；所述还原剂加入时的温度为5060°C。9.如权利要求7所述的聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，其特征在于所述聚丙烯酸铵钠分散剂在应用时的加入量为碳酸钙的0.20.3wt%。全文摘要本发明公开了一种聚丙烯酸铵钠分散剂的制备方法，制备方法包括以下步骤(1)将20～40重量份PI控制剂溶解到100重量份去离子水中，混合均匀后升温至50～70℃；(2)常温下，将5～15重量份引发剂加入到100重量份去离子水中配成溶液，再加入90～120重量份丙烯酸充分溶解成混合溶液；(3)将所述混合溶液加入到(1)的水浴中进行聚合反应，加入过程水浴温度≤75℃；加入完后保持水浴温度为60～70℃保温反应3±0.5小时；(4)反应完毕滴加中和剂至溶液PH值为7.0～7.5，得到所述分散剂。所述聚丙烯酸铵钠分散剂在应用时的加入量为碳酸钙的0.2～0.3wt％。文档编号C08F2/10GK101781378SQ20101011559公开日2010年7月21日申请日期2010年2月25日优先权日2010年2月25日发明者况庆元,孙奎兴,桑杰儒,赵仕明,郭连永申请人:寿光德圣造纸化工有限公司