专利名称：耐热聚酰胺组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种LED支架材料及其制备方法。
背景技术：
LED是发光二极体(Light Emitting Diode,LED)的简称，也被称作发光二极管，这 种半导体组件发展以来一般是作为指示灯、显示板，但目前随着技术发展，已经能作为光源 使用，它不但能够高效率地直接将电能转化为光能，而且拥有最长达数万小时-10万小时 的使用寿命，同时具备传统灯泡不具有的特点不易破碎、节能省电，同时拥有环保无汞、体 积小、可应用在低温环境、光源具方向性、造成光害少与色彩丰富等优点。随着白光LED的 出现与更多科技的引入，目前在家用电器及笔记本电脑的指示灯、汽车防雾灯、室内照明等 照明设备日渐蓬勃，LED的应用越来越普遍。在2005年时，全球高亮度LED市场规模达58 亿美元，2006年达到66亿美元，预估2011年可增加到106亿美元，平均年增长率(AAGR)为 10. 2%。高亮度LED的出货量2005年达到48亿个，到2006年增加到65亿个，预估2011 年达到88亿个，年平均增长率为10. 3%。2005年LED的基板材料销售额超过10亿美元， 2006年达到11亿美元，预估2011年18亿美元，年平均增长率为9.7%。随着技术发展，LED产品变得更轻，更薄和更紧凑，以适应更吸引人的设计，作为达 到这种减小尺寸和减轻重量的技术关键，SMT(表面装配工艺)已被普遍应用，并且用于许 多电气和电子产品。在过SMT时，电子基板上安装的电子零件受到热和焊接的作用，经历的 焊接温度约240°C。而且，近年来因环境法规将严格限制焊接时铅的施用，锡_银合金等已 经进入使用阶段，这些无铅焊料的熔点高于通常铅焊料的熔点，焊接温度较高，达到260°C。 因此传统的PA6，PA66以及PBT树脂已经不能满足要求，满足此要求的树脂材料常用的有 LCP (液晶聚合物)、PPS (聚苯硫醚)和耐热性的聚酰胺。而耐热性聚酰胺在材料底色方面 具有优势，可方便地做成白色材料，同时具有较高的性价比，因此被广泛地用作LED支架材 料。用于LED支架的白色高温塑料是影响LED质量和稳定性的一个重要因素，需要材料不 仅具有很高的初始白度和反射率，而且在经过多次SMT贴装工艺后仍能保持较高的白度和 反射率。目前能够生产用于LED支架的材料厂家多为国外公司，比如Kuraray，Dupont, DSM、EMS等，国内还无人问津。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有优异耐热性、成型加工性、尺寸稳定性以及高反射 率和白度的用于LED支架材料的耐热聚酰胺组合物。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种耐热聚酰胺组合物，包括如下组分和重量百分比耐热聚酰胺树脂40%-90%;矿物纤维A5% -35% ；
矿物填料B0-35%。在上述耐热聚酰胺组合物中，所述耐热聚酰胺树脂是指具有比较好耐热性能的聚 酰胺树脂，一般耐热性能较好的聚酰胺树脂均可。优选专利公开号为CN 101456949A的中 国发明专利中，权利要求10中所限定的半芳香族聚酰胺。在上述耐热聚酰胺组合物中，还可以添加如下组分和重量百分比光稳定剂流动改性剂0. 1%_1%。 在上述耐热聚酰胺组合物中，还可以添加如下组分和重量百分比抗氧剂0.1%-1%。在上述耐热聚酰胺组合物中，其优选的组分和重量百分比为耐热聚酰胺树脂60%-80%;矿物纤维A10% -30% ；矿物填料B5-20% ；抗氧剂0.1%-0.5%;光稳定剂0.1%-0.5%;流动改性剂0. 1 % -0. 5 %。在上述耐热聚酰胺组合物中，所述的耐热聚酰胺树脂为粘度范围在2. 0-2. 5之 间、熔点至少为280°C的耐热聚酰胺树脂。在上述耐热聚酰胺组合物中，所述的矿物纤维A为短切玻璃纤维或硅灰石纤维， 短切玻璃纤维的直径为11-13 μ m，硅灰石纤维的长径比为10 1-15 1，纯度彡98%。在上述耐热聚酰胺组合物中，所述的矿物填料B为氧化钛或纳米氧化锌，氧化钛 的粒径在0. 2-0. 3 μ m，纳米氧化锌的粒径在20-80nm，纯度彡98%。在上述耐热聚酰胺组合物中，所述的抗氧剂优选为受阻酚类抗养剂或亚磷酸酯类 抗氧剂或其混合。受阻酚类如1，3_苯二酰胺-N，N’ -双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)、 β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙 酸十八烷基醇酯、N，N ‘_双[β (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1，6-己二胺、1，3，
5-三(3，5-二叔丁基-4-痉基卞基)2，4，6-三甲基苯、1，3，5-三(4-叔丁基-3—羟基-2，
6-二甲基卞基)1，3，5-三嗪-2，4，6-(1!1，3!1，5!1)三酮等；亚磷酸酯类，如三(2，4-二叔丁基 苯酚)亚磷酸酯、双(3，5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯等；硫代酯类，如3，3’-硫 代丙酯月桂醇酯、β “十二烷基硫代丙醇季戊四醇的一种或几种。在上述耐热聚酰胺组合物中，所述的光稳定剂优选为二苯甲酮化合物或水杨酸酯 化合物或苯丙三唑化合物中的一种或几种的混合物。在上述耐热聚酰胺组合物中，所述的流动改性剂优选为E蜡、EBS、褐煤酸钠盐、超 支化聚合物的一种或几种混合。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果本发明选择耐热聚酰胺树脂配合矿 物纤维得到的耐热聚酰胺组合物，其不会对该耐热聚酰胺所具有的物理性能造成损失，同 时可高水准地满足在反光度、白度、成型加工性、机械强度、尺寸稳定性、耐热性及吸湿性方 面的需求，特别是在高温下暴露变色也很小，能维持较高的白度和反光度，非常适合作为 LED支架材料。
具体实施例方式
以下结合实施例对本发明作进一步介绍。实施例1
一种用于LED支架的耐热聚酰胺组合物，其各组分的重量百分比为耐热聚酰胺 树脂60%、玻璃纤维30%、钛白粉R103 9.7%、抗氧剂10980. 1%、光稳定剂244 0. 1%、流 动改性剂 Licowax OP 0. 1%。所述的耐热聚酰胺材料为粘度2. 0的耐热聚酰胺树脂(金发科技股份有限公司)； 所述的玻璃纤维为直径为11-13 μ m的短切纤维(重庆国际复合材料有限公司)；所述钛白 粉粒径为0. 2-0. 3 μ m的金红石型二氧化钛R103 (杜邦)；所述抗氧剂1098为胺类尼龙高 效耐黄变剂(双键化工)；所述的光稳定剂244为苯丙三唑类稳定剂(双键化工)；所述的 流动改性剂Licowax OP为部分取代的褐煤酸钠盐(科莱恩)。一种用于LED支架的耐热聚酰胺组合物的制备方法，具体步骤为将耐热聚酰胺 树脂、抗氧剂、光稳定剂和流动改性剂在高混机中混合均勻后，再加入矿物填料B混合均 勻，最后通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维通过侧喂料称侧喂，挤出，过水冷却， 造粒并干燥，挤出温度为310°C。该实施例所提供的用于LED支架的耐热聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表
Io实施例2一种用于LED支架的耐热聚酰胺组合物，其各组分的重量百分比为耐热聚酰胺 树脂64. 1%、玻璃纤维15%、钛白粉R103 20%、抗氧剂1790 0.3%、光稳定剂244 0.3%、 流动改性剂Licowax OP 0.3%。所述的耐热聚酰胺材料为粘度2. 0的耐热聚酰胺树脂(金发科技股份有限公司)； 所述的玻璃纤维为直径为11-13 μ m的短切纤维(重庆国际复合材料有限公司)；所述钛白 粉粒径为0. 2-0. 3 μ m的金红石型二氧化钛R103 (杜邦)；所述抗氧剂1790为胺类尼龙高 效耐黄变剂(双键化工)；所述的光稳定剂244为苯丙三唑类稳定剂(双键化工)；所述的 流动改性剂Licowax OP为部分取代的褐煤酸钠盐(科莱恩)。一种用于LED支架的耐热聚酰胺组合物的制备方法，具体步骤为将耐热聚酰胺 树脂、抗氧剂、光稳定剂和流动改性剂在高混机中混合均勻后，再加入矿物填料B混合均 勻，最后通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维通过侧喂料称侧喂，挤出，过水冷却， 造粒并干燥，挤出温度为310°C。该实施例所提供的用于LED支架的耐热聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表
Io实施例3一种用于LED支架的耐热聚酰胺组合物，其各组分的重量百分比为耐热聚酰胺 树脂70%、玻璃纤维10%、钛白粉R103 19%、抗氧剂1790 0.5%、光稳定剂244 0.5%。所述的耐热聚酰胺材料为粘度2. 0的耐热聚酰胺树脂(金发科技股份有限公司)； 所述的玻璃纤维为直径为11-13 μ m的短切纤维(重庆国际复合材料有限公司)；所述钛白 粉粒径为0. 2-0. 3 μ m的金红石型二氧化钛R103 (杜邦)；所述抗氧剂1790为胺类尼龙高效耐黄变剂(科莱恩)；所述的光稳定剂244为苯丙三唑类稳定剂(双键化工)；所述的流 动改性剂Licowax OP为部分取代的褐煤酸钠盐(科莱恩)。一种用于LED支架的耐热聚酰胺组合物的制备方法，具体步骤为将耐热聚酰胺 树脂、抗氧剂、光稳定剂和流动改性剂在高混机中混合均勻后，再加入矿物填料B混合均 勻，最后通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维通过侧喂料称侧喂，挤出，过水冷却， 造粒并干燥，挤出温度为310°C。该实施例所提供的用于LED支架的耐热聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表
Io
实施例4一种用于LED支架的耐热聚酰胺组合物，其各组分的重量百分比为耐热聚酰树 脂64. 1%、玻璃纤维15%、钛白粉R103 20%、抗氧剂1790 0.3%、光稳定剂244 0.3%、流 动改性剂 Licowax OP 0.3%。所述的耐热聚酰胺材料为粘度2. 5的耐热聚酰胺树脂(金发科技股份有限公司)； 所述的玻璃纤维为直径为11-13 μ m的短切纤维(重庆国际复合材料有限公司)；所述钛白 粉粒径为0. 2-0. 3 μ m的金红石型二氧化钛R103 (杜邦)；所述抗氧剂1790为胺类尼龙高 效耐黄变剂(科莱恩)；所述的光稳定剂244为苯丙三唑类稳定剂(双键化工)；所述的流 动改性剂Licowax OP为部分取代的褐煤酸钠盐(科莱恩)。一种用于LED支架的耐热聚酰胺组合物的制备方法，具体步骤为将耐热聚酰胺 树脂、抗氧剂、光稳定剂和流动改性剂在高混机中混合均勻后，再加入矿物填料B混合均 勻，最后通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维通过侧喂料称侧喂，挤出，过水冷却， 造粒并干燥，挤出温度为310°C。该实施例所提供的用于LED支架的耐热聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表
Io实施例5一种用于LED支架的耐热聚酰胺组合物，其各组分的重量百分比为耐热聚酰胺 树脂80%、硅灰石纤维10%、纳米氧化锌9%、抗氧剂1790 0.5%、光稳定剂244 0.5%。所述的耐热聚酰胺材料为粘度2. 5的耐热聚酰胺树脂(金发科技股份有限公司)； 所述的玻璃纤维为直径为11-13 μ m的短切纤维(重庆国际复合材料有限公司)；所述钛白 粉粒径为0. 2-0. 3 μ m的金红石型二氧化钛R103 (杜邦)；所述抗氧剂1790为胺类尼龙高 效耐黄变剂(科莱恩)；所述的光稳定剂244为苯丙三唑类稳定剂(双键化工)；所述的流 动改性剂Licowax OP为部分取代的褐煤酸钠盐(科莱恩)。一种用于LED支架的耐热聚酰胺组合物的制备方法，具体步骤为将耐热聚酰胺 树脂、抗氧剂、光稳定剂和流动改性剂在高混机中混合均勻后，再加入矿物填料B混合均 勻，最后通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维通过侧喂料称侧喂，挤出，过水冷却， 造粒并干燥，挤出温度为310°C。该实施例所提供的用于LED支架的耐热聚酰胺组合物的各项参数测试结果见表
Io对比例6A (基材PA6T，商品化LED支架专用料，苏威)，将得到的商品化的材料按照同样的条件与本发明中所制得的用于LED支架的耐热聚酰胺组合物进行对比测试。该对比例所提供的LED支架材料的各项参数测试结果见表1。对比例7
B (基材PA6T，商品化LED支架专用料，日本大塚)，将得到的商品化的材料按照同 样的条件与本发明中所制得的用于LED支架的耐热聚酰胺组合物进行对比测试。该对比例所提供的LED支架材料的各项参数测试结果见表1。力学性能采用INSTR0N万能实验测试机测试，购自上海踏石贸易有限公司；热变 形温度采用仪器型号FYWK-30-0测试，购自吉林省峰远精密电子设备有限公司；光学性能 测试采用Color-Eye 7000A分光光度仪测试，购自美国。由表1的结果可以清楚的看到，本发明可以提供赋予模塑制品具有优异的耐热 性、白度和表面反光度的LED支架材料耐热聚酰胺组合物。
权利要求
一种耐热聚酰胺组合物，其特征在于包括如下组分和重量百分比耐热聚酰胺树脂40％-90％；矿物纤维A 5％-35％；矿物填料B 0-35％。
2.如权利要求1所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于还包括有如下组分和重量百分比光稳定剂0.流动改性剂0. 1%-1%。
3.如权利要求1或2所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于还包括有如下组分和重量 百分比抗氧剂0. 1%-1%。
4.如权利要求1所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于包括有如下组分和重量百分比耐热聚酰胺树脂60% -80% ；矿物纤维A10% -30% ；矿物填料B5-20% ；抗氧剂0.1%-0.5%;光稳定剂0.1%-0.5%;流动改性剂0.1%-0.5%。
5.如权利要求1所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于，所述的耐热聚酰胺树脂为粘 度范围在2. 0-2. 5之间、熔点至少为280°C的耐热聚酰胺树脂。
6.如权利要求1所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于，所述的矿物纤维A为短 切玻璃纤维或硅灰石纤维，短切玻璃纤维的直径为11-13 μ m，硅灰石纤维的长径比为 10 1-15 1，纯度彡 98%。
7 如权利要求1所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于，所述的矿物填料B为氧化钛或 纳米氧化锌，氧化钛的粒径在0. 2-0. 3 μ m，纳米氧化锌的粒径在20-80nm，纯度> 98%。
8.如权利要求1所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类抗 养剂或亚磷酸酯类抗氧剂或硫代酯类其混合。
9.如权利要求1所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于，所述的光稳定剂为二苯甲酮 化合物或水杨酸酯化合物或苯丙三唑化合物中的一种或几种的混合物。
10.如权利要求1所述的耐热聚酰胺组合物，其特征在于，所述的流动改性剂为E蜡、 EBS、褐煤酸钠盐、超支化聚合物的一种或几种混合。
全文摘要
本发明公开了一种耐热聚酰胺组合物包括如下组分和重量百分比耐热聚酰胺树脂40％-90％，矿物纤维A 5％-35％，矿物填料B0-35％。本发明选择耐热聚酰胺树脂配合矿物纤维得到的耐热聚酰胺组合物，其不会对该耐热聚酰胺所具有的物理性能造成损失，同时可高水准地满足在反光度、白度、成型加工性、机械强度、尺寸稳定性、耐热性及吸湿性方面的需求，特别是在高温下暴露变色也很小，能维持较高的白度和反光度，非常适合作为LED支架材料。
文档编号C08K7/14GK101870810SQ20101013880
公开日2010年10月27日 申请日期2010年3月29日 优先权日2010年3月29日
发明者吴博, 姜苏俊, 宁凯军, 宁方林, 易庆锋, 蒋智强, 陈健 申请人:金发科技股份有限公司;上海金发科技发展有限公司