专利名称：一种季铵型阳离子淀粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及变性淀粉的生产技术，具体为一种季铵型阳离子淀粉的制备方法。
背景技术：
阳离子淀粉是一类很重要淀粉醚衍生物，广泛应用于造纸、纺织、油田钻井等工业 领域。由于季铵型阳离子淀粉，无论在酸性还是碱性条件下均呈阳离子性，特别适用中、碱 性或酸性条件下抄纸，在中性抄纸技术迅速发展的今天，它正成为不可缺少的造纸助剂，也 是目前适用范围最广、用量最大的一种变性淀粉。国内有关阳离子淀粉的生产方法，主要有湿法和干法，湿法由于转化率低，生产中 产生大量废水，现在人们正逐渐转向应用干法，但干法存在着反应不均勻、反应时间长等不 足。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应均勻、反应时间短且转化率高的季铵型阳离子淀粉 制备方法。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案；一种季铵型阳离子淀粉的制备方法，包括以下步骤(1).药液制备将占淀粉重量3%的醚化剂、1. 的氢氧化钠、8%的水混合，搅 拌均勻；(2).喷入药液将步骤(1)中配好的药液均勻喷入搅拌中的淀粉内；(3).机械粉碎将喷入药液的淀粉输入粉碎机，粉碎15 20分钟；(4).醚化将粉碎过的淀粉加热至70°C 75°C，保温1小时45分钟至2小时；(5).中和步骤⑷反应结束后的淀粉中，加入磷酸中和至PH = 6. 5 7. 0 ；(6).包装按要求称重装包，得最终产品。步骤(3)中所述的粉碎机为万能粉碎机。本发明在阳离子淀粉的制备方法中增加了步骤(3)机械粉碎，淀粉颗粒受到机械 剪切力，颗粒被破坏，表面积增大，暴露的活性基团增多，反应几率增大，反应时间缩短。粉 碎过程本身也是一种混合过程，药品与淀粉混合更加均勻。因此，机械粉碎步骤使淀粉反应 均勻，反应时间缩短为2小时，并且使药品转化率达到95%。
具体实施例方式下面结合实施例进一步说明本发明。以下实施例使用的醚化剂含量69%、氢氧化钠含量96%。实施例1 (1).药液制备将4. 35克醚化剂、1. 15克氢氧化钠溶入8克水中，搅拌均勻；(2).喷入药液将步骤(1)中配好的药液均勻喷入100克淀粉中；(3).机械粉碎将喷入药液的淀粉输入万能粉碎机，粉碎15分钟；
(4).醚化将粉碎过的淀粉加热至70°C，保温1小时48分钟；(5).中和步骤⑷反应结束后的淀粉中，加入浓度为10%的磷酸中和至PH = 6. 6,得成品。本实施例药品转化率达到94. 8%。实施例2 (1).药液制备将4. 35克醚化剂、1. 15克氢氧化钠溶入8克水中，搅拌均勻；(2).喷入药液将步骤(1)中配好的药液均勻喷入100克淀粉中；(3).机械粉碎将喷入药液的淀粉输入万能粉碎机，粉碎17分钟；(4).醚化将粉碎过的淀粉加热至72°C，保温1小时54分钟；(5).中和步骤⑷反应结束后的淀粉中，加入浓度为10%的磷酸中和至PH = 6. 7，得成品。本实施例药品转化率达到95. 2%。实施例3 (1).药液制备将4. 35克醚化剂、1. 15克氢氧化钠溶入8克水中，搅拌均勻；(2).喷入药液将步骤(1)中配好的药液均勻喷入100克淀粉中；(3).机械粉碎将喷入药液的淀粉输入万能粉碎机，粉碎19分钟；(4).醚化将粉碎过的淀粉加热至73°C，保温2小时；(5).中和步骤⑷反应结束后的淀粉中，加入浓度为10%的磷酸中和至PH = 6. 8，得成品。本实施例药品转化率达到94. 9%。实施例4 (1).药液制备将4. 35克醚化剂、1. 15克氢氧化钠溶入8克水中，搅拌均勻；(2).喷入药液将步骤(1)中配好的药液均勻喷入100克淀粉中；(3).机械粉碎将喷入药液的淀粉输入万能粉碎机，粉碎20分钟；(4).醚化将粉碎过的淀粉加热至75°C，保温2小时；(5).中和步骤⑷反应结束后的淀粉中，加入浓度为10%的磷酸中和至PH = 7.0，得成品。本实施例药品转化率达到95. 2%。
权利要求
一种季铵型阳离子淀粉的制备方法，主要由淀粉、阳离子醚化剂、氢氧化钠为原料，其制备方法包括以下步骤(1).药液制备将占淀粉重量3％的醚化剂、1.1％的氢氧化钠、8％的水混合，搅拌均匀；(2).喷入药液将步骤(1)中配好的药液均匀喷入搅拌中的淀粉内；(3).机械粉碎将喷入药液的淀粉输入粉碎机，粉碎15～20分钟；(4).醚化将粉碎过的淀粉加热至70℃～75℃，保温1小时45分钟至2小时；(5).中和步骤(4)反应结束后的淀粉中，加入磷酸中和至PH＝6.5～7.0；(6).包装按要求称重装包，得最终产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于粉碎机为万能粉碎机。
全文摘要
本发明是一种季铵型阳离子淀粉的制备方法。将占淀粉重量3％的醚化剂、1.1％的氢氧化钠、8％的水混合，搅拌均匀；将配好的药液均匀喷入淀粉内；将喷入药液的淀粉输入粉碎机，粉碎15～20分钟；将粉碎过的淀粉加热至70℃～75℃，保温1小时45分钟至2小时；反应结束后的淀粉中，加入磷酸中和至PH＝6.5～7.0。本发明在阳离子淀粉的制备方法中增加了机械粉碎步骤，使淀粉反应均匀，反应时间缩短，并且提高了药品转化率。
文档编号C08B31/08GK101857640SQ20101020698
公开日2010年10月13日 申请日期2010年6月23日 优先权日2010年6月23日
发明者赵伟 申请人:山东福洋生物科技有限公司