专利名称：竹木棉复合浆粕超声降聚制造粘胶纤维的生产方法
技术领域：
本发明属于粘胶纤维制造领域，涉及用竹木棉复合浆粕制造粘胶纤维的方法，具 体的说是应用超声降聚方法用竹木棉复合浆粕制造纤粘胶纤维的方法。
背景技术：
纤维素的降聚(降低聚合度)是在粘胶生产中不可缺少的工艺步骤，只有把植物 纤维素的降低到一定程度才能满足后续粘胶纤维的生产要求，而在其中降聚的均勻性和降 聚程度是纤维素降聚的关键。制备粘胶的纤维素的降聚方法有有氧降聚和碱降聚。实际运用中以有氧降聚为 主，而碱降聚温度要求相对较高、而且对纤维素原有特性损害较大，因此较少使用。200810044654. 9棉短绒氧解制备溶解浆的方法、200810044655. 3氧解连蒸法制 备溶解浆的生产方法、200810044656. 8纸浆氧解制备溶解浆的方法、20081004452. χ 一种 植物纤维的降聚工艺等专利文献均系有氧降聚。20081004452. χ 一种植物纤维的降聚工艺，采用了以造纸级浆板为原料，通过制 浆、反应釜内降聚最后生产出能用于粘胶纤维生产的溶解级植物浆粕。获得的溶解级植物 浆粕可直接用于粘胶纤维生产。该发明专利申请所公开的技术方案的实质是将不能用于粘 胶纤维生产的造纸级植物纤维浆板，通过在反应釜能有氧高温降聚溶解级浆粕，原料经处 理过直接用于常规粘胶纤维生产工艺获得粘胶纤维。常规粘胶纤维生产工艺包括浸渍、压 榨老成、黄化、过滤、脱泡、纺丝、精炼、烘干。上述现有技术虽然有效利用了造纸级植物浆板价格低廉的优势来生产粘胶纤维 生产用的溶解级浆粕，但也使粘胶纤维生产一段式生产变为两段式生产，先把把浆板浸渍 获得浆粥再降聚压榨获得碱纤，再进行纤维生产，20081004452. χ工艺仍然属于浆粕变性工 艺，先将如造纸级植物纤维浆板进行浸渍，然后在反应釜内进行高压有氧降聚，降聚后压榨 获得碱纤，然后才用碱纤生产粘胶纤维，虽然能使浆粕的变性与粘胶纤维生产相衔接，但是 由于其降聚过程在高温有氧的反应釜内进行，使其存在着诸多弊端，这些弊端也是有氧降 聚共同的问题，主要包括—、降聚不均勻由于反应釜体积大、搅拌死角多，导致搅拌不均；而氧气的加入 也不能均勻渗入浆粥参加反应，最终导致降聚不均；二、反应釜占地面积大，且需要压缩空气和高温环境，使整个粘胶纤维生产工艺过 程变得庞大、耗时、设备多、占地厂房面积大，不便于生产管理；三、反应釜工作需要压缩空气和蒸汽，能耗大。四、反应釜内的反应在高温、有氧、搅拌条件下，工艺控制点多、控制难度大，造成 产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种直接以竹木棉复合浆粕通过超声降聚管降聚的一种粘胶纤维生产方法，该方法以超声降聚管代替了传统的反应釜，克服了上述现有技术存在的 降聚不均勻、能耗大、设备多、占地空间大、产品质量不稳定的弊端。竹木棉复合浆粕超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，其特征在于步骤如下A.竹浆粕、木浆粕、棉浆粕经碱浸渍获得复合浆粥；B.浆粥在通往压榨机过程中，在超声波仪作用下完成降聚，超声波的功率 0. 5KW 3. OKff,超声波的频率20 60KHz ；C.降聚后压榨获得复合碱纤；D.用复合碱纤生产粘胶纤维。降聚原理是超声声波对高分子的降解作用，高分子在超声波作用下可降解为单 体，这里纤维素(聚糖)在超声降解达到一定时间和强度下可降解为单糖。所述B工序中的超声波仪可采用现有技术的构造原理，主要由超生产生机构和超 声发射机构构成，现有超声波仪有各种类型，本发明不排斥任何一种，关键在于超声波仪中 超声发射机构，将其设置在浆粥管道外部，浆粥在通往压榨机过程中完成降聚。一种现有的 超声波仪，超生产生机构为超声发生器、输出变压器、阻抗元件等，超声发射机构为超声换 能器、共振薄片。本发明也可采用其他结构形式，都是现有技术。所述超声发射机构(比如之上的换能器及共振薄片)可以是条状，间隔、对称地分 布在浆粥管道外部。可以是套管状，包覆在浆粥管道外部。可以是瓦状，两片或多片对称布 置在浆粥管道上。超声发射机构(超声换能器和共振薄片)或及其覆盖的浆粥管道在本发 明称为超声降聚管。采用以上超声波仪降聚的工作原理是首先输出变压器及阻抗元件对超声换能器 或者超声发生器进行阻抗变换，使超声换能器的阻抗与超声发生器的负载相匹配，目的是 使超声换能器能接受超声波发生器所发出的特征频率信号和通过输出变压器线圈调整输 出功率，超声发生器把交流电转化为直流电，驱动内部高频信号发生器产生一个特定频率 的震荡信号，然后把这特定频率的信号输入超声换能器，引起共振薄片机械振动，就能产生 这个特定频率的超声波，通过控制电路系统控制输出频率，通过输出电压变压器控制输出 功率，还可以通过控制浆粥流速及通过泵让浆粥在通过超声的循环来控制降聚时间，从而 控制降聚程度。所述B工序浆粥流速为10 30m3/小时、管道长度为 20m。所述B工序的浆粥通过超声降聚管时的温度为50°C 90°C，超声降聚管道内径 60cm 90cm，浆粥浓度为1.9% 4. (质量百分比)。所述A工序在浸渍桶内完成，碱液温度60°C 90°C、碱浓度在50g/l 120g/l、 复合浆粥浓度在1. 9% 4. 1%、浸渍时间40min 70min，作用在于形成碱纤维素，并溶 出木质素等杂质。竹浆粕、木浆粕和棉浆粕的复合可以在碱浸渍时复合，也可以分别制成浆 粥后再复合。所述A工序，在加入碱液的同时可加入助剂甲基异丙酮(MIBK)-乙醇合溶剂，其 中MIBK 乙醇=1-3 1(体积比)。所述C工序采用压榨机对复合浆粥进行压榨，压榨温度要求为60°C 80°C，压榨 压力300mbar 700mbar，压榨后的复合碱纤的甲纤含量沈％ 41% (质量百分比)，复合 碱纤维含量14% 17 (质量百分比)％、复合碱纤粘度9mPa. s 13mPa. s。
所述D工序的粘胶纤维生产工序包括压榨黄化，获得粘胶，粘胶经过过滤、脱泡、 纺丝获得粘胶纤维，最后精炼。本发明的有益效果表现在一、由于超声波穿透性强，再加上以管道形式包裹在浆粥管圆周外部，因此避免了 降聚死角的产生；二、由于采用超声波降聚，不需蒸汽和氧参与反应，杜绝了反应不均勻的弊端；三、本发明采用的超声波降聚管是包覆在浆粥管到之上，占用空间小；而且由于无 需再配置送氧和蒸汽的设备，减少了设备数量，减少了能耗，且方便了生产管理；四、由于降聚不再需要高温、有氧、搅拌条件下反应，减少了繁琐的工艺控制点、大 大降低了控制难度，保证了产品质量的稳定。五、在粘胶纤维行业，对浆粥的降聚都是采用蒸煮方式降聚，如背景技术给出的有 氧降聚和碱降聚，它们都有一个共同点——蒸煮，无论是教科书还是产业界均是采用相同 理论。本发明首次把超声波对聚合物的降聚作用应用于粘胶纤维生产当中，丰富了粘胶纤 维降聚的生产当中降聚的方法。本发明跳出了传统的纤维素降聚理论，创新的在粘胶生产行业中对纤维素采用超 声波降聚，改变了传统的纤维素降聚方式，是一种新的理论探索和尝试，并实现了包括以上 几点在内的意想不到的技术效果。
图1为本发明获得碱纤前的生产流程2为本发明采用的超声降聚管结构原理3为本发明采用的超声降聚仪结构原理中标记1喂粕机、2浸渍桶、3辅助浸渍桶、4浆粥管道、5压榨机、6超声降聚管 (超声发射机构)、7整流器、8高频信号发生器(7、8属于超声发生器)、9阻抗元件及输出 变压器、10超声换能器、11共振薄片具体实施方案本专利公开了将竹木棉复合浆粕直接应用于粘胶纤维，主要包括碱浸渍、辅助浸 渍、超声降聚管降聚、压榨等工序。步骤包括竹浆粕、木浆粕、棉浆粕经碱浸渍获得复合浆粥；浆粥在通往压榨机过程中，在超声降聚管作用下完成降聚，根据竹木棉复合浆粕 的特点，设置超声波的功率0. 5KW 3. OKff,超声波的频率20 60KHz ；
降聚后压榨获得复合碱纤；用复合碱纤生成粘胶纤维。实施例如下实施例1具体工艺步骤如下—、将平均聚合度大于1000的竹浆粕、木浆粕和棉浆粕放在喂粕机上，设定一定 的投料速度(25kg/min)，再加入浓度85g/l，温度为60°C 90°C的碱液，碱液流量为IOm3/h 20m3，然后通过搅拌作用，把浆粕打碎与碱液充分混合，配制成固态和液态的混合物，称 之为复合浆粥，工艺上称这工序为浸渍。作用使竹浆粕、木浆粕、棉浆粕原料变成固体和液体混合物，同时溶出β -纤维 素，提高α-纤维含量，生产碱纤维素。控制参数碱液温度75士 15°C碱液浓度85g/l复合浆粥浓度3· 5士2% (质量百分比)浸渍时间30士20min或者，以上棉浆粕和竹浆粕、木浆粕分别进行碱浸渍(浸渍条件基本相同)，制成 木浆粥和竹浆粥，然后混合成复合浆粥。二、通过泵把辅助浸渍桶的浆粥打往压榨机进行压榨，同时在超声作用下完成降聚ο作用继续生成复合碱纤维素和溶出半纤维素、木质素等杂质，同时完成降聚工 序，提高复合碱纤维素的反应性能。控制参数复合浆粥流速10m3/h 超声功率2. 5KW管道长度为10m超声频率20KHz三、将降聚后的复合浆粥用压榨机进行压榨，压榨出的物质分为两部分，一部分夹 杂着少部分碱液，另一部分是压出了多余水分的固体和液体的混合物，工艺上称为碱纤。通 过压榨机出口的预粉碎和细粉碎，然后进入黄化系统进行黄化，然后脱泡、纺丝等获得粘胶 纤维，最后精炼。作用分离复合碱纤维素和碱液。控制参数压榨温度60士3°C压榨压力500士50mbar复合碱纤甲纤含量30 士 复合碱纤碱含量16 士复合纤粘度9.5 士 ImP. s四、符合要求的复合碱纤进入粘胶纤维生产系统。粘胶纤维包括短丝和长丝，粘 胶纤维的生产工序可采用常规工艺，如浸渍、压榨、老成、黄化，获得粘胶，粘胶经过过滤、脱 泡、纺丝获得粘胶纤维，最后精炼。实施例2具体工艺步骤如下一、将平均聚合度大于800的竹浆粕、木浆粕、棉浆粕放在喂粕机上，设定一定的 投料速度(25kg/min)，再加入浓度80g/l，温度为60°C 90°C的碱液，碱液流量为IOm3/ h 20m3，其目的是加速竹浆粕、木浆粕中木质素和杂质的溶出。然后通过搅拌作用，把浆 粕打碎与碱液充分混合，配制成固态和液态的混合物，称之为复合浆粥，工艺上称这工序为浸渍。作用使竹浆粕、木浆粕、棉浆粕原料变成固体和液体混合物，工艺上称为浸渍，同 时溶出纤维素，提高α-纤维含量，生产碱纤维素。控制参数碱液温度75士 15°C碱液浓度80g/l复合浆粥浓度3· 5士2% (质量百分比)浸渍时间30士20min或者，以上棉浆粕和竹浆粕、木浆粕分别进行碱浸渍(浸渍条件基本相同)，制成 木浆粥和竹浆粥，然后混合成复合浆粥。二、通过泵把辅助浸渍桶的复合浆粥打往压榨机进行压榨，同时在超声作用下完成降聚。作用续生成复合碱纤维素和溶出半纤维素、木质素等杂质，同时完成降聚工序， 提高复合碱纤维素的反应性能。。控制参数浆粥流速30m3/h 超声功率0. 6士0. IKff管道长度为8m超声频率60KHz三、将降聚后的复合浆粥用压榨机进行压榨，压榨出的物质分为两部分，一部分夹 杂着少部分碱液，另一部分是压出了多余水分的固体和液体的混合物，工艺上称为碱纤。通 过压榨机出口的预粉碎和细粉碎，然后进入黄化系统进行黄化，然后脱泡、纺丝等获得粘胶 纤维，最后精炼。作用分离复合碱纤维素和碱液。控制参数压榨温度60士3°C压榨压力500士50mbar复合碱纤甲纤含量 士 复合碱纤碱含量16士复合碱纤粘度9 士 ImP. s四、符合要求的复合碱纤进入粘胶纤维生产系统。粘胶纤维包括短丝和长丝，粘 胶纤维的生产工序可采用常规工艺，如浸渍、压榨、老成、黄化，获得粘胶，粘胶经过过滤、脱 泡、纺丝获得粘胶纤维，最后精炼。实施例3具体工艺步骤如下一、将平均聚合度大于1200的竹浆粕、木浆粕、棉浆粕放在喂粕机上，设定一定的 投料速度(25kg/min)，再加入浓度100g/l，温度为60°C 90°C的碱液，碱液流量为IOm3/ h 20m3，在加入碱液的同时加入助剂甲基异丙酮(MIBK)-乙醇合溶剂，其中MIBK 乙醇 =80 50，其目的是加速竹浆粕、木浆粕中木质素和杂质的溶出。然后通过搅拌作用，把浆 粕打碎与碱液充分混合，配制成固态和液态的混合物，称之为复合浆粥，工艺上称这工序为 浸渍。作用使竹浆粕、木浆粕、棉浆粕原料变成固体和液体混合物，工艺上称为浸渍，同 时溶出纤维素，提高α-纤维含量，生产碱纤维素。控制参数碱液温度75士 15°C碱液浓度100g/l复合浆粥浓度3· 5士2% (质量百分比)浸渍时间30士20min或者，以上棉浆粕和竹浆粕、木浆粕分别进行碱浸渍(浸渍条件基本相同)，制成 木浆粥和竹浆粥，然后混合成复合浆粥。二、通过泵把辅助浸渍桶的复合浆粥打往压榨机进行压榨，同时在超声作用下完 成降聚。作用作用继续生成复合碱纤维素和溶出半纤维素、木质素等杂质，同时完成降 聚工序，提高复合碱纤维素的反应性能。控制参数浆粥流速20m3/h 超声功率2. 8KW管道长度为6m超声频率40KHz三、将降聚后的复合浆粥用压榨机进行压榨，压榨出的物质分为两部分，一部分夹 杂着少部分碱液，另一部分是压出了多余水分的固体和液体的混合物，工艺上称为碱纤。通 过压榨机出口的预粉碎和细粉碎，然后进入黄化系统进行黄化，然后脱泡、纺丝等获得粘胶纤维，最后精炼。作用分离复合碱纤维素和碱液。控制参数压榨温度60士3°C压榨压力500士50mbar复合碱纤甲纤含量32 士复合碱纤碱含量16 士复合碱纤粘度10 士 ImP. s四、符合要求的复合碱纤进入粘胶纤维生产系统。粘胶纤维包括短丝和长丝，粘 胶纤维的生产工序可采用常规工艺，如浸渍、压榨、老成、黄化，获得粘胶，粘胶经过过滤、脱 泡、纺丝获得粘胶纤维，最后精炼。实施例4具体工艺步骤如下—、将平均聚合度大于1000的竹浆粕、木浆粕、棉浆粕放在喂粕机上，设定一定的 投料速度(20kg/min)，再加入浓度95g/l，温度为60°C 90°C的碱液，碱液流量为10m3/h 20m3。然后通过搅拌作用，把浆粕打碎与碱液充分混合，配制成固态和液态的混合物，称之 为复合浆粥，工艺上称这工序为浸渍。作用使竹浆粕、木浆粕、棉浆粕原料变成固体和液体混合物，同时溶出β -纤维 素，提高α-纤维含量，生产碱纤维素。控制参数碱液温度75士 15°C碱液浓度95g/l复合浆粥浓度3. 5士2% (质量百分比)浸渍时间30士20min或者，以上棉浆粕和竹浆粕、木浆粕分别进行碱浸渍(浸渍条件基本相同)，制成 木浆粥和竹浆粥，然后混合成复合浆粥。二、通过泵把辅助浸渍桶的浆粥打往压榨机进行压榨，同时在超声作用下完成降聚ο作用作用继续生成复合碱纤维素和溶出半纤维素、木质素等杂质，同时完成降 聚工序，提高复合碱纤维素的反应性能。控制参数复合浆粥流速15m3/h 超声功率1. 8KW管道长度为10m超声频率60KHz三、将降聚后的浆粥用压榨机进行压榨，压榨出的物质分为两部分，一部分夹杂着 少部分碱液，另一部分是压出了多余水分的固体和液体的混合物，工艺上称为碱纤。通过 压榨机出口的预粉碎和细粉碎，然后进入黄化系统进行黄化，然后脱泡、纺丝等获得粘胶纤 维，最后精炼。作用分离复合碱纤维素和碱液。控制参数压榨温度60士3°C压榨压力500士50mbar复合碱纤甲纤含量31 士复合碱纤碱含量16士 (质量百 分比)复合碱纤粘度9 士 ImP. s四、符合要求的复合碱纤进入粘胶纤维生产系统。粘胶纤维包括短丝和长丝，粘 胶纤维的生产工序可采用常规工艺，如浸渍、压榨、老成、黄化，获得粘胶，粘胶经过过滤、脱 泡、纺丝获得粘胶纤维，最后精炼。实施例5:超声降聚
本发明以上实施例所用超声波仪的构造原理不限于以下构造，但都来自现有技 术，由超声发生器(整流器、高频信号发生器)、输出变压器、阻抗元件、超声换能器、共振薄 片等构成。如图3所示。超声降聚的原理是首先输出变压器及阻抗元件对超声换能器或者超声发生器进 行阻抗变换，使超声换能器的阻抗与超声发生器的负载相匹配，目的是使超声换能器能接 受超声波发生器所发出的特征频率信号和通过输出变压器线圈调整输出功率，超声发生器 把交流电转化为直流电，驱动内部电路产生一个特定频率的震荡信号，然后把这特定频率 的信号输入超声换能器，就能产生这个特定频率的超声波，通过控制电路系统控制输出频 率，通过输出电压变压器控制输出功率，通过控制浆粥流速控制降聚时间，从而控制降聚程 度。对管道内浆粥发射超声的是超声换能器，超声换能器包围在浆粥管道上，浆粥在 通往压榨机过程中完成降聚。以上各实施例所使用的超声波仪的原理可以采用现有技术，本发明不限定它的构 造，关键在于向浆粥管道内发送超声(方向以横截面围绕浆粥管道为宜，切向浆粥)的超声 发射机构，在本实施例中为超声换能器和共振薄片。根据制造工艺和安装条件等实际情况，可将超声换能器和/或共振薄片做成适当 的形状，可以是条状，间隔地分布在浆粥管道外部，如图加。可以是套管状，包覆在浆粥管道 外部，如图2b。可以是瓦状，两片或多片贴在浆粥管道上并连接在一起，如图2c。包括以上 形状在内的其他形状，超声换能器、共振薄片在本发明称作超声降聚管，整套超声波仪称作 超声降聚仪。而根据生产量、浆粥流速、浆粥管道长度等条件，适当设置超声换能器的长度，如 0. 5-2M，长度较小时还可在浆粥管道上多点设置降聚管或整套超声波仪。另外还可通过控制浆粥在降聚管内的流速及循环次数来控制浆粥的超声降聚时 间，并继续溶出木质素等杂质。
权利要求
1.竹木棉浆粕超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，其特征在于步骤如下A.竹浆粕、木浆粕、棉浆粕经碱浸渍获得复合浆粥；B.浆粥在通往压榨机过程中，在超声波仪作用下完成降聚，超声波的功率0.5KW 3. 0KW，超声波的频率20 60KHz ；C.降聚后压榨获得复合碱纤；D.用复合碱纤生产粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的植物纤维超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，其特征在于 所述超声波仪包括超声产生机构和超声发射机构，超声发射机构设置在浆粥管道外部。
3.根据权利要求1或2所述的植物纤维超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，其特征在 于超声波的功率0. 5KW 3. 5KW，超声波的频率20 60KHz。
4.根据权利要求1或2所述的植物纤维超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，其特征在 于所述超声发射机构为条状，间隔、对称地分布在浆粥管道外部。
5.根据权利要求1或2所述的植物纤维超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，其特征在 于所述超声发射机构为套管状，包覆在浆粥管道外部。
6.根据权利要求1或2所述的植物纤维超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，其特征在 于所述超声发射机构为瓦片状，两片或多片对称布置在浆粥管道上。
7.根据权利要求2所述的植物纤维超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，其特征在于 所述超生产生机构包括超声发生器、输出变压器、阻抗元件，超声发射机构为超声换能器、 共振薄片。
8.根据权利要求1或2所述的植物纤维超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，其特征在 于浆粥流速为10 30m3/小时，浆粥通过超声降聚管时的温度为50°C 90°C，浆粥浓度 质量百分比为1.9% 4. 1%。
9.根据权利要求1或2所述的竹木棉浆粕超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，其特征 在于所述A工序作用在于形成碱纤维素，并溶出竹质素等杂质，A工序在浸渍桶内完成，碱 液温度60°C 90°C、碱浓度在50g/l 120g/l、浆粥浓度在1. 9 % 4. 1 %、浸渍时间 40min 70min ；在加入碱液的同时加入助剂甲基异丙酮-乙醇合溶剂，甲基异丙酮与乙 醇的体积比为1-3:1;所述C工序采用压榨机对浆粥进压榨，压榨温度要求为60°C 80°C，压榨压力 300mbar 700mbar，压榨后的碱纤的甲纤含量质量百分比沈％ 41 %，碱纤维含量质量百 分比14% 17%、碱纤粘度9mPa. s 13mPa. s ；所述D工序包括压榨黄化，获得粘胶，粘胶经过过滤、脱泡、纺丝获得粘胶纤维，最后精太东。
10.根据权利要求1所述的竹木棉浆粕超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，其特征在 于竹浆粕、木浆粕和棉浆粕在碱浸渍时复合，制成复合浆粥；或者分别进行碱浸渍制成浆 粥后再复合成复合浆粥。
全文摘要
本发明提供了一种竹木棉浆粕超声降聚制造粘胶纤维的生产方法，是直接以竹木棉混合浆粥通过超声降聚管降聚的一种粘胶纤维生产方法，该方法以超声降聚管代替了传统的反应釜，竹木棉浆粕碱浸渍获得浆粥；浆粥在超声波仪作用下降聚；降聚后压榨获得碱纤，最后碱纤维制得粘胶纤维。本发明克服了现有技术存在的弊端，降聚更加均匀、能耗小、设备少、占地空间小、产品质量稳定，且本发明首次把超声波对聚合物的降聚作用应用于粘胶纤维生产当中，丰富了粘胶纤维降聚的生产当中降聚的方法。
文档编号C08B9/00GK102041566SQ20101026106
公开日2011年5月4日 申请日期2010年8月24日 优先权日2010年8月24日
发明者严青平, 冯涛, 唐孝兵, 施洋, 李蓉玲, 梁建军, 田启兵, 胡小东, 范怀熙, 邓传东 申请人:宜宾丝丽雅集团有限公司, 宜宾海丝特纤维有限责任公司