专利名称：一种低钠羧甲基纤维素钠的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种低钠羧甲基纤维素钠的生产方法。
背景技术：
羧甲基纤维素钠(CMC)在食品中作为添加剂使用，具有增稠、悬浮、乳化、稳定、保 形、成膜、膨化、防腐保鲜、耐酸和保健等多种功能，同时由于CMC的价格较明胶、琼脂、海藻 酸钠等食品胶便宜，因此被广泛应用于现代食品工业的饮料、奶制品、冰淇淋、酱油、果冻、 果酱、方便面等食品中。国家标准GB2760-2007将其列为可在各类食品中按生产需要适 量使用的添加剂名单(A3，53)，这就意味着在食品生产中，CMC可以大量添加。然而，研究证 明，糖尿病、高血压、心血管病等疾病都与钠离子摄入过多有着密切的联系。人体不仅通过食盐摄入钠离子，添加剂(如苯甲酸钠、谷氨酸钠、羧甲基纤维素 钠、海藻酸钠等)同样含有大量的钠离子也被人体所吸收。正是因为注意到，在食品加工过 程中，添加剂也会带入一定量的钠离子。中国营养协会，英国食品标准局等多家权威机构推 荐食盐健康服用量为约6g/日，而世界卫生组织最新建议成人每天吃盐量由6g改为5g。 降低人体摄入钠离子的总量。一方面适当降低钠食盐的摄入量，行之有效的办法是增加食 品中钾盐的量，从而降低人体内钠离子的总量。如市场上都出现了低钠盐的产品就是添加 一定量的氯化钾取代氯化钠的食盐。CMC是弱聚电解质，聚电解质溶液的特征之一其溶液黏度大小与外加盐的种类 及盐溶液的浓度有极大的相关性。因此，如果在CMC中直接添加钾盐，对CMC的溶液性质将 有较大影响，导致溶液黏度大幅度下降。本发明一种低钠羧甲基纤维素钠的生产方法，可以增加CMC产品的品种，其黏度 比含有同样钾量(原料CMC+KC1)高，扩大其使用范围，而且降低其钠离子的含量，对人体健 康具有保健功能，保持CMC工业的可持续快速发展具有重要且深远的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种成本低、效率高、产品的品质高 的低钠羧甲基纤维素钠的生产方法。一种低钠羧甲基纤维素钠的生产方法，包括如下步骤第一步将质量浓度10 40%的H2SO4水溶液加入原料中，H2SO4水溶液与原料的 用量比为4 16升1公斤；所述原料是食品级羧甲基纤维素钠成品或未纯化食品级羧甲 基纤维素钠；第二步10 40°C保温2 10小时，分离，得到的固体用pH = 1 3，0 30V水 洗涤，分离；第三步第二步得到的固体加入碱粉末中和到PH = 7. 5 8 ；第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎得产品。上述的低钠羧甲基纤维素钠的生产方法，第一步加酸前进行惰性气体保护处理，在真空度为ο. 05 0. IOMPa下脱气5 20分钟，充入惰性气体。上述的低钠羧甲基纤维素钠的生产方法，第二步最后得到的固体含水量质量为 55 65%。上述的低钠羧甲基纤维素钠的生产方法，第三步中反应是在惰性气体保护下进 行，温度25 35°C，保温1 6小时，所述碱是按照重量份数Na2C0385 98份、K2CO3L 5 14份、(NH4)2CO3O. 5 1.5份组成的混合物，碱与原料中的羧甲基摩尔比为1 2。
上述的低钠羧甲基纤维素钠的生产方法，所述惰性气体是高纯氮气、氦气或氩气， 其黏度大于其原料中直接加入同样量的KC1。上述的低钠羧甲基纤维素钠的生产方法，所述食品级羧甲基纤维素钠为FH6型、 FH9型、FVH9型或FM9型。总的来说，与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果本发明采用的惰性 气体保护技术，利用食品级羧甲基纤维素钠成品或未纯化食品级羧甲基纤维素钠为原料， 并在所限定的工艺条件下使得到的产品的黏度比含有同样钾量(CMC+KC1)高，具有性能 高，批次间质量稳定，扩大其使用范围，而且降低其钠离子的含量，对人体健康具有保健功 能，可以直接在现有设备上实现本发明。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明的具体实施做进一步地详细说明，但本发明的实施和 保护范围不限于此。发明人对本发明进行了深入地创造性研究和试验，有许多成功的实施例，下面列 举五个实施例。实施例1第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FH6型，DS = 0. 62，1 %水溶液黏度 (Brookfield) 250mPa,纯度98. 8 % ) 65g，真空度为0. 05MPa下脱气5分钟，充入氮气，加入 质量浓度10%的H2SO4水溶液1040mL ；第二步10°C保温10小时，分离，得到的固体用pH = 1，0°C水洗涤，分离，得到含水 量为55% wt的固体；第三步第二步得到的固体在氮气保护下进行，温度25°C，加入Na2C0385份、K2CO3H 份、(NH4)2CO3L 5份组成的碱混合物粉末10. 7g(碱原料中的羧甲基为1 2(摩尔比))， 保温6小时，pH = 7. 5 ；第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。所得产品DS = 0. 62 (Na 0. 53,K:0. 09),l%wt 水溶液黏度(Brookfield) 350mPa, 纯度 99. 8%，原料 CMC(FH6 型，DS = 0. 62，1 % wt 水溶液黏度(Brookfield) 250mPa，纯度 98. 8% )含有同样 K, 1% wt 水溶液黏度(Brookfield) 180mPa。实施例2第一步将生产没有纯化的食品级羧甲基纤维素钠(FH6型，DS = 0. 62，2%水溶液 黏度(Brookfield) 50mPa，纯度85. 0% )65g，真空度为0. IOMPa下脱气20分钟，充入氮气， 加入40%的H2SO4水溶液260mL ；第二步40°C保温2小时，分离，固体用pH = 3，30°C水洗涤，分离，得到含水量为65%的固体； 第三步第二步得到的固体在氮气保护下进行，温度35 °C，加入Na2C0385份、 K2CO3H份、(NH4)2CO3L 5份组成的碱混合物粉末9. 5g(碱原料中的羧甲基为1 2 (摩尔 比))，保温1小时，pH = 8.0 ；第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。所得产品DS = 0. 60 (Na 0. 52, K 0. 08)，水溶液黏度(Brookf ield) 350mPa，纯 度 98. 9%。原料 CMC(FH6 型，DS = 0. 62，2%水溶液黏度(Brookfield) 50mPa，纯度 85. 0% ) 含有同样K，2% wt水溶液黏度(Brookfield) 30mPa。实施例3第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FH9型，DS = 1. 0，1 %水溶液黏度 (Brookfield) 400mPa,纯度98. 8% ) 40g,真空度为0. 05MPa下脱气10分钟，充入氩气，加入 15% 的 H2SO4 水溶液 300mL ；第二步10°C保温4小时，分离，固体用pH = 1，10°C水洗涤，分离，得到含水量为 60%的固体；第三步第二步得到的固体在氩气保护下进行，温度30°C，加入Na2C0398份、 K2CO3L 5份、(NH4) 2C030. 5份组成的碱混合物粉末8. 7g (碱原料中的羧甲基为1 2 (摩 尔比))，保温3小时，pH = 8.0;第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。所得产品DS = 0. 99 (Na 0. 98，K 0. 01)，水溶液黏度(Brookfield) 450mPa，纯 度 99. 8%，原料 CMC(FH9 型，DS = 1.0，1%水溶液黏度(Brookfield) 400mPa，纯度 98. 8% ) 含有同样K，wt水溶液黏度(Brookfield) 280mPa。实施例4第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FVH9型，DS = 0. 90，1 %水溶液黏度 (Brookfield) 800mPa,纯度98. 8% ) 40g,真空度为0. 09MPa下脱气15分钟，充入氩气，加入 15% 的 H2SO4 水溶液 500mL ；第二步20°C保温3小时，分离，固体用pH = 1，20°C水洗涤，分离，得到含水量为 65%的固体； 第三步第二步得到的固体在氩气保护下进行，温度20°C，加入Na2C0390份、 K2CO3Q. 5份、(NH4) 2C030. 5份组成的碱混合物粉末8. 4g (碱原料中的羧甲基为1 2 (摩 尔比))，保温5小时，pH = 8.0;第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。所得产品DS = 0. 90 (Na 0. 81，K 0. 09)，1 % 水溶液黏度(Brookf ield) 950mPa, 纯度 99. 8 %，原料 CMC(FVH9 型，DS = 0. 90，1 % 水溶液黏度(Brookfield)800mPa，纯度 98.8%)含有同样 K，wt 水溶液黏度(Brookfield) 680mPa。实施例5第一步将食品级羧甲基纤维素钠(FM9型，DS = 0. 90，2 %水溶液黏度 (Brookfield) 800mPa,纯度98. 8% ) 40g,真空度为0. 09MPa下脱气15分钟，充入氩气，加入 15% 的 H2SO4 水溶液 500mL ；第二步20°C保温3小时，分离，固体用pH = 1，20°C水洗涤，分离，得到含水量为65%的固体；第三步 第二步得到的固体在氩气保护下进行，温度20°C，加入Na2C0390份、 K2CO3Q. 5份、(NH4) 2C030. 5份组成的碱混合物粉末8. 4g (碱原料中的羧甲基为1 2 (摩 尔比))，保温5小时，pH = 8.0;第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎、得产品。所得产品DS = 0. 90 (Na 0. 81,K 0. 09)，2%水溶液黏度(Brookfield) 950mPa，纯 度 99. 8%，原料CMC(FM9 型，DS = 0. 90，水溶液黏度(Brookf ield) 800mPa，纯度 98. 8%) 含有同样K，wt水溶液黏度(Brookfield) 720mPa。
权利要求
一种低钠羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于包括如下步骤第一步将质量浓度10～40％的H2SO4水溶液加入原料中，H2SO4水溶液与原料的用量比为4～16升∶1公斤；所述原料是食品级羧甲基纤维素钠成品或未纯化食品级羧甲基纤维素钠；第二步10～40℃保温2～10小时，分离，得到的固体用pH＝1～3，0～30℃水洗涤，分离；第三步第二步得到的固体加入碱粉末中和到pH＝7.5～8；第四步第三步得到固体的脱水、烘干、粉碎得产品。
2.根据权利要求1所述的低钠羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于，第一步加酸 前进行惰性气体保护处理，在真空度为0. 05 0. IOMPa下脱气5 20分钟，充入惰性气体。
3.根据权利要求2所述的低钠羧甲基纤维素钠的生产方，其特征在于，第二步最后得 到的固体含水量质量为55 65%。
4.根据权利要求3所述的低钠羧甲基纤维素钠的生产方，其特征在于，第三步中反 应是在惰性气体保护下进行，温度25 35°C，保温1 6小时，所述碱是按照重量份数 Na2C0385 98份、K2CO3L 5 14份、(NH4)2CO3O. 5 1. 5份组成的混合物，碱与原料中的羧 甲基摩尔比为1 2。
5.根据权利要求3所述的低钠羧甲基纤维素钠的生产方，其特征在于，所述惰性气体 是高纯氮气、氦气或氩气。
6.根据权利要求1 5任一项所述的低钠羧甲基纤维素钠的生产方法，其特征在于，所 述食品级羧甲基纤维素钠为FH6型、FH9型、FVH9型或FM9型。
全文摘要
本发明提供一种低钠羧甲基纤维素钠的生产方法，首先向羧甲基纤维素钠原料加入酸溶液，在设定温度下反应，进行分离除去分离液，加入碱，脱水、烘干、粉碎得产品。本发明能得到高品质低钠羧甲基纤维素钠，具有操作简单、方便、得到的产品具有性能高，黏度高，批次间质量稳定，可以直接在现有设备上实现本发明。
文档编号C08J3/00GK101967231SQ20101029970
公开日2011年2月9日 申请日期2010年9月30日 优先权日2010年9月30日
发明者叶君, 孙润仓, 熊犍 申请人:华南理工大学