专利名称：一种制备烷基酚聚醚硫酸酯盐的方法
技术领域：
本发明涉及一种烷基酚聚醚硫酸酯盐的制备方法，属于精细化学品技术领域。
背景技术：
目前，我国许多油田进入常规开采后期，采出液含水80%以上，油田采油成本上 升，产能递减。而常规的采油方法(一次采油和二次采油)一般仅能采出原油地质储量的35 %左右，大约65 %的原油仍滞留在地层中。如何进一步大幅度提高原油采收率，保持石油产 量的可持续发展，一直是国内外石油界共同关注的课题。三次采油技术是一种有效提高原 油采收率的方法，在三次采油技术中，由碱/表面活性剂/聚合物组成的三元复合驱是提高 石油采收率幅度较大，运用较广。在三元复合驱采油作业中，表面活性剂的主要功能是降低油水界面张力，聚合物 则用于提高注入液体的粘度以改善油水流度比，碱的存在起到协同作用，而使复合体系产 生超低界面张力。作为三元复合驱中的主要成分，表面活性剂的作用至关重要。近20年来，人们对 三元复合驱用表面活性剂进行了大量的研究，但仍存在三元复合驱成本偏高，现有表面活 性剂耐温抗盐性差、强碱的使用破坏了聚合物溶液的粘度，并容易导致油井结垢和设备腐 蚀等一系列问题。因此开发一种在弱碱甚至无碱条件下仍能达到超低界面张力且耐温抗盐 的表面活性剂成为发展的趋势。含聚醚链节的阴离子表面活性剂是一种非离子-阴离子复 合表面活性剂，其分子结构中既含有非离子型表面活性剂的亲水基——乙氧基，又含有阴 离子型表面活性剂的亲水基——磺酸基(硫酸酯基)，其具有较强的耐盐能力，可用作高矿 度储层驱油用表面活性剂。文献CN101279937A公开了一种在无碱、高温高盐条件下仍能与 原油形成超低界面张力的表面活性剂——烷基酚磺酸盐聚氧乙烯醚磺酸盐，该表面活性剂 为二磺酸盐，制备过程需用到亚硫酰氯等有毒试剂，且制备步骤较多。合成烷基酚聚醚硫酸 酯盐通常采用由烷基酚聚醚与硫酸化试剂直接作用的工艺，所选硫酸化试剂主要有发烟硫 酸、三氧化硫、氨基磺酸、氯磺酸等。但以上工艺的反应产物含有苯环上的磺化物和聚醚端 羟基上硫酸化物的混合物，很难获得纯度高的烷基酚聚醚硫酸酯盐。目前，一般采取氨基磺 酸法生产烷基酚聚醚硫酸酯盐，但其价格昂贵，且是液固非均相反应，反应温度偏高，在反 应过程中还需加入尿素等助剂，助剂不可回收，增加了产品的成本和纯化难度。
发明内容
本发明的目的解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种制备高纯度烷基酚 聚醚硫酸酯盐的方法，该方法具有产品纯度高、成本低、络合剂可重复使用等优点。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下
本发明的制备烷基酚聚醚硫酸酯盐的方法，即以烷基酚聚醚为原料，采用络合硫酸化 试剂对烷基酚聚醚进行硫酸酯化，制备烷基酚聚醚硫酸酯，最后用碱中和，制得烷基酚聚醚 硫酸酯盐。反应式如下
权利要求
1. 一种制备烷基酚聚醚硫酸酯盐的方法，其特征是将硫酸化试剂与络合剂制成络合硫 酸化试剂，再对烷基酚聚醚原料进行硫酸酯化获得烷基酚聚醚硫酸酯中间体，然后用碱中 和后得到烷基酚聚醚硫酸酯盐产品，其主要反应式示意如下
2.根据权利要求1所述的制备烷基酚聚醚硫酸酯盐的方法，其特征在于所述烷基酚 聚醚原料中的聚醚链段为环氧乙烷、环氧丙烷的均聚或嵌段共聚或无规共聚结构。
3.根据权利要求1或2所述的制备烷基酚聚醚硫酸酯盐的方法，其特征在于所述的 络合硫酸化试剂是由硫酸化试剂SO3或ClSO3H或发烟硫酸，与络合试剂吡啶或甲酰胺或乙 酰胺或烷基咪唑络合而成，硫酸化试剂与络合试剂的摩尔比为1:广20。
4.根据权利要求3所述的络合硫酸化法制备烷基酚聚醚硫酸酯盐产品的方法，其特征 在于所述的甲酰胺为N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二乙基甲酰胺，N，N-二苯基甲酰胺；所述 的乙酰胺为N，N- 二甲基乙酰胺，N，N- 二乙基乙酰胺；所述的烷基咪唑为N-甲基咪唑，N-乙 基咪唑，N-丙基咪唑，N- 丁基咪唑，N-苄基咪唑。
5.根据权利要求3所述的制备烷基酚聚醚硫酸酯盐的方法，其特征在于烷基酚聚醚 原料与硫酸化试剂的摩尔比为1:广2.0 ；硫酸酯化温度为1(T80 °C。
6.根据权利要求5所述的制备烷基酚聚醚硫酸酯盐产品的方法，其特征在于用于中 和烷基酚聚醚硫酸酯中间体的碱为无机碱Na0H、K0H或NH4OH,或有机碱单乙醇胺、二乙醇胺 或三乙醇胺。
全文摘要
一种制备烷基酚聚醚硫酸酯盐的方法，即将硫酸化试剂与络合剂制成络合硫酸化试剂，再对烷基酚聚醚原料进行硫酸酯化获得烷基酚聚醚硫酸酯中间体，然后用碱中和后得到烷基酚聚醚硫酸酯盐产品，该方法具有产品纯度高、成本低、络合剂可重复使用等优点。所合成的烷基酚聚醚硫酸酯盐分子结构中含有的聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚链节可以灵活调节，可根据不同的需求调节烷基酚聚醚硫酸酯盐分子的HLB值。本发明还公开了制备烷基酚聚醚硫酸酯盐的络合硫酸化剂，该络合硫酸化工艺具有苯环不磺化、制备简单、成本低、选择性高等优点。
文档编号C08G65/334GK102093551SQ20101058275
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月10日 优先权日2010年12月10日
发明者何志强, 张明, 张美军, 方云 申请人:江南大学