专利名称：一种混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及化学领域，尤其涉及固化剂，特别涉及酚醛胺环氧树脂固化剂，具体的是一种混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法。
背景技术：
间苯二甲胺(以下简称为MXDA)是一种用途广泛且用量较大的环氧树脂胺类固化齐IJ，MXDA低毒、低挥发性，常温固化，固化物光泽好、硬度高、耐化学品性好，然而MXDA凝固点高，冬季有结晶析出，易与空气中的二氧化碳反应生成相应的碳酸盐，该盐不溶于环氧树脂基料中会造成固化物表面白化现象，贮存和使用过程中忌水遇水失效，低温潮湿下难于施工，为了克服MXDA的不足并扩大它的应用领域，大量改性的MXDA固化剂出现，在众多改性方法中，以曼尼希型改性引人注目，曼尼希型改性MXDA固化剂有以壬基酚或甲酚代替苯酚，产品无毒，不溶于水，低温快速固化性能和增塑性好，可用于城市饮用水工程，水下工程等领域，但其固化速度慢，适用期长；以丁醛代替甲醛，产品粘度小，透明度好；以对羟基苯甲醛代替甲醛，固化速度快等，但不适用于水下工程领域，并且，此类改性的固化剂水下施工应用时存在表面发白现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法，所述的这种混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法要解决现有技术中间苯二甲胺环氧树脂固化剂水下施工应用时表面发白、不适用于水下工程的技术问题。本发明的这种混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法，包括一个称取腰果酚、对苯二酚、间苯二甲胺、多聚甲醛、催化剂的步骤，所述的腰果酚对苯二酚间苯二甲胺多聚甲醛的摩尔比=0. 5 0. 7 0.2 0.4 0.5 1.0 0.7 1.0，催化剂的重量占总原料质量的1 5% ；还包括如下步骤，第一步骤在通N2的反应釜中加入间苯二甲胺，升温至80 95°C，然后加入对苯二酚，充分混合至澄清透明，加入腰果酚，保持85 95°C，30 60分钟至溶液澄清透明；第二步骤向混有间苯二甲胺、对苯二酚、腰果酚的澄清透明溶液中加入催化剂， 同时开始分批逐步加多聚甲醛，1. 5h 池加毕；第三步骤保持85 95°C，反应汕 4h ；第四步骤温度降至70°C 80°C，抽真空脱水1. 5h 2h ；第五步骤脱水完毕后，升温至130 150°C，聚合反应保持汕 IOh ；第六步骤冷却至70 85°C，过滤催化剂；第七步骤用有机溶剂稀释到15 25%后，放料得到混酚改性间苯二甲胺环氧固化剂。进一步的，所述的催化剂为NaOH。进一步的，所述的催化剂为Ba(0H)2。进一步的，所述的催化剂为三乙胺。
进一步的，所述的有机溶剂为甲苯、异丙醇或者两者的混合。进一步的，在所述的有机溶剂中，甲苯和异丙醇的摩尔比1 1。进一步的，在得到产品混酚改性间苯二甲胺环氧固化剂后，用有机溶剂稀释到 15 25%后，测其粘度、胺值、有机挥发份、固体含量及凝胶时间。进一步的，在第四步骤中，真空度为0. 08Mpa 0. 09Mpa。进一步的，催化剂的重量占总原料质量的2%。本发明的反应式如下
权利要求
1.一种混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法，包括一个称取腰果酚、对苯二酚、间苯二甲胺、多聚甲醛、催化剂的步骤，其特征在于腰果酚对苯二酚间苯二甲胺多聚甲醛的摩尔比=0.5 0.7 0.2 0.4 0.5 1.0 0. 7 1. 0，催化剂的重量占总原料质量的1 5% ；还包括如下步骤，第一步骤在通队的反应釜中加入间苯二甲胺，升温至80 95°C，然后加入对苯二酚， 充分混合至澄清透明，加入腰果酚，保持85 95°C，30 60分钟至溶液澄清透明；第二步骤向混有间苯二甲胺、对苯二酚、腰果酚的澄清透明溶液中加入催化剂，同时开始分批逐步加多聚甲醛，1. 5h 浊加毕；第三步骤保持85 95°C，反应汕 4h ；第四步骤温度降至70°C 80°C，抽真空脱水1. 5h 2h ；第五步骤脱水完毕后，升温至130 150°C，聚合反应保持池 IOh ；第六步骤冷却至70 85°C，过滤催化剂，第七步骤用有机溶剂稀释到15 25%后，放料得到混酚改性间苯二甲胺环氧固化剂。
2.如权利要求1所述的混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂为NaOH。
3.如权利要求1所述的混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂为Ba(0H)2。
4.如权利要求1所述的混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂为三乙胺。
5.如权利要求1所述的混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲苯、异丙醇或者两者的混合。
6.如权利要求5所述的混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于甲苯和异丙醇的摩尔比1 1。
7.如权利要求1所述的混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于在第四步骤中，真空度为0. 08Mpa 0. 09Mpa。
8.如权利要求1所述的混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于催化剂的重量占总原料质量的2%。
全文摘要
本发明提供了一种混酚改性间苯二甲胺环氧树脂固化剂的制备方法，包括在通N2的反应釜中加入间苯二甲胺，升温至80～95℃，加入对苯二酚，充分混合，加入腰果酚，保持85～95℃，至溶液澄清透明，再加入催化剂，同时开始分批逐步加多聚甲醛，温度降至70℃～80℃，抽真空脱水，脱水完毕后，升温至130～150℃，聚合反应，然后冷却至70～85℃，过滤催化剂，用有机溶剂稀释到15～25％后，放料得到混酚改性间苯二甲胺环氧固化剂。本发明产品性能稳定、固化速度快、低毒、透明度好、发白现象不明显、无毒、无刺激性，可水下施工，是一种极佳的用于海洋重防腐涂料。
文档编号C08G59/62GK102532449SQ201010612470
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者黎明 申请人:上海美东生物材料有限公司