聚芳酮咪唑及其制备方法

文档序号:3614533阅读:377来源:国知局
专利名称:聚芳酮咪唑及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚芳酮咪唑及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种耐热聚芳酮咪唑及其制备方法。
背景技术
在特殊用途上高性能聚合物被认为是极具价值的一类材料,由于其显著的物理化学特性,可被运用于汽车、飞机、航天等工业及医药行业。聚苯并咪唑就是一种高性能聚合物,自其问世以来已成为航空航天等高新技术领域及其它苛刻环境下不可替代的特种材料,在国外已得到应用,但其关键工艺技术被国外封锁。我国虽然有多家研究机构在进行这方面的研究,但尚未推出工程化应用的产品。从国内现状来看,合成聚苯并咪唑的四胺类单体尚未商品化,而且单体的合成工艺路线复杂,收率较低,成本昂贵,阻碍了聚苯并咪唑的工程化应用进程。聚苯并咪唑有熔融缩聚与溶液缩聚两种相对成熟的合成工艺,但是前者操作条件苛刻,需要高真空等复杂条件;后者反应条件相对温和,但消耗大量溶剂,环境污染严重。聚苯并咪唑整体材料的力学性能优异,但抗冲击能力不强,难以应用于具有尖角的场合,限制了它的进一步使用。因此,聚苯并咪唑未来的研究重点之一就是发展新的、环境友好的单体和聚苯并咪唑合成新路线,简化工艺,降低成本;制备可溶性聚苯并咪唑,实现聚苯并咪唑在整体材料、纤维和特种粘合剂等领域的工程化应用。基于以上问题,本发明设计了一套新的制备方法,得到了一类新型结构高性能聚芳酮咪唑。包括中间产物的合成和聚芳酮咪唑的制备。

发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种聚芳酮咪唑,本发明要解决的另一个技术问题是提供一种聚芳酮咪唑制备方法。本发明的聚芳酮咪唑的结构通式为
权利要求
1.聚芳酮咪唑,结构通式为.
2.用于权利要求1所述的聚芳酮咪唑的制备方法,依次包括以下步骤a.在氮气的保护条件下,加入聚磷酸和磷酸催化剂,加入芳香二酸和邻苯二胺类化合物,升高温度至190°C,反应4h ;b.将步骤a得到的溶液冷却至室温,然后倒入去离子水中,滴加15%的NaOH溶液,中和至pH=8,溶液放置6 h后,抽滤、水洗、干燥,得到固体粗产物;c.将步骤b得到的粗产物重结晶,真空60°C干燥得到纯双苯并咪唑;d.将步骤c得到的双苯并咪唑和二氟化芳香酮作为反应物,无水碳酸钾为催化剂,环丁砜为溶剂,氯苯为除水剂,在氮气保护条件下,升高温度至145°C,反应2 h;再升高温度至180-190°C让氯苯带走反应体系中的水分;e.将步骤d所得体系继续升高温度至230-M0°C,再反应4h;f.将步骤e得到的反应体系缓慢冷却至室温,然后倒入去离子水中沉淀,得到聚芳酮咪唑粗产物;g.将步骤f得到的聚芳酮咪唑粗产物用甲醇抽提Mh,再在真空干燥箱中100°C干燥 8h,得到目标产物聚芳酮咪唑。
3.根据权利要求2的制备方法,其中步骤a中所述的双苯并咪唑是由芳香二酸和邻苯二胺反应得到,其中芳香二酸和邻苯二胺的摩尔比为1 2.2。
4.按照权利要求2的制备方法,其中步骤d中的反应物双苯并咪唑和二氟化芳香酮的摩尔比为1:1。
全文摘要
本发明公开了一种聚芳酮咪唑及其制备方法,聚芳酮咪唑的结构通式为本发明还涉及到聚芳酮咪唑制备方法,包括以不同结构的芳香二酸和邻苯二胺为单体,在多聚磷酸和磷酸体系催化下,得到不同结构的双苯并咪唑中间体;以二氟化芳香酮和双苯并咪唑中间体为单体,环丁砜为溶剂,氯苯为除水剂,在无水碳酸钾催化条件下得到聚芳酮咪唑。本发明制备的聚芳酮咪唑具有较高的玻璃化转变温度和热分解温度,力学性能优异,工艺操作简单,制备成本较低。
文档编号C08G73/18GK102295777SQ201110185430
公开日2011年12月28日 申请日期2011年7月5日 优先权日2011年7月5日
发明者常冠军, 张 林, 林润雄, 罗炫 申请人:中国工程物理研究院激光聚变研究中心
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