专利名称：用于mdi和tmp合成反应的pvp负载钯催化剂的制作方法
技术领域：
本发明属于化学领域，尤其涉及催化剂的制备方法。
背景技术：
聚氨酯涂料是一类性能优良，应用广泛的涂料。由于其漆膜机械性能好、坚韧、耐磨、丰满、光亮，可在低温固化，因此在涂料装饰、合成纤维能领域有广发的应用。固化剂是双组份聚氨酯涂料中的重要组成部分，而且TDI-TMP型固化剂是其中应用最广泛的一种， 但由于TDI-TMP固化剂的TDI单体是一种有毒化学品，在使用过程中不可避免的存在游离 TDI，对人体危害非常大，目前国内生产的TDI-TMP型架桥剂的游离TDI含量多在2飞％，随着环境保护意识的增强，如何降低游离TDI含量以获得环保型的TDI-TMP固化剂是目前的一个趋势。而MDI-TMP型的固化剂由于其的低毒性，越来越被关注。而MDI和TMP的合成反应中，催化剂起着重要作用，优良的催化剂可以缩短反应时间，且能抑制副反应的发生。
发明内容
发明目的本发明提供了一种可抑制副反应、缩短反应时间的用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂。技术方案为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案一种用于MDI和 TMP合成反应的PVP负载钯催化剂通过以下方法制备a.将1升5mol/L的稀盐酸加热到5(T60°C;b.在上述稀盐酸中加入l(T50g的氯化钯粉末，搅拌溶解；c.然后加入 10(T200ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加热回流；d.当溶液变成亮棕色时，进行减压蒸馏广5h，即可。所述用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤b中氯化钯粉末必须缓慢且分多次添加，搅拌直到溶解。所述用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤c中加热回流的时间为Μ、》ι。所述用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤d中减压蒸馏的时间为IH有益效果与现有技术相比，本发明具有以下优点1、可以缩短MDI-TMP合成的反应时间，提高生产效率；2、可以抑制副反应的发生；3、相对于市售催化剂，价格便宜。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。实施例1
在容器中加入1升5mol/L的稀盐酸加热到5(T60°C，然后在搅拌的同时缓慢加入IOg 的氯化钯粉末，强烈搅拌直到完全溶解，然后加入150ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加热回流48小时，此时溶液逐渐有棕黄色变成亮棕色，当溶液完全变成清透亮棕色时，进行减压蒸馏池，得到PVP负载钯催化剂。将该PVP负载钯催化剂用在MDI-TMP固化剂的合成反应中，MDI与TMP的反应时间缩短到0. 5 1小时，得到的MDI-TMP固化剂产品的技术指标如下常温下外观呈淡黄色透明液体，固含量为72 75%，粘度为1400^2000mPa. · s，游离TDI单体含量为<0. 05%。实施例2 3
实施例2 3与实施例1的制备方法步骤相同，只是步骤c中的回流时间和步骤d中减压蒸馏时间不同，通过该PVP负载钯催化剂获得的MDI-TMP固化剂的技术指标如下
权利要求
1.一种用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂，其特征在于所述用于MDI和TMP 合成反应的PVP负载钯催化剂通过以下方法制备a.将1升5mol/L的稀盐酸加热到5(T60°C；b.在上述稀盐酸中加入l(T50g的氯化钯粉末，搅拌溶解；c.然后加入100 200ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加热回流；d.当溶液变成亮棕色时，进行减压蒸馏广证，即可。
2.一种用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂，其特征在于所述用于MDI和 TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤b中氯化钯粉末必须缓慢且分多次添加，搅拌直到溶解。
3.一种用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂，其特征在于所述用于MDI和 TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤c中加热回流的时间为Μ、》ι。
4.一种用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂，其特征在于所述用于MDI和 TMP合成反应的PVP负载钯催化剂的制备方法中，步骤d中减压蒸馏的时间为IH
全文摘要
本发明公开了一种用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂，该用于MDI和TMP合成反应的PVP负载钯催化剂通过以下方法制备a.将1升5mol/L的稀盐酸加热到50~60℃；b.在上述稀盐酸中加入10~50g的氯化钯粉末，搅拌溶解；c.然后加入100~200ml的10g/L的PVP乙酸乙酯溶液，加热回流；d.当溶液变成亮棕色时，进行减压蒸馏1~5h，即可。本发明可以缩短MDI-TMP合成的反应时间，提高生产效率；可以抑制副反应的发生，且相对于市售催化剂，价格便宜。
文档编号C08G18/76GK102432809SQ20111024628
公开日2012年5月2日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者张宁荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂