专利名称：含二氮杂萘酮结构的聚酰亚胺及其制备方法
含二氮杂萘酮结构的聚酰亚胺及其制备方法
技术领域：
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种含二氮杂萘酮结构的聚酰亚胺，以及该聚酰亚胺的制备方法。
背景技术：
权利要求
1.ー种含ニ氮杂萘酮结构的聚酰亚胺，其特征在于该聚酰亚胺的结构式如下
2.一种如权利要求I所述的含ニ氮杂萘酮结构的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)ニ胺单体的制备用含ニ氮杂萘酮结构的类双酚単体与2-氯-5-硝基苯反应，溶剂为N，N- ニ甲基こ酰胺，碳酸钾为催化剂，所述类双酚单体与2-氯-5-硝基苯的物质的量比为I : 2 ;首先在温度为138°C下反应5h，然后提高温度至145°C，反应2h ;再上升至164°C反应2h，获得ニ硝基化合物溶液；将ニ硝基化合物溶液在冰水中沉降、过滤并用温水洗涤，然后在60°C下真空干燥以获得ニ硝基化合物；将ニ硝基化合物溶解于こニ醇甲醚中，以Pd/C为催化剂，在搅拌加热回流过程中逐滴加入过量水合肼，滴加完毕后再反应5h，然后趁热过滤除去Pd/C，静置待晶体完全析出后过滤，弃去滤液并用こ醚洗涤晶体多次，最后将洗涤后的晶体置于真空60°C下干燥，得到ニ胺单体； (2)聚酰亚胺的制备将经过步骤⑴处理获得的ニ胺单体完全溶解在N-甲基吡咯烷酮中，接着加入与ニ胺单体相等物质的量的ニ酐单体并在氮气气氛下，室温或者冰浴中搅拌反应12h ;然后提高反应温度至120°C，并以こ酸酐为脱水剂，吡啶为催化剂搅拌反应12h，得到聚合物溶液；将聚合物溶液倾倒入体积分数为50%的こ醇水溶液中，并剧烈搅拌，然后过滤以获得固体，最后将固体在真空100°C下干燥4h，得到聚酰亚胺。
3.如权利要求2所述的含ニ氮杂萘酮结构的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于所述类双酚单体的结构式如下
4.如权利要求2所述的含ニ氮杂萘酮结构的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于所述ニ酐单体为双酚A型ニ酐，其结构式如下
5.如权利要求2所述的含ニ氮杂萘酮结构的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于所述ニ胺单体的结构式如下 其中，Ar为<y、各、知、知全文摘要
本发明公开了一种含二氮杂萘酮结构的聚酰亚胺及其制备方法，利用含二氮杂萘酮结构的类双酚单体与2-氯-5-硝基苯通过亲核取代生产二硝基化合物，再还原成二胺单体。采用二胺单体与二酐单体进行缩聚，得到特征粘度在0.43-0.83dL/g之间，玻璃化转变温度在238C以上，5％分解温度在452C以上的溶解性良好的新型聚酰亚胺。本发明制得的聚酰亚胺可用于制备耐高温气体分离膜。
文档编号C08G73/10GK102731782SQ20121013398
公开日2012年10月17日 申请日期2012年5月2日 优先权日2012年5月2日
发明者李桃桃, 程琳 申请人:华侨大学