专利名称：聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及聚氯乙烯材料应用技术领域。确切地说是一种聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂的制备方法及其应用。
背景技术：
聚氯乙烯行业的迅速发展，促使聚氯乙烯用热稳定助剂品种不断增多、用量不断增大。聚氯乙烯热稳定助剂的主要热稳定作用体现在抑制聚氯乙烯分子链中氯化氢的脱除；吸收氯化氢，抑制其自催化作用；稳定分子链因氯化氢脱除而生成的烯类、多烯类结构；捕捉自由基，抑制氧化反应。 铅盐稳定剂开发最早、产量最大，具有优良的热稳定性能，但因其对人体、环境的危害，在饮用水管道、食品及医用塑料制品等众多领域被限制使用。钙/锌类、有机锡类、稀土类稳定剂逐渐发展为铅盐稳定剂的替代品，生产规模逐渐扩大。特别是钙/锌类热稳定齐U，原料为工业品，价格低廉，并具有自润滑性，市场份额日渐突出。但目前钙/锌类热稳定助剂配方物料种类多，钙/锌剂、辅助热稳定助剂等用量与其最佳热稳定效果脱节。而恰当的主、辅热稳定助剂及适宜比例会产生良好的协同作用，达到最佳热稳定效果，同时，稳定助剂配方物料种类少，将最大程度的满足聚氯乙烯制品的实际加工需求。经检索目前尚没有达到最佳热稳定效果的聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种实现方法简单，复配比例准确，具有最佳协同作用能实现对聚氯乙烯的最佳热稳定效果的聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂。实现上述目的采用以下技术方案一种聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂的制备方法，该助剂主要由硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇和水滑石组成，所述的制备方法包括如下步骤；(I)将硬脂酸钙、硬脂酸锌以5 I重量比混合均匀，置于190±0. 1°C的油浴中，加热熔化并强力搅拌15-35min取出，冷却、研磨，得到钙/锌稳定剂；(2)用监测仪监测钙/锌剂、季戊四醇和水滑石对PVC的热稳定效果，以该检测数据为依据，用转矩流变仪并结合正交实验，得到钙/锌稳定剂、季戊四醇和水滑石的重量份数复合配比为硬脂酸钙/硬脂酸锌(5/1)5份、水滑石I份、硬脂酸季戊四醇5份；(3)按复合稳定剂的重量份数配比，将钙/锌稳定剂(5/1) 5份、季戊四醇5份置于160-180°C机械搅拌混合3小时后，冷却至110-120°C后，加入水滑石I份，机械搅拌混合2小时，得到成品复合热稳定助剂。作为优选方案，采用红外、紫外、刚果红法(GB-T2917. 1-2002)监测钙/锌剂、季戊四醇和水滑石对PVC的热稳定效果。一种聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂的应用方法，所述的热稳定剂用于聚氯乙烯，其方法是按照重量份，将聚氯乙烯100份、复合稳定剂5份机械搅拌混合I小时，用转矩流变仪测定动态热稳定时间为69min。采用上述技术方案，本发明以硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇和水滑石为原料，价格低廉；水滑石具有优异的辅助稳定效果和阻燃抑烟效果；实现方法简单，复配比例准确，其最佳协同作用能实现对聚氯乙烯的最佳热稳定效果。
图I是本发明的红外谱图。图2是本发明的紫外谱图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进一步的描述。本实施例是一种聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂的制备方法，钙/锌稳定剂的制备过程和条件将硬脂酸钙、硬脂酸锌分别以5 1、3 1、1 : 1、1 : 3和I : 5(重量比)混合均匀，置于190±0. 1°C的油浴中，加热熔化并强力搅拌25min，取出、冷却、研磨，SP为钙/锌稳定剂。用傅里叶红外光谱、紫外-可见分光光度计监测热稳定助剂对聚氯乙烯的热稳定作用，采用转矩流变仪测定热稳定助剂对聚氯乙烯的动态热稳定性，结合正交试验，优化钙/锌稳定剂、季戊四醇和水滑石的最佳复合比例为硬脂酸钙/硬脂酸锌(5/1) 5份、水滑石I份、硬脂酸季戊四醇5份。按复合稳定剂的重量份数配比，将钙/锌稳定剂(5/1)5份、季戊四醇5份置于160-180°C机械搅拌混合3小时后，冷却至110-120°C后，加入水滑石I份，机械搅拌混合2小时，得到成品复合热稳定助剂。复合热稳定助剂用于聚氯乙烯，其方法是按照重量份，将聚氯乙烯100份、复合稳定剂5份机械搅拌混合I小时，用转矩流变仪测定动态热稳定时间。复合热稳定助剂用于聚氯乙烯的实施及检测实施例如下实施例1，聚氯乙烯10g，钙/锌稳定剂(I 1)0. 5g，混合均匀。实施例2，聚氯乙烯10g，季戊四醇0. 5g，混合均匀。实施例3，聚氯乙烯10g，水滑石0. 5g，混合均匀。实施例4，聚氯乙烯10g，钙/锌稳定剂(I 1)0. 5g，季戊四醇0. 2g，混合均匀。实施例5，聚氯乙烯10g，钙/锌稳定剂(I 1)0. 5g，水滑石0. 2g，混合均匀。实施例6，聚氯乙烯10g，钙/锌稳定剂(I 1)0. 5g，季戊四醇0. 2g，水滑石0. 2g，混合均匀。刚果红法检测分别称取实验1-6样品4. 00g，装入试管，置于200±0. 1°C油浴。静态空气中，测定样品上方刚果红试纸开始变蓝时间，即为聚氯乙烯的热稳定时间。结果见表I。表I
权利要求
1.一种聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂的制备方法，该助剂主要由硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇和水滑石组成，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤； (1)将硬脂酸钙、硬脂酸锌以5 I的重量比混合均匀，置于190±0. 1°C的油浴中，力口热熔化并强力搅拌15-35min取出，冷却、研磨，得到钙/锌稳定剂； (2)监测钙/锌剂、季戊四醇和水滑石对PVC的热稳定效果，以检测到的数据为依据，用转矩流变仪并结合正交实验，得到钙/锌稳定剂、季戊四醇和水滑石的复合配比，该复合配比为硬脂酸钙/硬脂酸锌(5/1) 5份、水滑石I份、硬脂酸季戊四醇5份； (3)按步骤(2)d得到的复合稳定剂的复合配比，首先将钙/锌稳定剂(5/1) 5份、季戊四醇5份置于160-180°C机械搅拌混合3小时后，冷却至110-120°C后，加入水滑石I份，机械搅拌混合2小时，得到成品复合热稳定助剂。
2.根据权利要求I所述的一种聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂的制备方法，其特征在于，用红外、紫外、刚果红法(GB-T2917. 1-2002)监测钙/锌剂、季戊四醇和水滑石对PVC的热稳定效果。
3.一种聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂的应用方法，其特征在于，该复合热稳定剂用于聚氯乙烯，其方法是按照重量份，将聚氯乙烯100份、复合稳定剂5份机械搅拌混合I小时，用转矩流变仪测定动态热稳定时间为50-69min。
全文摘要
一种聚氯乙烯用钙/锌复合热稳定助剂的制备方法及其应用，制备方法是将硬脂酸钙、硬脂酸锌以5∶1重量比混合均匀，置于油浴中，加热熔化并强力搅拌取出，冷却、研磨，得到钙/锌稳定剂；用监测仪监测钙/锌剂、季戊四醇和水滑石对PVC的热稳定效果，以该检测数据为依据，用转矩流变仪并结合正交实验，得到钙/锌稳定剂、季戊四醇和水滑石的复合配比。将钙/锌稳定剂、季戊四醇机械搅拌混合冷却后，加入水滑石机械搅拌混合，得到成品复合热稳定助剂。复合热稳定助剂用于聚氯乙烯，按照重量份，将聚氯乙烯、复合稳定剂机械搅拌混合，用转矩流变仪测定动态热稳定时间为69min。方法简单，复配比例准确，实现对聚氯乙烯的最佳热稳定效果。
文档编号C08K3/26GK102643494SQ201210142239
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月10日 优先权日2012年5月10日
发明者李德玲, 沈玉龙, 王伟 申请人:唐山师范学院