专利名称：镀铝膜复合用粘结剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种粘结剂的制备方法，特别是涉及一种镀铝膜复合用粘结剂的制备方法。
背景技术：
目前，生产的镀铝膜复合用聚氨酯粘结剂固含量低，分子量大，与镀铝膜复合时镀铝层转移严重，有的甚至全部转移，复合牢度很差，同时溶剂释放性差，外观斑点严重。
发明内容
本发明镀铝膜复合用粘结剂的制备方法包括主剂的制备方法和固化剂制备方法，其操作步骤如下
主剂的制备方法；
I)聚酯多元醇的制备；将乙二醇、二甘醇共O. 8 O. 9mol投入到反应釜中，加入对苯二甲酸O. 2 O. 3mol,搅拌升温，当温度升到180°C，加入82ppm的四异丙基钛酸酯催化剂，继续升温至190°C，反应体系中产生的水达理论量时，加入三甲基戊二醇、新戊二醇共O. 3 O. 4mol,间苯二甲酸、苯酐中的至少一种和已二酸中共O. 7 O. 8mol,继续升温至230°C 235°C时保温4小时，保温结束后取样检测，当酸值彡14mgK0H / g，羟值彡120mgK0H / g时，开启真空泵，当真空度达-O. 098MPa时酯化缩聚2小时，得聚酯多元醇，取样检测，酸值(ImgKOH / g，羟值为55±2mgK0H / g。其中一种以上二元醇、二元酸及酸酐均以任意摩尔比例配合。2)扩链反应加入上述聚酯多元醇500克于反应釜中，搅拌升温至75°C 85°C，缓慢滴加45 50克4、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI )，反应5 8小时，加入I 7 8 I 8 2克醋酸乙酯，搅拌均匀得到固含量为7 5 土 2%的聚酯多元醇主剂。固化剂的制备；
将233g甲苯二异氰酸酯(TDI)，IlOg醋酸乙酯投入到反应釜中溶解，控制温度60 75°C得溶液Jf54g三羟甲基丙烷(TMP)和IOg三甲基戊二醇加入熔融釜中，升温至120°C、真空度达-O. 095MPa,保持2小时，降温至70°C，得产物A ;再将产物A缓慢滴加入上述反应釜溶液中，控制滴加时间I小时，于80 85°C保温4小时，然后减压蒸馏除去反应釜中的醋酸乙酯，当蒸馏出量IlOg时，重新加入新的醋酸乙酯90 110g，搅拌溶解得到固含量为75±2%，二异氰酸根NC0=13±0. 5%的固化剂多异氰酸酯高聚物，。本发明镀铝膜复合用粘结剂的制备方法其优点在于其一，制备聚酯多元醇采用分段投料法使得到的产品分子结构更规整，大大提高产品的综合性；制备固化剂采用溶剂萃取法，大大降低游离单体的含量，使产品更环保。其二，所得粘结剂分子量均匀，粘度低，使用时可以高浓度涂布，节省大量溶剂，降低了成本。其三，对镀铝膜浸湿性好，复合时不易产生斑点。其四，复合镀铝膜的镀铝层转移量少，剥离强度大大提高。其五，胶层透明度高，主要用于将镀铝膜与其它高分子膜的复合，可用于普通镀铝膜复合，也可用于水煮镀铝膜的复合。
具体实施例方式实施例I :
主剂的制备方法；
I)聚酯多元醇的制备；将乙二醇、二甘醇共O. 9mol (乙二醇二甘醇=1:2)投入到反应釜中，加入对苯二甲酸O. 2mol,搅拌升温，当温度升到180°C，加入82ppm的四异丙基钛酸酯催化剂，继续升温至190°C，反应体系中产生的水达理论量时，加入三甲基戊二醇、新戊二醇共0.3mol (三甲基戍二醇新戍二醇=2:1),苯酐和已二酸共O. 8mol (苯酐已二酸=1:3)，继续升温至230°C 235°C时保温4小时，保温结束后取样检测，当酸值为HmgKOH /g，羟值为120mgK0H / g时，开启真空泵，当真空度达-O. 098MPa时酯化缩聚2小时，得聚酯多元醇，取样检测，酸值为O. 8mgK0H / g，羟值为53. OmgKOH / g。2)扩链反应加入上述聚酯多元醇500克于反应釜中，搅拌升温至75°C，缓慢滴加45克4、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI )，反应5小时，加入182克醋酸乙酯，搅拌均匀得到固含量为75%的聚酯多元醇主剂。固化剂的制备；
将233g甲苯二异氰酸酯，IlOg醋酸乙酯投入到反应釜中溶解，控制温度60°C得溶液；将54g三羟甲基丙烷(TMP)和IOg三甲基戊二醇加入熔融釜中，升温至120°C、真空度达-O. 095mPa,保持2小时，降温至70°C，得产物A ;再将产物A缓慢滴加入上述反应釜溶液中，控制滴加时间I小时，于80 85°C保温4小时，然后减压蒸馏除去反应釜中的醋酸乙酯，当蒸馏出量IlOg时，重新加入新的醋酸乙酯90g，搅拌溶解得到固含量为76. 7%，二异氰酸根NC0=13. 4%的固化剂多异氰酸酯高聚物。本发明镀铝膜复合用粘结剂的性能测试结果如表I所示。实施例2
主剂的制备方法；
I)聚酯多元醇的制备；将乙二醇、二甘醇共O. 85mol (乙二醇二甘醇=3:14)投入到反应釜中，加入对苯二甲酸O. 2mol,搅拌升温，当温度升到180°C，加入82ppm的四异丙基钛酸酯催化剂，继续升温至190°C，反应体系中产生的水达理论量时，加入三甲基戊二醇、新戊二醇共O. 35mol (三甲基戍二醇新戍二醇=2. 5:1),间苯二甲酸、已二酸共O. 7mol (间苯二甲酸已二酸=2:5)，继续升温至2301 2351时保温4小时，保温结束后取样检测，当酸值为12mgK0H / g，羟值为115mgK0H / g时，开启真空泵，当真空度达_0. 098MPa时酯化缩聚2小时，得聚酯多元醇，取样检测，酸值为O. 6mgK0H / g，羟值55mgK0H / g。2)扩链反应加入上述聚酯多元醇500克于反应釜中，搅拌升温至8 O °C，缓慢滴加4 7克4、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，反应6. 5小时，加入I 8 O克醋酸乙酯，搅拌均匀得到固含量为75. 2%的聚酯多元醇主剂。、
固化剂制备
将233g甲苯二异氰酸酯，IlOg醋酸乙酯投入到反应釜中溶解，控制温度70 V得溶液；将54g三羟甲基丙烷(TMP)和IOg三甲基戊二醇加入熔融釜中，升温至120°C、真空度达-O. 095mPa,保持2小时，降温至70°C，得产物A ;再将产物A缓慢滴加入上述反应釜溶液中，控制滴加时间I小时，于80 85°C保温4小时，然后减压蒸馏除去反应釜中的醋酸乙酯，当蒸馏出量IlOg时，重新加入新的醋酸乙酯100g，搅拌溶解得到固含量为74. 9%，二异氰酸根NC0=12. 98%的固化剂多异氰酸酯高聚物。本发明镀铝膜复合用粘结剂的性能测试结果如表I所示。实施例3
主剂的制备方法；
I)聚酯多元醇的制备；将乙二醇、二甘醇共O。8mol (乙二醇二甘醇=1:15)投入到反应釜中，加入对苯二甲酸O. 25mol，搅拌升温，当温度升到180°C，加入82ppm的四异丙基 钛酸酯催化剂，继续升温至190°C，反应体系中产生的水达理论量时，加入三甲基戊二醇、新戍二醇共O. 4mol(三甲基戍二醇新戍二醇=1:1)，间苯二甲酸、苯酐及已二酸共O. 75mol(间苯二甲酸苯酐已二酸=2:1:4. 5)，继续升温至230°C 235°C时保温4小时，保温结束后取样检测，当酸值为10. 3mgK0H / g，羟值为112. OmgKOH / g时，开启真空泵，当真空度达-O. 098MPa时酯化缩聚2小时，得聚酯多元醇，取样检测，酸值为O. 7ImgKOH / g，羟值为56.5mgK0H / g。2)扩链反应加入上述聚酯多元醇500克于反应釜中，搅拌升温至75°C，缓慢滴加5'O克4、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，反应5小时，加入182克醋酸乙酯，搅拌均匀得到固含量为75%的聚酯多元醇主剂。固化剂的制备；
将233g甲苯二异氰酸酯，IlOg醋酸乙酯投入到反应釜中溶解，控制温度75V得溶液；将54g三羟甲基丙烷(TMP)和IOg三甲基戊二醇加入熔融釜中，升温至120°C、真空度达-O. 095mPa,保持2小时，降温至70°C，得产物A ;再将产物A缓慢滴加入上述反应釜溶液中，控制滴加时间I小时，于80 85°C保温4小时，然后减压蒸馏除去反应釜中的醋酸乙酯，当蒸馏出量IlOg时，重新加入新的醋酸乙酯110g，搅拌溶解得到固含量为73. 0%，二异氰酸根NC0=12. 7%的固化剂多异氰酸酯高聚物。本发明镀铝膜复合用粘结剂的性能测试结果如表I所示。表I :利用本发明复合镀铝后的剥离强度(GB8808-88标准)
权利要求
1.一种镀铝膜复合用粘结剂的制备方法包括主剂的制备方法和固化剂制备方法，其操作步骤如下 主剂的制备方法； 1)聚酯多元醇的制备；将こニ醇、ニ甘醇共O.8 O. 9mol投入到反应釜中，加入对苯ニ甲酸O. 2 O. 3mol，搅拌升温，当温度升到180°C，加入82ppm的四异丙基钛酸酯催化剂，继续升温至190°C，反应体系中产生的水达理论量时，加入三甲基戊ニ醇、新戊ニ醇共O. 3 O.4mol,间苯ニ甲酸、苯酐中的至少一种和已ニ酸中共O. 7 O. 8mol,继续升温至230°C 235°C时保温4小时，保温结束后取样检测，当酸值≤14mgK0H / g，羟值≤120mgK0H / g时，开启真空泵，当真空度达-O. 098MPa时酯化缩聚2小时，得聚酯多元醇，取样检测，酸值彡ImgKOH / g，羟值为55±2mgK0H / g,其中，ー种以上ニ元醇、ニ元酸及酸酐均以任意摩尔比例配合； 2)扩链反应加入上述聚酯多元醇500克于反应釜中，搅拌升温至75°C 85°C，缓慢滴加45 50克4、4_ ニ苯基甲烷ニ异氰酸酯(MDI)，反应5 8小时，加入I 7 8 I 8 2克醋酸こ酷，搅拌均匀得到固含量为7 5 土 2%的聚酯多元醇主剂； 固化剂的制备； 将233g甲苯ニ异氰酸酯(TDI)，IlOg醋酸こ酷投入到反应釜中溶解，控制温度60 75°C得溶液Jf54g三羟甲基丙烷(TMP)和IOg三甲基戊ニ醇加入熔融釜中，升温至120°C、真空度达-O. 095MPa,保持2小时，降温至70°C，得产物A ;再将产物A缓慢滴加入上述反应釜溶液中中，控制滴加时间I小时，于80 85°C保温4小吋，然后减压蒸馏除去反应釜中的醋酸こ酷，当蒸馏出量IlOg时，重新加入新的醋酸こ酷90 110g，搅拌溶解得到固含量为75±2%，ニ异氰酸根NC0=13±0. 5%的固化剂多异氰酸酯高聚物。
全文摘要
本发明提供一种镀铝膜复合用粘结剂的制备方法包括主剂的制备方法和固化剂制备方法，其操作步骤包括主剂聚酯多元醇的制备方法和固化剂多异氰酸酯高聚物的制备方法。主剂采用分段投料，固化剂采用溶剂萃取法。所得产品分子结构规整，分子量均匀，粘度低，可高浓度涂布，节省大量溶剂，成本低，更环保，复合后剥离强度高。主要用于普通镀铝膜复合，也可用于水煮镀铝膜复合。
文档编号C08G18/42GK102660216SQ20121016922
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月29日 优先权日2012年5月29日
发明者曾金宇, 钟友昭, 陈渊 申请人:四川爱伦科技有限公司