专利名称：一种高耐温性木质素沥青乳化剂、其制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高耐温性木质素浙青乳化剂、其制备方法及其应用，以及包含本发明高耐温性木质素浙青乳化剂的乳化浙青。
背景技术：
当前我国造纸废液大多是直接排放，而造纸废液中所含的木质素是一种用途广泛的化学原料。我国制浆造纸废水排放量约为50亿吨，居我国各类工业排放量的首位，造纸工业对水环境的污染最为严重。目前适用于CA砂浆体系的浙青乳化剂主要为木质素类，因此，采用造纸工业产生的木质素制备CA砂浆专用浙青乳化剂，可节约资源、保护环境，对促进我国节能减排战略的实施具有重要意义。由于CA砂浆所处的位置和施工工艺决定了其必须具有良好的流动性，而乳化浙青是一种热力学不稳定体系，与CA砂浆体系中的水泥间存在非常强烈的交互作用，导致CA砂浆流动性损失大、对温度敏感、可工作时间短。而要解决上述问题，必须从乳化剂入手。尽管日本和德国在这方面开展了大量的工作，但仍然只能在5 35°C气温范围内进行施工，这给CA砂浆的夏季施工带来了很大的困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种高耐温性木质素浙青乳化剂、其制备方法及其应用，以及包含本发明高乳化性能木质素浙青乳化剂的乳化浙青。为了实现上述目的，本发明的技术方案是本发明一种高耐温性木质素浙青乳化剂，按如下步骤制得A、将胺、溶剂和醛在10° C 30° C下，反应I 3h，其中，每摩尔胺需0_50ml溶齐U，胺和醛的摩尔比为I: I 1:5 ;B、将质量浓度为25-40%、Ph为8_11的木质素碱溶液中加入金属离子化合物和氧化剂，在60° C 100° C下,反应I 5h,其中，金属离子化合物的质量用量为木质素质量的1-5%。，氧化剂的质量用量为木质素质量的3. 5-10%，其中每0. I摩尔胺需要25-40g木质素；C、将上步骤A和步骤B所得产物混合在30。C 70。C下，反应3_7h;上述胺为二乙醇胺、氨乙基哌嗪、哌嗪或NH2 (CH2CH2NH)nH中的一种或两种以上任
意配比的混合物，其中n为不大于6的整数丨醛为
权利要求
1.一种高耐温性木质素浙青乳化剂，其特征在于按如下步骤制得 A、将胺、溶剂和醛在10°C 30° C下，反应I 3h，其中，每摩尔胺需0-50ml溶剂，胺和醛的摩尔比为I: I 1:5 ; B、将质量浓度为25-40%、Ph为8-11的木质素碱溶液中加入金属离子化合物和氧化齐U，在60° C 100° C下，反应I 5h,其中，金属离子化合物的质量用量为木质素质量的1-5%。，氧化剂的质量用量为木质素质量的3. 5-10%，其中每0. I摩尔胺需要25-40g木质素； C、将上步骤A和步骤B所得产物混合，在30°C 70° C下，反应3-7h; 上述胺为二乙醇胺、氨乙基哌嗪、哌嗪或NH2 (CH2CH2NH)nH中的一种或两种以上任意配比的混合物，其中n为不大于6的自然数丨醛为
2.如权利要求I所述的高耐温性木质素浙青乳化剂，其特征在于所述氧化剂为双氧水、03、KC103、KMnO4或Na2O2中的一种或两种以上任意配比的混合物。
3.如权利要求I或2所述的一种高耐温性木质素浙青乳化剂，其特征在于所述的金属离子化合物为FeCl3、FeS04、CuS04、Mn02、ZnS04、ZnCl2 *KBr中的一种或两种以上任意配比的混合物。
4.如权利要求I或2所述的高耐温性木质素浙青乳化剂，其特征在于所述醛中R1为H、苯基或丁基。
5.如权利要求I或2所述的高耐温性木质素浙青乳化剂，其特征在于所述金属离子化合物的质量用量为木质素质量的2-3%。。
6.权利要求I至5任意一项所述的高耐温性木质素浙青乳化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤 A、将胺、溶剂和醛在10°C 30° C下，反应I 3h，其中，每摩尔胺需0-50ml溶剂，胺和醛的摩尔比为I: I 1:5 ; B、将质量浓度为25-40%、Ph为8-11的木质素碱溶液中加入金属离子化合物和氧化齐U，在60° C 100° C下,反应I 5h,其中，金属离子化合物的质量用量为木质素质量的1-5%。，氧化剂的质量用量为木质素质量的3. 5-10%，其中每0. I摩尔聚胺需要25-40g木质素； C、将上步骤A和步骤B所得产物混合在30°C 70° C下，反应3-7h ； 上述胺为二乙醇胺、氨乙基哌嗪、哌嗪或NH2 (CH2CH2NH)nH中的一种或两种以上任意配比的混合物，其中n为不大于6的自然数；醛为
7.权利要求I至5任意一项所述的高耐温性木质素浙青乳化剂的应用，其特征在于其用量为乳化浙青质量的2-6%。
8.含权利要求I至5任意一项所述的高耐温性木质素浙青乳化剂的乳化浙青。
全文摘要
本发明公开一种高耐温性木质素沥青乳化剂、其制备方法及应用。本发明乳化剂按如下步骤制得将胺、溶剂和醛在10°C～30°C下，反应1～3h，其中，每摩尔胺需0-50ml溶剂，胺和醛的摩尔比为1:1～1:5；将质量浓度为25-40％、Ph为8-11的木质素碱溶液中加入金属离子化合物和氧化剂，在60°C～100°C下，反应1～5h，其中，金属离子化合物的质量用量为木质素质量的1-5‰，氧化剂的质量用量为木质素质量的3.5-10％，其中每0.1摩尔聚胺需要25-40g木质素；将上步骤A和步骤B所得产物混合在30°C～70°C下，反应3-7h。本发明乳化剂不仅乳化性能好，且所得产品具有良好的耐温性能。
文档编号C08J3/03GK102746516SQ201210198879
公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月15日 优先权日2012年6月15日
发明者万赟, 刘加平, 刘杰, 周伟玲, 徐静, 洪锦祥, 王文峰, 缪昌文 申请人:博特建材(天津)有限公司, 江苏博特新材料有限公司, 江苏省建筑科学研究院有限公司, 江苏苏博特新材料股份有限公司