专利名称：尼龙614的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及尼龙614的合成工艺，属于化学化工领域。
背景技术：
尼龙614与尼龙11、尼龙12相比，具有原材料来源丰富，合成路线简单，生产效率高等特点，并且尼龙11、尼龙12主要依靠从国外进口，价格比较昂贵，因此国内市场潜力巨大。尼龙614，性能与尼龙11、12、612接近，具有高强度、耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油、耐溶剂、无毒、自熄性好、电子绝缘性好等优良特性，并且更具有柔软、透明、吸水率低、流动性好、加工简便等特性，因此广泛用于机械仪器仪表、汽车、纺织和电子电气工业等方面。在机械仪器仪表工业中主要用于轴承、齿轮、涡轮等，在汽车工业中主要用于汽车 部件、油箱、输油管、刹车管、制动管路等，还可用于薄膜、纤维、电子音频视频设备的零部件、电线电缆及光线的护套等方面。
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种尼龙614的合成工艺，价格低廉，性能良好，生产效率高。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种尼龙614的合成工艺，其特征在于(I)将己二胺同十四碳二酸加入到溶剂中，在30 130°C搅拌并反应O. 5 5小时，pH值为6. 5 8. O后冷却得到盐，将制得的盐溶液离心，再将离心得到的盐或盐和聚合助剂加入到聚合釜中；或者直接将己二胺、十四碳二酸或将己二胺、十四碳二酸和聚合助剂加入到聚合釜中；(2)升温至180 300°C，在O. I 3. OMPa压力下，反应2 8小时，然后O. 5 4小时内减压至O -O. 05Mpa，反应O. 5 4小时出料、冷却、切粒，即得产品。所述的溶剂为蒸馏水、去离子水、自来水、乙醇或乙醇的水溶液。所述的聚合助剂为分子量调节剂、引发剂、增塑剂或抗氧剂中的一种或几种。所述的步骤(2)聚合釜中的混合反应为惰性气体气氛，惰性气体为二氧化碳或氮气。所述的聚合助剂与步骤(I)中制得的盐的质量份数比为步骤(I)中制得的盐100分子量调节剂O 5引发剂O 80增塑剂O 20抗氧剂O 5。所述的分子量调节剂为己二酸、癸二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、醋酸、己二胺、癸二胺、十二烷二胺或十四烷二胺。其目的是控制分子量。所述的引发剂为去离子水或蒸馏水。引发剂要加入适量，过多则延长反应时间，过少则使反应缓慢，其加入量为生成盐的10 80%。所述的增塑剂为对甲苯磺酰胺、N-乙基对甲苯磺酰胺或N- 丁基苯磺酰胺。其目的是增加产品的塑化性能及韧性。所述的抗氧剂为N, N-1, 6-己二基二 [3，5_二(1，1_ 二甲基乙基)_4_羟基苯丙酰]、四[β _(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β- ( 4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、2-(2Η-苯并三唑-2-基)-4,6-二(I-甲基-I-苯基乙基)苯酚、2-苯并三唑-2-基-4，6-二叔丁基苯酚、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或聚[[6-[(1，1，3，3_四甲基丁基)胺]_1，3，5-三嗪-2，4- 二基][(2，2，6，6-四甲基_4_哌啶)亚胺]_1，6- 二己二基[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)亚胺]]。其加入目的是防止原料在反应过程中被氧化。本发明的有益效果是生产出来的产品在很多方面可以替代尼龙11、尼龙12、尼龙612，广泛用于机械仪器仪表、汽车、纺织和电子电气工业等方面，并且价格低廉。在机械仪器仪表工业中主要用于轴承、齿轮、涡轮等，在汽车工业中主要用于汽车部件、油箱、输油管、刹车管、制动管路等，还可用于薄膜、纤维、电子音频视频设备的零部件、电线电缆及光线的护套等方面。同时本方法生产工艺简单，生产效率高。
具体实施例下面结合实施例对本发明做进一步描述实施例I将696g己二胺同1548g十四碳二酸、Ig十二烧二酸、IL蒸懼水、IOOg N-乙基对甲苯磺酰胺、Ig四[β_(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯加入到聚合釜中，进行氮气置换，升温至210°C，在I. 5MPa(表压)压力下，反应5小时，然后减压至O -O. 05MPa(表压)反应2小时出料、冷却、切粒即得产品。产品的各项性能见表I。实施例2将696g己二胺同1548g十四碳二酸加入到5L醇中，在30 50°C搅拌并反应I. 5小时，PH值为7. O 7. 5后冷却，再离心得到盐，再将2000g盐、Ig十二烷二酸、600g蒸馏水、Ig四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯加入到聚合釜中，进行氮气置换，升温至210°C，在I. 5MPa (表压)压力下，反应5小时，然后减压至O -O. 05MPa (表压)反应2小时出料、冷却、切粒即得产品。产品的各项性能见表I。实施例3改变反应时间，反应时间调整为7小时，其他条件同实施例2。产品的各项性能见表I。实施例4改变反应温度，反应温度调整为260°C，其他条件同实施例2。产品的各项性能见表I。实施例5改变反应压力，反应压力调整为I. OMPa (表压)，其他条件同实施例2。产品的各项性能见表I。表I实施例1-5所制备的尼龙614性能指标
权利要求
1.一种尼龙614的合成エ艺，其特征在干 (1)将己ニ胺同十四碳ニ酸加入到溶剂中，在30 130°C搅拌并反应0.5 5小吋，pH值为6. 5 8. 0后冷却得到盐，将制得的盐溶液离心，再将离心得到的盐或盐和聚合助剂加入到聚合釜中；或者直接将己ニ胺、十四碳ニ酸或将己ニ胺、十四碳ニ酸和聚合助剂加入到聚合釜中； (2)升温至180 300°C，在0.I 3. OMPa压カ下，反应2 8小时，然后0. 5 4小时内减压至0 -0. 05Mpa，反应0. 5 4小时出料 、冷却、切粒，即得产品。
2.根据权利要求I所述尼龙614的合成エ艺，其特征在于所述的溶剂为蒸馏水、去离子水、自来水、こ醇或こ醇的水溶液。
3.根据权利要求I所述尼龙614的合成エ艺，其特征在于所述的聚合助剂为分子量调节剂、引发剂、增塑剂或抗氧剂中的ー种或几种。
4.根据权利要求I所述尼龙614的合成エ艺，其特征在于所述的步骤(2)聚合釜中的混合反应为惰性气体气氛，惰性气体为ニ氧化碳或氮气。
5.根据权利要求I或3所述尼龙614的合成エ艺，其特征在于所述的聚合助剂与步骤(I)中制得的盐的质量份数比为 步骤(I)中制得的盐100 分子量调节剂0 5引发剂0 80增塑剂0 20抗氧剂0 5。
6.根据权利要求3或5所述尼龙614的合成エ艺，其特征在于所述的分子量调节剂为己ニ酸、癸ニ酸、十二烷ニ酸、十四烷ニ酸、醋酸、己ニ胺、癸ニ胺、十二烷ニ胺或十四烷ニ胺。
7.根据权利要求3或5所述尼龙614的合成エ艺，其特征在于所述的引发剂为去离子水或蒸馏水。
8.根据权利要求3或5所述尼龙614的合成エ艺，其特征在于所述的增塑剂为对甲苯磺酰胺、N-こ基对甲苯磺酰胺或N- 丁基苯磺酰胺。
9.根据权利要求3或5所述尼龙614的合成エ艺，其特征在于所述的抗氧剂为N，N’ -1,6-己ニ基ニ [3，5-ニ(1，トニ甲基こ基)-4-羟基苯丙酰]、四[￠-(3, 5-ニ叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酷、0 - (4-羟基-3，5- ニ叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸、三(2，4-ニ叔丁基苯基)亚磷酸酷、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-ニ(I-甲基-I-苯基こ基)苯酚、2-苯并三唑-2-基-4，6- ニ叔丁基苯酚、双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸ニ酸酯或聚[[6-[(1，1，3，3-四甲基丁基)胺]-1，3，5-三嗪-2，4-ニ基][(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)亚胺]-1，6-ニ己ニ基[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)亚胺]]。
全文摘要
本发明涉及尼龙614的合成工艺，属于化学化工领域，其特征在于将己二胺同十四碳二酸加入到溶剂中，搅拌并反应，pH值为6.5～8.0后冷却得到盐，将制得的盐溶液离心，再将离心得到的盐或盐和聚合助剂加入到聚合釜中；或者直接将己二胺、十四碳二酸或将己二胺、十四碳二酸和聚合助剂加入到聚合釜中；升温至180～300℃，在0.1～3.0MPa压力下，反应2～8小时，然后0.5～4小时内减压至0～-0.05Mpa，反应0.5～4小时出料、冷却、切粒，即得产品。生产出来的产品在很多方面可以替代尼龙11、尼龙12、尼龙612，广泛用于机械仪器仪表、汽车、纺织和电子电气工业等方面，并且价格低廉。
文档编号C08G69/28GK102731776SQ20121025341
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月20日 优先权日2012年7月20日
发明者崔强, 常山林 申请人:山东广垠新材料有限公司