专利名称：一种用杜仲皮制备杜仲胶的方法
技术领域：
本发明涉及一种天然产物的提取方法，具体说是一种用杜仲皮制备杜仲胶的方法。
背景技术：
杜仲是中国特有的名贵经济树种，也是世界上适用范围最广的重要胶原植物。杜仲的树叶、树皮和果皮中均富含一种白色丝状物质——杜仲胶。杜仲胶独有“橡胶-塑料二 重性”的发现，开拓了杜仲胶的应用领域。它的综合开发利用，已经引起国家有关部门的广泛关注。与杜仲胶方面的应用研究相比，天然杜仲橡胶的提取工艺及相应示范生产线的研发尚处于较初级阶段，杜仲胶虽然可以从杜仲树皮、叶子及其果实中提取，但传统的提取存在很多的弊端，比如提取次数多，产率低，污染重，占地面积大，成本高、需要处理的废渣太多等缺点等，这些因素不利于天然杜仲橡胶的提取、发展和应用。目前我国所有的专利文献及文献对天然杜仲橡胶提取过程中的预处理方法的报道主要分为以下几种严瑞芳专利中的碾磨并辅助浓NaOH熬煮的预处理方法；陈增波专利中发酵并以2%Na0H蒸煮，水力机打群，游离出胶丝的力法；马柏林方法10%Na0H在90°C
下蒸煮，40°C下浓盐酸处理韵力法张学俊方法采用多种复合酶埘杜仲树叶进行酶解，使杜仲丝游离出来等等。但是这些传统的预处理力法往往存在对胶丝损伤比较严重，排污量较大，产周期长等缺点。因此，需要一种新的天然杜仲橡胶的提取工艺及方法。
发明内容
本发明提供一种用杜仲皮制备杜仲胶的方法，该方法工艺简单，污染小，提取率达到95%以上，杜仲胶的含量达到99. 9%。一种用杜仲皮制备杜仲胶的方法，采用天然杜仲皮制成，杜仲胶的分子量40000 - 300000，其具体制备步骤如下
步骤一、将杜仲皮放入清水中洗净，晾干，使杜仲皮内的含水量 小于5%,备用；
步骤二、将步骤一处理好的的杜仲皮送入超微粉碎机，进行超微粉碎，粉碎后的颗粒为絮状物，粒径为10 — IOOym;
步骤三、将步骤二粉碎好的杜仲皮颗粒送入超声波提取罐，进行超声震动混合处理，具体处理要求是
A、先向超声波提取罐内放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲皮颗粒，杜仲皮颗粒与石油醚溶液加入的重量比是1 :6 — 16 ;
B、开启超声波提取罐的超声震动装置，设置功率为2.4-3. 6KW，震动时间30 — 60分钟，温度50 - 75 °C，使提取罐内的物体形成胶体混合液；
步骤四、将步骤三形成的胶体混合液送入渣液分离装置，进行分级过滤，使其温度保持在50°C,先过1000目过滤筛,接着是500目过滤筛,然后是小于200目过滤筛,最后将去除杂质的胶体混合液送入分离罐；
步骤五、胶体混合液送入分离罐后，将分离罐的温度控制在10°C，持续时间2 - 16小时，使分离罐中的胶体完全沉淀；
步骤六、分离罐内的胶体沉淀后，放出并回收胶体表层上的液体，取出胶体，或将分离罐的温度降温至10°C以下，使胶体结晶后取出，即制得一种天然杜仲胶。有益效果
1、本发明采用超微粉碎预处理技术对杜仲皮进行预处理，将其粉碎成小颗粒物，有利于粉碎物的不同组分提取，经超微粉碎后，较多的天然杜仲橡胶组分暴露在外，为下一步有机溶剂的溶解做好准备。并且，超微粉碎预处理技术还可实现杜仲的连续、高效、绿色的预处理过程，可减小提取设备的体积，降低有机溶剂的使用量，有效提高天然橡胶的提取效 率；
2、提取过程采用单一的乙醚作为的溶剂，该溶剂低毒、环保的特点，使用该溶剂无排放循环提取，可降低能耗，不涉及溶剂分离问题，可提高溶剂利用效率，降低生产成本，不污染环境；
3、采用分级过滤，避免堵塞，使过滤效果更好，提高过滤效率，节省工艺操作时间；
4、采用了先进超声波逆流提取工艺，用传统机械方法相比较，超声波是一种均匀的球面机械波，可以产生强烈振动、高加速度、强烈空化作用及搅拌作用，加速体系的传质、传热等过程，因此用于溶剂辅助提取时，可以加速杜仲胶进入溶剂，从而缩短提取时间、节约溶齐U，使其提取率在95%以上，杜仲胶的含量达到99. 9%，整个分离提胶过程具有污染低，产率高、成本低的特点，可实现杜仲胶的分级、快速提取。
图I为经过超微粉碎预处理后杜仲树皮的扫描电镜图片；
图2为未经过超微粉碎预处理的杜仲树皮的扫描电镜图片；
从图I和图2中可以看出，图I和图2对比，可以观察到图2中经超微处理的杜仲树皮，在其微米级的植物纤维周围存在较多的暴露在外的杜仲橡胶组分，说明超微粉碎预处理技术为下一步的有机溶剂提取工作提供了便利的条件，有利于杜仲胶的提取。图3为所提取的天然橡胶的核磁共振谱图。
具体实施例方式实施例I
一种用杜仲皮制备杜仲胶的方法，采用天然杜仲皮制成，杜仲胶的分子量40000 -300000，其具体制备步骤如下
步骤一、将杜仲皮放入清水中洗净，晾干，使杜仲皮内的含水量 小于5%,备用；
步骤二、将步骤一处理好的的杜仲皮送入超微粉碎机，进行超微粉碎，粉碎后的颗粒为絮状物，粒径为ΙΟμπι ;
步骤三、将步骤二粉碎好的杜仲皮颗粒送入超声波提取罐，进行超声震动混合处理，具体处理要求是
A、先向超声波提取罐内放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲皮颗粒，杜仲皮颗粒与石油醚溶液加入的重量比是1 :6 ;
B、开启超声波提取罐的超声震动装置，设置功率为2.4KW，震动时间30分钟，温度50 0C，使提取罐内的物体形成胶体混合液；
步骤四、将步骤三形成的胶体混合液送入渣液分离装置，进行分级过滤，使其温度保持在50°C,先过1000目过滤筛,接着是500目过滤筛,然后是100目过滤筛,最后将去除杂质的胶体混合液送入分离罐；
步骤五、胶体混合液送入分离罐后，将分离罐的温度控制在10°C，持续时间2小时，使分离罐中的胶体完全沉淀；
步骤六、分离罐内的胶体沉淀后，放出并回收胶体表层上的液体，取出胶体，或将分离 罐的温度降温至10°C以下，使胶体结晶后取出，即制得一种天然杜仲胶。实施例2
一种用杜仲皮制备杜仲胶的方法，采用天然杜仲皮制成，杜仲胶的分子量40000 -300000，其具体制备步骤如下
步骤一、将杜仲皮放入清水中洗净，晾干，使杜仲皮内的含水量 小于5%,备用；
步骤二、将步骤一处理好的的杜仲皮送入超微粉碎机，进行超微粉碎，粉碎后的颗粒为絮状物，粒径为50μηι;
步骤三、将步骤二粉碎好的杜仲皮颗粒送入超声波提取罐，进行超声震动混合处理，具体处理要求是
Α、先向超声波提取罐内放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲皮颗粒，杜仲皮颗粒与石油醚溶液加入的重量比是1:10;
B、开启超声波提取罐的超声震动装置，设置功率为3. 0KW，震动时间40分钟，温度60 0C，使提取罐内的物体形成胶体混合液；
步骤四、将步骤三形成的胶体混合液送入渣液分离装置，进行分级过滤，使其温度保持在50°C,先过1000目过滤筛,接着是500目过滤筛,然后是150目过滤筛,最后将去除杂质的胶体混合液送入分离罐；
步骤五、胶体混合液送入分离罐后，将分离罐的温度控制在10°C，持续时间8小时，使分离罐中的胶体完全沉淀；
步骤六、分离罐内的胶体沉淀后，放出并回收胶体表层上的液体，取出胶体，或将分离罐的温度降温至10°C以下，使胶体结晶后取出，即制得一种天然杜仲胶。实施例3
一种用杜仲皮制备杜仲胶的方法，采用天然杜仲皮制成，杜仲胶的分子量40000 -300000，其具体制备步骤如下
步骤一、将杜仲皮放入清水中洗净，晾干，使杜仲皮内的含水量 小于5%,备用；
步骤二、将步骤一处理好的的杜仲皮送入超微粉碎机，进行超微粉碎，粉碎后的颗粒为絮状物，粒径为ΙΟΟμπι;步骤三、将步骤二粉碎好的杜仲皮颗粒送入超声波提取罐，进行超声震动混合处理，具体处理要求是
A、先向超声波提取罐内放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲皮颗粒，杜仲皮颗粒与石油醚溶液加入的重量比是1 : 16 ；
B、开启超声波提取罐的超声震动装置，设置功率为3.6KW，震动时间60分钟，温度75 0C，使提取罐内的物体形成胶体混合液；
步骤四、将步骤三形成的胶体混合液送入渣液分离装置，进行分级过滤，使其温度保持在50°C,先过1000目过滤筛,接着是500目过滤筛,然后是200目过滤筛,最后将去除杂质的胶体混合液送入分离罐；
步骤五、胶体混合液送入分离罐后，将分离罐的温度控制在10°C，持续时间16小时，使 分离罐中的胶体完全沉淀；
步骤六、分离罐内的胶体沉淀后，放出并回收胶体表层上的液体，取出胶体，或将分离罐的温度降温至10°C以下，使胶体结晶后取出，即制得一种天然杜仲胶。天然橡胶核磁共振检测实验
对所提取的天然橡胶进行了核磁共振检测，结果如图3，图3中HNMR图谱显示，在
I.60ppm处的峰信号比较强烈，这个峰是反-1，4结构甲基的质子峰，I. 67ppm处几乎没有信号，表明在天然杜仲橡胶中几乎不含有顺-1，4结构甲基上的质子峰，也就说明所提取的天然橡胶中不含有顺-1，4聚异戍二烯。2.03 ppm和1.96 ppm两处的信号表明是两个亚甲基的质子峰。5.10 ppm处的信号是1，4结构中双键的质子峰。图中没有1，2结构和3，4结构中H的信号。通过峰而积计算，图中所表征的反式-1，4-聚异戊二烯的反-1，4结构含量为99. 9%，顺式-1，4-聚异戊二烯结构为O. 1%。
权利要求
1.一种用杜仲皮制备杜仲胶的方法，采用天然杜仲皮制成，杜仲胶的分子量40000 —300000，杜仲胶的含量99. 9%，其特征在于制备步骤如下 步骤一、将杜仲皮放入清水中洗浄，晾干，使杜仲皮内的含水量 小于5%,备用； 步骤ニ、将步骤一处理好的的杜仲皮送入超微粉碎机，进行超微粉碎，粉碎后的颗粒为絮状物，粒径为10 — IOOym; 步骤三、将步骤ニ粉碎好的杜仲皮颗粒送入超声波提取罐，进行超声震动混合处理，具体处理要求是 A、先向超声波提取罐内放入石油醚溶液，后加入粉碎好的杜仲皮颗粒，杜仲皮颗粒与石油醚溶液加入的重量比是1 :6 — 16 ; B、开启超声波提取罐的超声震动装置，设置功率为2.4-3. 6KW，震动时间30 — 60分钟，温度50 — 75°C，使提取罐内的物体形成胶体混合液； 步骤四、将步骤三形成的胶体混合液送入渣液分离装置，使其温度保持在50°C，进行分级过滤,将去除杂质的胶体混合液送入分离罐； 步骤五、胶体混合液送入分离罐后，将分离罐的温度控制在10°C，持续时间2 — 16小时，使分离罐中的胶体完全沉淀； 步骤六、分离罐内的胶体沉淀后，放出并回收胶体表层上的液体，取出胶体，或将分离罐的温度降温至10°C以下，使胶体结晶后取出，即制得ー种天然杜仲胶。
2.如权利要求I所述的ー种用杜仲皮制备杜仲胶的方法，其特征在于所述的分级过滤为，先过1000目过滤筛,再过500目过滤筛,然后是小于200目过滤筛。
全文摘要
一种用杜仲皮制备杜仲胶的方法，采用先将杜仲皮放入清水中洗净，晾干，使杜仲皮内的含水量小于5％，将其粉碎为粒径为10－100μm的颗粒，放入提取罐，加入单一的溶剂石油醚进行超声波逆流提取，然后进行分级过滤，最后低温析出杜仲胶晶体的方法进行杜仲胶提取；本发明工艺简单污染小，产率高，成本低，采用微粉碎预处理技术和超声波逆流提取，效果理想，提取率达到95%以上，杜仲胶的含量达到99.9％。
文档编号C08L7/00GK102850555SQ201210307899
公开日2013年1月2日 申请日期2012年8月28日 优先权日2012年8月28日
发明者夏琳, 辛振祥, 魏军生, 李银环 申请人:河南恒瑞源实业有限公司