控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，包括：（a）首先，按照一定比例准备三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂；（b）然后，将三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂置于反应容器中；（c）调节反应体系的pH值；（d）将反应容器置于水浴中，并搅拌反应；（e）减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷，冷却3～5h;（f）通过NaOH溶液中和以及水洗；（g）真空抽滤除去挥发组分，干燥得到产品。本发明能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的冷却时间，从而提高了整个工艺的产品转化率。
【专利说明】控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺。
【背景技术】
[0002]磷酸是一种常见的无机酸，是中强酸。由五氧化二磷溶于热水中即可得到。正磷酸工业上用硫酸处理磷灰石即得。磷酸在空气中容易潮解。加热会失水得到焦磷酸，在进一步失水得到偏磷酸。磷酸主要用于制药、食品、肥料等工业，也可用作化学试剂。
[0003]磷酸一种重要的无机酸，是化肥工业生产中重要的中间产品，用于生产高浓度磷肥和复合肥料。磷酸还是肥皂、洗涤剂、金属表面处理剂、食品添加剂、饲料添加剂和水处理剂等所用的各种磷酸盐、磷酸酯的原料。作为磷肥生产的原料，是正磷酸或多磷酸的水溶液。
[0004]商品正磷酸的浓度一般为52%~54%P205，多磷酸是正磷酸和不同聚合度的聚磷酸的混合水溶液。聚磷酸包括焦磷酸(H4P207)、三磷酸(H5P3010)和长链聚磷酸。聚磷酸的通式可写作Ηη+2Ρη03η+1 (η≥2的整数)。
[0005]具有酸的通性，其酸性较硫酸、盐酸、硝酸为弱，但比醋酸、硼酸等强。溶于水和乙醇，加热到213°C时失去部分水转变为焦磷酸；加热到300°C时失去一分子水，进一步转变为偏磷酸(HP03)。有吸湿性，能吸收空气中水分。对皮肤有腐蚀性，空气中最高容许浓度lmg/m3。 磷酸的原料主要是磷矿和无机酸(硫酸、盐酸或硝酸，主要为硫酸)。天然磷矿分磷灰石和磷块岩两大 类，其主要成分都是氟磷酸钙〔Cal0F2(P04)6〕。磷矿的品位和有害杂质的种类及含量，对湿法磷酸生产的技术经济影响很大，开采的磷矿一般需经过富集处理，提高其品位和排除杂质，方能满足湿法磷酸生产的要求。
[0006]酸(羧酸或无机含氧酸)与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。有机化合物的一类，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。几种高级的酯是脂肪的主要成分。
[0007]酯类都难溶于水，易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，密度一般比水小。低级酯是具有芳香气味的液体。
[0008]低分子量酯是无色、易挥发的芳香液体，高级饱和脂肪酸单酯常为无色无味的固体，高级脂肪酸与高级脂肪醇形成的酯为蜡状固体。酯的熔点和沸点要比相应的羧酸低。酯一般不溶于水，能溶于各种有机溶剂。低分子量的酯是许多有机化合物的溶剂，也是清漆的溶剂。
[0009]在有酸或有碱存在的条件下，酯能发生水解反应生成相应的酸或醇。
[0010]酸性条件下酯的水解不完全，碱性条件下酯的水解趋于完全，这是因为碱性条件下，OH-直接对酯进行加成，之后按照加成消除反应得到羧酸盐与醇，这个反应中，是OH-直接参与反应，而不是水
酯是中性物质。低级一元酸酯在水中能缓慢水解成羧酸和醇。酯的水解比酰氯、酸酐困难，须用酸或碱催化。许多天然的脂肪、油或蜡经水解可制得相应的羧酸，油脂碱性水解生成的高级脂肪酸钠就是肥皂，酯的醇解反应是酯中的烷氧基被另一醇的烷氧基所置换的反应，反应须在酸或碱催化下进行，此反应常用于从一类酯转变成另一类酯。酯可被催化还原成两分子醇，应用最广的催化剂是铜铬氧化物，反应在高温高压下进行，分子中如含有碳碳双键，可同时被还原。酯与格氏试剂反应，可合成具有两个相同取代基的三级醇。
[0011]在合成磷酸酯聚合物的工艺过程中，其合成过程中的产品转化率是评价合成工艺优劣的重要指标，在合成工艺过程中，冷却时间将直接影响到产品转化率，如何确定一个适当的冷却时间，对合成磷酸酯聚合物的工艺显得尤为重要。
【发明内容】
[0012]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，该工艺能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的冷却时间，从而提高了整个工艺的产品转化率。
[0013]本发明的目的通过下述技术方案实现:一种控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，包括以下步骤:
(a)首先，按照一定比例准备三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂；
(b)然后，将三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂置于反应容器中；
(c)调节反应体系的pH值；
(d)将反应容器置于水浴中，并搅拌反应；
Ce)减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷，冷却3~5h;
(f)通过NaOH溶液中和以及水洗；
(g)真空抽滤除去挥发组分，干燥得到产品。
[0014]所述反应容器为烧瓶。
[0015]所述步骤(C)中，通过NaOH溶液调节反应体系的冷却时间。
[0016]所述步骤(f)中，通过NaOH溶液中和以及水洗。
[0017]所述冷却时间为3.5h。
[0018]所述冷却时间为4.5h。
[0019]所述冷却时间为4.0h。
[0020]综上所述，本发明的有益效果是:能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的冷却时间，从而提高了整个工艺的产品
转化率。
【具体实施方式】
[0021]下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
[0022]实施例:
本发明涉及的一种控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，包括以下步骤:
(a)首先，按照一定比例准备三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂；
(b)然后，将三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂置于反应容器中；
(c)调节反应体系的pH值；(d)将反应容器置于水浴中，并搅拌反应；
Ce)减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷，冷却3~5h;
(f)通过NaOH溶液中和以及水洗；
(g)真空抽滤除去挥发组分，干燥得到产品。
[0023]所述反应容器为烧瓶。
[0024]所述步骤(C)中，通过NaOH溶液调节反应体系的冷却时间。
[0025]所述步骤(f)中，通过NaOH溶液中和以及水洗。
[0026]所述冷却时间为3.5h。
[0027]所述冷却时间为4.5h。
[0028]所述冷却时间为4.0h。[0029]在合成磷酸酯聚合物的工艺过程中，其合成过程中的产品转化率是评价合成工艺优劣的重要指标，在合成工艺过程中，冷却时间将直接影响到产品转化率，如何确定一个适当的冷却时间，对合成磷酸酯聚合物的工艺显得尤为重要。
[0030]为了得到最佳的冷却时间，本发明做了不同冷却时间对产品转化率的影响实验，通过实验结果可知:冷却时间将直接影响到产品转化率，适当增加冷却时间，对提高产品的转化率有明显帮助，但是，当提高了一定值后，再增加，对提高产品的转化率没有任何帮助，反而会增大合成的成本，降低产品质量，故综合考虑，本发明的冷却时间为3~5h，且最佳为4h。
[0031]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤: Ca)首先，按照一定比例准备三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂； (b)然后，将三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂置于反应容器中； (c)调节反应体系的pH值； (d)将反应容器置于水浴中，并搅拌反应； (e)减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷，冷却3~5h; (f)通过NaOH溶液中和以及水洗； (g)真空抽滤除去挥发组分，干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述的控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，其特征在于，所述反应容器为烧瓶。
3.根据权利要求1所述的控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，其特征在于，所述步骤(c )中，通过NaOH溶液调节反应体系的冷却时间。
4.根据权利要求1所述的控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，其特征在于，所述步骤(f)中，通过NaOH溶液中和以及水洗。
5.根据权利要求1所述的控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，其特征在于，所述冷却时间为3.5h。
6.根据权利要求1所述的控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，其特征在于，所述冷却时间为4.5h。
7.根据权利要求1所述的控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，其特征在于，所述冷却时间为4.0h。
【文档编号】C08G79/04GK103834018SQ201210481909
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月25日 优先权日:2012年11月25日
【发明者】蒋娟 申请人:蒋娟