专利名称：大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域：
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术：
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求
发明内容
本发明的目的是提供一种大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。本发明的技术方案如下
大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤
(I)、聚合反应制备A球
Φ称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水 300-350 聚乙烯醇 50-55 乙醇10-15
乙二胺 15-20 三乙烯四胺10-15 硫酸钾 40-45 过硫酸钠 1-2 用硫酸调PH为6. 8-7. 2
2称取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯325-335
二乙烯苯50-55
TAIC14-18 二茂铁 8-10
白油115-125 过氧化苯甲酰 2-3 偶氮二异丁臆 3_5③缓慢升温至62-65°C，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；
Θ用20-40分钟，升温至82-85 °C保温2_3h ；
用 1-2 h 升温 91-96 °C 保温 5-6h ；
3用热水洗球数遍至水清澈为止；
f 抽干水，烘干，分筛制得A球；
(2)、胺化反应制备B球
CD在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；A 球380-420
三乙烯四胺 1560-1620
C』升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. 5mmol/g合格；
③中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
Φ大量水洗至中性，抽干，制得B球；
(3)、甲基化制备树指
Φ将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸 1180-2200 水 200-240 甲醛60-65 磺基水杨酸 50-55
S』升温至45-50°C，保持30-50分钟；
③抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到10.5mmol/g0
具体实施例方式大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤
(1)、聚合反应制备A球
Φ称取下列重量(公斤)的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水 300 聚乙烯醇 50 乙醇10
乙二胺 15 三乙烯四胺10 硫酸钾 40 过硫酸钠 I 用硫酸调PH为6. 8-7. 2
O称取下列重量(公斤)的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转
速；
丙烯酸甲酯325
二乙烯苯50
TAIC14
二茂铁8 白油115
过氧化苯甲酰2
偶氮二异丁腈3
*3缓慢升温至62-65°C，注意观察球体粒度及定型情况；
Θ定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；
用20-40分钟，升温至82-85 °C保温2_3h ；
用 1-2 h 升温 91-96 °C 保温 5-6h ；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
S抽干水，烘干，分筛制得A球；
(2)、胺化反应制备B球Φ在干净的反应釜中加入下列重量(公斤)的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A 球380
三乙烯四胺1560
3升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. 5mmol/g合格；
③中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
③大量水洗至中性，抽干，制得B球；
(3)、甲基化制备树指
Φ将B球加入到下列重量(公斤)的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180 水 200 甲醛60 磺基水杨酸 50
3升温至45-50°C，保持30-50分钟；
Θ抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到10. 5mmol/g。
权利要求
1.大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(I)、聚合反应制备A球Φ称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；去离子水 300-350 聚乙烯醇 50-55 乙醇10-15乙二胺 15-20 三乙烯四胺10-15 硫酸钾 40-45 过硫酸钠 1-2 用硫酸调PH为6. 8-7. 2C称取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；丙烯酸甲酯325-335二乙烯苯50-55TAIC14-18二茂铁8-10白油115-125过氧化苯甲酰2-3偶氮二异丁腈3-53；缓慢升温至62-65°C，注意观察球体粒度及定型情况；注定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；S用20-40分钟，升温至82-85 °C保温2_3h ；B:用 1-2 h 升温 91-96 °C 保温 5-6h ；2+用热水洗球数遍至水清澈为止；S:抽干水，烘干，分筛制得A球；(2)、胺化反应制备B球CD在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；A 球380-420三乙烯四胺 1560-16202升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. 5mmol/g合格； 3中控合格后,抽母液，回收三乙烯四胺；3大量水洗至中性，抽干，制得B球；(3)、甲基化制备树指CD将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；甲酸 1180-2200 水 200-240甲醛60-65 磺基水杨酸 50-553升温至45-50°C，保持30-50分钟；S抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
全文摘要
本发明公开了一种大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。
文档编号C08F2/44GK103012655SQ20121048966
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日
发明者姚能平, 梅德华, 陈建国, 林伟, 王海宽, 王玉兰 申请人:安徽皖东化工有限公司