改性超支化聚酰胺-胺、沥青乳化剂及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种改性超支化聚酰胺-胺、沥青乳化剂及其制备方法和应用。该制备方法包括下述步骤：（1）二乙烯三胺与丙烯酸甲酯通过Michael加成反应合成AB2型单体，所述的二乙烯三胺与所述的丙烯酸甲酯的物质的量之比为（1:1）-（1:1.2）；（2）AB2型单体发生自身的熔融缩聚反应合成超支化聚酰胺-胺；（3）将超支化聚酰胺-胺与油酸发生酰胺化反应，所述的超支化聚酰胺-胺中伯胺的物质的量与所述的油酸的物质的量之比为（1:1）-（1:1.2）。该改性超支化聚酰胺-胺作为沥青乳化剂，亲水亲油平衡值满足需求，明显降低临界胶束浓度值，制得沥青乳液颗粒细腻均匀，贮存稳定性、粒径、筛上残余量均能满足要求。
【专利说明】改性超支化聚酰胺-胺、沥青乳化剂及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及超支化聚酰胺-胺领域，尤其涉及改性超支化聚酰胺-胺、浙青乳化剂及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002]慢裂型浙青乳化剂是一种常用的拌合型乳化剂。由于浙青在高温条件下才具有一定的流动性，在高温操作的过程中会有一定的有害气体排放，不利于安全、节能和环保，因此乳化浙青在具体施工应用方面有一定的优点和更广泛的普适性。乳化浙青作为冷浙青的施工工艺，已被世界道路、建筑领域认可，我国从八十年代开始进入了突飞猛进的发展阶段。乳化浙青中浙青微粒均匀分散在含有乳化剂的水溶液中，形成水包油(0/W)的稳定乳液。而浙青乳化的过程是将浙青经过机械剪切的作用下，扩散到水相中从而形成乳浊液的过程，所形成的乳化浙青在常温条件下就有了粘度小、流动性很好的特点，而成为被建筑、道路普遍使用的材料。拌合型乳化剂所制得的乳化浙青常温下具有可流动的物理状态，这种状态使其与冷石料一起充分搅拌混合。当乳化浙青与石料结合，体系破乳凝固时，水分被挤掉，乳化浙青还原 为连续的浙青基质，可用于建筑的防水、图层、道路的修复及改善原有路面的磨损、老化等病害。目前，乳化浙青技术已成为道路养护的主要手段。
[0003]慢裂型浙青乳化剂大多数是酰胺多胺类乳化剂，如专利W02006072969报道了几种结构的乳化剂，其结构如聚合物1、2、3所示。Bengt Arne等合成了直链或支链状的亲水性的多胺结构，并在此基础上酰胺化引入亲油性的碳长链。这种结构的乳化剂由于存在多个叔胺集团，经盐酸酸化后可形成多个正电位点，可以起到延长拌合时间的“慢裂”效果。
[0004]
【权利要求】
1.一种改性超支化聚酰胺-胺的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤: (1)二乙烯三胺与丙烯酸甲酯通过Michael加成反应合成AB2型单体，所述的二乙烯三胺与所述的丙烯酸甲酯的物质的量之比为(1:1)-(1:1.2); (2)AB2型单体发生自身的熔融缩聚反应合成超支化聚酰胺-胺； (3)将超支化聚酰胺-胺与油酸发生酰胺化反应，所述的超支化聚酰胺-胺中伯胺的物质的量与所述的油酸的物质的量之比为(1:1)- (1:1.2)。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的Michael加成反应的温度为35_40°C ;所述的Michael加成反应的时间为8_10小时；所述的Michael加成反应在惰性气体的保护下反应；所述的Michael加成反应在甲醇中进行。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的熔融缩聚反应的温度为140-145°C ;所述的熔融缩聚反应的时间为3-4小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的酰胺化反应的溶剂为二甲苯；所述的酰胺化反应的温度为160-165°C;所述的酰胺化反应的时间以检测反应体系胺值不变为止。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的酰胺化反应采用二甲苯吸附脱水工艺。
6.一种由如权利要求f 5中任一项所述的制备方法制得的改性超支化聚酰胺-胺。
7.一种浙青乳化剂，其特征在于，其包括如权利要求广5中任一项所述的制备方法制得的改性超支化聚酰胺-胺的水溶液。
8.如权利要求7所述的浙青乳化剂，其特征在于，所述的改性超支化聚酰胺-胺的水溶液的质量浓度为1.7%-4.5%。
9.由如权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得的改性超支化聚酰胺-胺在制备浙青乳化剂中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的浙青乳化剂与浙青的质量比为4:6，将浙青乳化剂与浙青通过胶体磨混合剪切即可。
【文档编号】C08L95/00GK103980499SQ201310051852
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2013年2月8日 优先权日:2013年2月8日
【发明者】王利民, 耿晓晨, 吴德龙, 马云容, 李立勇, 田禾, 余建军, 刘晓然, 张梦如 申请人:华东理工大学, 上海龙孚材料技术有限公司