专利名称：一种环氧树脂基纳米复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于材料技术领域，涉及一种有机累托石改性的环氧树脂基纳米复合材料，本发明还涉及该复合材料的制备方法。
背景技术：
环氧树脂(Epoxy resin,EP)分子结构中含有两个或两个以上的环氧基团，因具有优异的力学性能、耐热性及化学稳定性，是目前应用数量最多、范围最广的应用树脂之一。作为重防腐涂料的常用树脂，它解决了许多重大的腐蚀工程问题。但是由于其固化后交联密度较高，表现出内应力大、耐冲击性差的缺点，难以满足在先进复合材料等领域的应用要求。以往出现的主要的EP增韧方法有热塑性树脂增韧技术，在基础研究和应用开发方面较为成熟，但是，这种技术在实现冲击强度显著提高的同时，会降低相应固化物的耐热性和模量；互穿网络聚合物(IPN)增韧技术仅适用于当量较低的环氧预聚物形成的IPN性能较好；热致液晶高聚物(TLCP)增韧环氧树脂作为一种新的技术，从原理上分析有着广阔的前景和内在潜力，但实验有发现在提高韧性的同时，弯曲模量基本保持不变，而且固化物为多相结构，因此力学性能难以协调提高；新兴的原位聚合技术采用使初生态刚性高分子均匀分散于刚性树脂基体中，得到准分子水平上的复合增韧，是改性脆性高聚物得到高强度和高韧性聚合物的一种新途径，性能较好；与原位聚合技术相似的利用层状无机物通过插层复合制备有机-无机杂化复合材料以提 高高聚物的综合性能成为高分子领域的一大研究热点，且方便易行，实现的复合材料性能优异，得以广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种环氧树脂基纳米复合材料，综合力学性能好、实用性强，应用于涂料、电子电器、土木建筑和粘接等领域，制备工艺简单。本发明的另一目的是提供上述复合材料的制备方法。本发明所采用的技术方案是，环氧树脂基纳米复合材料，按照质量百分比由以下原料组成:E-51型环氧树脂基体91%_99%，有机累托石1%-9%，以上组分的质量百分比总和为100%;其中，E-51型环氧树脂基体，按照质量百分比由以下原料组成:2-乙基-4-甲基咪唑 3.5%_5%，E-51 预聚体 95%_96.5%,以上组分的质量百分比总和为100%。本发明所采用的另一技术方案是，环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
步骤I将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取有机累托石、2-乙基-4-甲基咪唑、E-51预聚体，有机累托石的质量占总质量的1%-9%，2_乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体占总质量的91%-99%，以上组分的质量百分比总和为100% ;其中，按照质量百分比，所称取的2-乙基-4-甲基咪唑占2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体质量的3.5%-5%，所称取的E-51预聚体占2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体质量的95%-96.5%，以上组分的质量百分比总和为100% ；步骤2将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于80°C -100°C烘箱中备用；步骤3将E-51预聚体放在烧杯中在80°C _100°C下搅拌加热10min_30min，在搅拌状态下投入所称取量的有机累托石，在80°C -100°C继续搅拌10min-30min，烧杯移至80°C -100°C烘箱中继续侵润4h-6h ；步骤4在80°C、350min/min-500r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌5min-10min,将烧杯移至80°C _100°C真空烘箱中，抽真空10min-15min ；步骤5观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进步骤2备好的模具中，模具移至80°C -100°C烘箱中并将烘箱抽真空5min-8min，开始固化；步骤6固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热2h_3h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温;步骤7卸模后，取出固化好的板材，室温下平放24h_48h以消除应力，即得。本发明的有益效果是，经大量的实验室研究，结果表明，该复合材料制备工艺重复性好、制备的材料性能稳定、外表美观，制备工艺步骤简单，本发明可用于一切希望应用通用EP的设备或环境中。
具体实施例方式本发明的环氧树脂基纳米复合材料，按照质量百分比由以下原料组成:
E-51型环氧树脂基体91%_99%，有机累托石1%-9%，以上组分的质量百分比总和为100%。其中，E-51型环氧树脂基体，按照质量百分比由以下原料组成:2-乙基-4-甲基咪唑 3.5%_5%，E-51 预聚体 95%_96.5%,以上组分的质量百分比总和为100%。本发明的环氧树脂基纳米复合材料的优选方案，按照质量百分比由以下原料组成:E-51型环氧树脂基体95%_98%，有机累托石2%_5%，以上组分的质量百分比总和为100%。其中，E-51型环氧树脂基体，按照质量百分比由以下原料组成:2-乙基-4-甲基咪唑4%_5%，E-51 预聚体 95%_96%，以上组分的质量百分比总和为100%。本发明中，结合纳米填料使用的一般范围，我们通过大量实验确定有机累托石的最佳添加量为2%-5%，E-51型环氧树脂基体的含量为95%-98%。环氧树脂基体由2-乙基-4-甲基咪唑固化剂和E-51预聚体反应得到，其中二者质量比为4%-5%:96%-95%。有机累托石层间结合力脆弱，容易解离，容易被E-51预聚体小分子插层，与E-51型环氧树脂基体有较好的相容作用，其本身也能有一定的层间距，而且在高温作用下稳定性好，原料广泛、廉价易得，设计的复合材料工艺易于成型，美观大方，方便使用推广。本发明的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:步骤I将无机纳米累托石用 长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵(商品名1227)处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取有机累托石、2-乙基-4-甲基咪唑、E-51预聚体，有机累托石的质量占总质量的1%-9%，2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体占总质量的91%-99%，以上组分的质量百分比总和为100%;其中，按照质量百分比，所称取的2-乙基-4-甲基咪唑占2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体质量的3.5%-5%，所称取的E-51预聚体占2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体质量的95%-96.5%，以上组分的质量百分比总和为100% ；步骤2将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于80°C -100°C烘箱中备用；步骤3将E-51预聚体放在烧杯中在80°C _100°C下搅拌加热10min-30min，在搅拌状态下投入所称取量的有机累托石，在80°C -100°C继续搅拌10min-30min，烧杯移至80°C -100°C烘箱中继续侵润4h-6h ；在侵润过程中，间隔搅拌，以利于E-51预聚体小分子迁入有机累托石层间；步骤4在80°C、350min/min-500r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌5min-10min,将烧杯移至80°C _100°C真空烘箱中，抽真空10min-15min ；步骤5观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进步骤2备好的模具中，模具移至80°C -100°C烘箱中并将烘箱抽真空5min-8min，开始固化；步骤6固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热2h_3h，然后关闭加热，烘箱自由降 温至室温;
步骤I卸模后，取出固化好的板材，室温下平放24h_48h以消除应力，即得。本发明优选中环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:步骤I将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵(商品名1227)处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取有机累托石、2-乙基-4-甲基咪唑、E-51预聚体，有机累托石的质量占总质量的2%-5%，2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体占总质量的95%-98%，以上组分的质量百分比总和为100%;其中，按照质量百分比，所称取的2-乙基-4-甲基咪唑占2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体质量的4%-5%，所称取的E-51预聚体占2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体质量的95%-96%，以上组分的质量百分比总和为100% ；步骤2将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于85°C _95°C烘箱中备用；步骤3将E-51预聚体放在烧杯中在85°C _95°C下搅拌加热15min_25min，在搅拌状态下投入称取量的有机累托石，在85°C -95°C继续搅拌15min-25min，烧杯移至85°C _95°C烘箱中继续侵润4h-6h ； 在侵润过程中间隔一定时间搅拌一下，以利于E-51预聚体小分子迁入有机累托石层间；步骤4在80°C、400r/min-450r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌6min-8min,将烧杯移至85°C _95°C真空烘箱中，抽真空llmin_14min ；步骤5观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进步骤2备好的模具中，模具移至85°C -95°C烘箱中并将烘箱抽真空6min-7min，开始固化；步骤6固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热2h_3h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温;步骤7卸模后，取出固化好的板材，室温下平放24h_48h消除应力，即得。实施例1将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取1%的有机累托石、3.465%的2-乙基-4-甲基咪唑、95.535%的E-51预聚体；将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于80°C烘箱中备用JfE-51预聚体放在烧杯中在80°C下搅拌加热30min，在搅拌状态下投入所称取量的有机累托石，在80°C继续搅拌30min，烧杯移至80°C烘箱中继续侵润6h ;在80°C、350r/min转速下滴入2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌5min，将烧杯移至80°C真空烘箱中，抽真空15min ;观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进模具中，模具移至80°C烘箱中并将烘箱抽真空8min，开始固化；固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热2h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温；卸模后，取出固化好的板材，室温下平放24h以消除应力，即得。观察制备的复合材料的外观，测试其在室温下的粘度，有关性能参数为:浅灰色，固体板材，不透明，稳定性好，半年未变色变形；弯曲强度188.3MPa，冲击强度13.8kJ/m2，热变形温度182.3 °C。实施例2将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取9%的有机累托石、3.185%的2-乙基-4-甲基咪唑、87.815%的E-51预聚体；将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于100°C烘箱中备用JfE-51预聚体放在烧杯中在100°C下搅拌加热lOmin，在搅拌状态下投入所称取量的有机累托石，在100°C继续搅拌lOmin，烧杯移至100°C烘箱中继续侵润4h ;在80°C、500r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌lOmin，将烧杯移至100°C真空烘箱中，抽真空IOmin ;观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进模具中，模具移至100°C烘箱中并将烘箱抽真空5min，开始固化；固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热3h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温；卸模后，取出固化好的板材，室温下平放48h以消除应力，即得。观察制备的复合材料的外观，测试其在室温下的粘度，有关性能参数为:浅灰色，固体板材，不透明，稳定性好，半年未变色变形；弯曲强度199.4MPa，冲击强度10.8kJ/m2，热变形温度212.3 °C。实施例3将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取1%的有机累托石、4.95%的2-乙基-4-甲基咪唑、94.05%的E-51预聚体；将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于80°C烘箱中备用^fE-51预聚体放在烧杯中在80°C下搅拌加热30min，在搅拌状态下投入所称取量的有机累托石，在80°C继续搅拌30min，烧杯移至80°C烘箱中继续侵润6h ;在80°C、350r/min转速下滴入2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌5min，将烧杯移至80°C真空烘箱中，抽真空15min ;观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进模具中，模具移至80°C烘箱中并将烘箱抽真空8min，开始固化；固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热2h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温；卸模后，取出固化好的板材，室温下平放24h以消除应力，即得。观察制备的复合材料的外观，测试其在室温下的粘度，有关性能参数为:浅灰色，固体板材，不透明，稳定性好，半年未变色变形；弯曲强度141.3MPa，冲击强度7.2kJ/m2，热变形温度148.8 °C。实施例4
将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取9%的有机累托石、4.55%的2-乙基-4-甲基咪唑、86.45%的E-51预聚体；将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于100°C烘箱中备用JfE-51预聚体放在烧杯中在100°c下搅拌加热lOmin，在搅拌状态下投入所称取量的有机累托石，在100°C继续搅拌lOmin，烧杯移至100°C烘箱中继续侵润4h ;在80°C、500r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌lOmin，将烧杯移至100°C真空烘箱中，抽真空IOmin ;观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进模具中，模具移至100°C烘箱中并将烘箱抽真空5min，开始固化；固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热3h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温；卸模后，取出固化好的板材，室温下平放48h以消除应力，即得。观察制备的复合材料的外观，测试其在室温下的粘度，有关性能参数为:浅灰色，固体板材，不透明，稳定性好，半年未变色变形；弯曲强度186.3MPa，冲击强度11.8kJ/m2，热变形温度172.3 °C。实施例5将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取2%的有机累托石、3.92%的2-乙基-4-甲基咪唑、94.08%的E-51预聚体；将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于85°C烘箱中备用^fE-51预聚体放在烧杯中在85°C下搅拌加热25min，在搅拌状态下投入称取量的有机累托石，在85°C继续搅拌25min，烧杯移至85°C烘箱中继续侵润6h ;在80°C、400r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌8min，将烧杯移至85°C真空烘箱中，抽真空14min ;观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进模具中，模具移至85°C烘箱中并将烘箱抽真空7min，开始固化；固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热2h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温；卸模后，取出固化好的板材，室温下平放24h消除应力，即得。 观察制备的复合材料的外观，测试其在室温下的粘度，有关性能参数为:浅灰色，固体板材，不透明，稳定性好，半年未变色变形；弯曲强度196.3MPa，冲击强度12.5kJ/m2，热变形温度177.9 °C。实施例6将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取5%的有机累托石、3.8%的2-乙基-4-甲基咪唑、91.2%的E-51预聚体；将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于95°C烘箱中备用JfE-51预聚体放在烧杯中在95°C下搅拌加热15min，在搅拌状态下投入称取量的有机累托石，在95°C继续搅拌15min，烧杯移至95°C烘箱中继续侵润4h ;在80°C、450r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌6min，将烧杯移至95 °C真空烘箱中，抽真空Ilmin ；观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进模具中，模具移至95°C烘箱中并将烘箱抽真空6min，开始固化；固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热3h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温；卸模后，取出固化好的板材，室温下平放48h消除应力，即得。观察制备的复合材料的外观，测试其在室温下的粘度，有关性能参数为:浅灰色，固体板材，不透明，稳定性好，半年未变色变形；弯曲强度193.3MPa，冲击强度13.4kJ/m2，热变形温度195.3 °C。实施例7将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取2%的有机累托石、4.9%的2-乙基-4-甲基咪唑、93.1%的E-51预聚体；将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于87°C烘箱中备用JfE-51预聚体放在烧杯中在87°C下搅拌加热23min，在搅拌状态下投入称取量的有机累托石，在87°C继续搅拌23min，烧杯移至87°C烘箱中继续侵润6h ;在80°C、420r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌8min，将烧杯移至87°C真空烘箱中，抽真空13min ；观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进模具中，模具移至87°C烘箱中并将烘箱抽真空7min，开始固化；固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热2h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温；卸模后，取出固化好的板材，室温下平放30h消除应力，即得。观察制备的复合材 料的外观，测试其在室温下的粘度，有关性能参数为:浅灰色，固体板材，不透明，稳定性好，半年未变色变形；弯曲强度192.2MPa，冲击强度12.8kJ/m2，热变形温度179.3 °C。实施例8将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取5%的有机累托石、4.75%的2-乙基-4-甲基咪唑、90.25%的E-51预聚体；将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于92°C烘箱中备用^fE-51预聚体放在烧杯中在92°C下搅拌加热17min，在搅拌状态下投入称取量的有机累托石，在92°C继续搅拌17min，烧杯移至92°C烘箱中继续侵润4h ;在80°C、440r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌6min，将烧杯移至92°C真空烘箱中，抽真空12min;观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进模具中，模具移至92°C烘箱中并将烘箱抽真空6min，开始固化；固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热3h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温；卸模后，取出固化好的板材，室温下平放40h消除应力，即得。观察制备的复合材料的外观，测试其在室温下的粘度，有关性能参数为:浅灰色，固体板材，不透明，稳定性好，半年未变色变形；弯曲强度188.2MPa，冲击强度14.lkj/m2，热变形温度179.3 °C。实施例9将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取4%的有机累托石、4.32%的2-乙基-4-甲基咪唑、91.68%的E-51预聚体；将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置90°C烘箱中备用JfE-51预聚体放在烧杯中在90°C下搅拌加热20min，在搅拌状态下投入称取量的有机累托石，在90°C继续搅拌20min，烧杯移至90°C烘箱中继续侵润5h ;在80°C、430r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌7min，将烧杯移至90°C真空烘箱中，抽真空12min ；观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进模具中，模具移至90°C烘箱中并将烘箱抽真空7min，开始固化；固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热3h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温；卸模后，取出固化好的板材，室温下平放36h消除应力，即得。观察制备的复合材料的外观，测试其在室温下的粘度，有关性能参数为:浅灰色，固体板材，不透明，稳定性好，半年未变色变形；弯曲强度201.2MPa，冲击强度19.6kJ/m2，热变形温度294.3 °C。从以上实施例可以看出，随添加的有机累托石含量和固化剂含量的不同，复合材料的外观和性能有所变化，但通性是所制备的复合材料性能稳定不透明，弯曲强度在141.3MPa-201.2MPa，冲击强度在 7.2kJ/m2-19.6kJ/m2，而热变形温度在 148.8°C -294.3°C之间。实施例9是实验的中心配方，也是能获得的最佳性能的体系。与资料报道的性能对比如下所示:
权利要求
1.一种环氧树脂基纳米复合材料，其特征在于，按照质量百分比由以下原料组成: E-51型环氧树脂基体91%-99%， 有机累托石1%_9%， 以上组分的质量百分比总和为100%; 其中，所述E-51型环氧树脂基体，按照质量百分比由以下原料组成: 2-乙基-4-甲基咪唑3.5%-5%，E-51 预聚体 95%-96.5%, 以上组分的质量百分比总和为100%。
2.一种环氧树脂基纳米复合材料，其特征在于，按照质量百分比由以下原料组成: E-51型环氧树脂基体95%-98%， 有机累托石2%-5%， 以上组分的质量百分比总和为100%; 其中，E-51型环氧树脂基体，按照质量百分比由以下原料组成: 2-乙基-4-甲基咪唑4%-5%， E-51 预聚体 95 %-96%， 以上组分的质量百分比总和为100%。
3.—种权利要求1所述环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤I 将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取有机累托石、2-乙基-4-甲基咪唑、E-51预聚体，有机累托石的质量占总质量的1%-9%，2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体占总质量的91%-99%，以上组分的质量百分比总和为100% ;其中，按照质量百分比，所称取的2-乙基-4-甲基咪唑占2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体质量的3.5%-5%，所称取的E-51预聚体占2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体质量的95%-96.5%，以上组分的质量百分比总和为100% ； 步骤2 将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于80°C -100°C烘箱中备用； 步骤3 将E-51预聚体放在烧杯中在80°C-100°C下搅拌加热10min-30min，在搅拌状态下投入所称取量的有机累托石，在80°C -100°C继续搅拌10min-30min，烧杯移至80°C _100°C烘箱中继续侵润4h-6h ； 步骤4 在80°C、350min/min-500r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌5min-10min,将烧杯移至80°C _100°C真空烘箱中，抽真空10min-15min ； 步骤5 观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进步骤2备好的模具中，模具移至80°C -100°C烘箱中并将烘箱抽真空5min-8min，开始固化； 步骤6固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热2h-3h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温； 步骤7 卸模后，取出固化好的板材，室温下平放24h-48h以消除应力，即得。
4.一种权利要求2所述的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤I 将无机纳米累托石用长链的十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后得到有机累托石，然后分别将有机累托石、E-51预聚体、2-乙基-4-甲基咪唑烘干至分析天平上恒重；按照质量百分比，分别称取有机累托石、2-乙基-4-甲基咪唑、E-51预聚体，有机累托石的质量占总质量的2%-5%，2_乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体占总质量的95%-98%，以上组分的质量百分比总和为100% ;其中，按照质量百分比，所称取的2-乙基-4-甲基咪唑占2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体质量的4%-5%，所称取的E-51预聚体占2-乙基-4-甲基咪唑与E-51预聚体质量的95%-96%，以上组分的质量百分比总和为100% ； 步骤2 将用于浇注的模具清洗干净，涂上脱模剂后，置于85°C _95°C烘箱中备用； 步骤3 将E-51预聚体放在烧杯中在85°C _95°C下搅拌加热15min_25min，在搅拌状态下投入称取量的有机累托石，在85°C -95°C继续搅拌15min-25min，烧杯移至85°C _95°C烘箱中继续侵润4h-6h ； 步骤4 在80°C、400r/min-450r/min转速下滴入称取量的作为固化剂的2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌6min-8min,将烧杯移至85°C _95°C真空烘箱中，抽真空llmin_14min ； 步骤5 观察气泡逸出后，从烘箱中迅速移出烧杯，将反应混合液浇注进步骤2备好的模具中，模具移至85 °C -95 °C烘箱中并将烘箱抽真空6min-7min，开始固化； 步骤6 固化过程是在80°C加热4h，然后在120°C加热2h-3h，然后关闭加热，烘箱自由降温至室温； 步骤7 卸模后，取出固化好的板材，室温下平放24h-48h消除应力，即得。
全文摘要
本发明公开了一种环氧树脂基纳米复合材料，按照质量百分比由以下原料组成E-51型环氧树脂基体91%-99%，有机累托石1%-9%；其中E-51型环氧树脂基体按照质量百分比包括2-乙基-4-甲基咪唑3.5%-5%，E-51预聚体95%-96.5%，以上组分的质量百分比总和为100%。本发明还公开该复合材料的制备方法，将E-51预聚体加热，投入有机累托石，继续搅拌，烧杯移至烘箱中4h-6h；滴入2-乙基-4-甲基咪唑，继续搅拌，将烧杯移至真空烘箱中，抽真空；移出烧杯，将反应混合液浇注进模具，模具移至烘箱中并将烘箱抽真空，开始固化；室温下平放即得。制备的复合材料综合性能好、阻燃和耐热性能好，可用于常规EP使用的场合。
文档编号C08K3/34GK103172974SQ20131008194
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月14日 优先权日2013年3月14日
发明者冯拉俊, 王娟娟, 马晓燕 申请人:西安理工大学