专利名称：一种聚羧酸减水剂的制作方法
技术领域：
本发明属于减水剂制备技术领域，尤其涉及一种聚羧酸减水剂的制作方法。
背景技术：
当今世界绿色环保深入人心，在聚羧酸减水剂生产中也采用能耗低，碳排放低的生产工艺，通过按照质量比对A液、B液的配制，并加入到质量比配制好的去离子水和烯丙醇聚氧乙烯醚的反应器中，温度控制在55 60°C，滴加时间为3 3.5h，滴加完毕，继续反应I 1.5h，降温至50°C，用NaOH溶液中和。一种无需加热，不使用有机溶剂的混凝土聚羧酸减水剂常温制备方法，包括以下步骤:a.将不饱和聚氧乙烯醚溶解于水中，加入共聚单体、分子量调节剂和氧化剂，搅拌令其混合均匀；b.滴加还原剂和剩余部分的共聚单体使其聚合；c.加入氢氧化钠溶液,使其中和及熟化，本发明的聚羧酸减水剂采用自由基聚合方法，以水为溶剂，整个合成过程无需加热，不使用有机溶剂，节约能源，不造成污染。该减水剂是在 氧化还原引发剂的作用下，将含有不饱和双键的聚氧乙烯醚单体或酯单体a、不饱和一元羧酸及其衍生物单体b、不饱和二元羧酸C、不饱和磺酸或其盐单体d在水溶液中共聚，最后用碱性溶液中和制得，本发明通过采用氧化还原引发体系，使反应可以在室温下进行，适宜的反应温度在5 30°C范围内，合成过程无需加热，节约了能源，而且有效控制了高温副反应的发生。现有的减水剂制作中存在温度控制范围大，受环境因素影响大，产品质量稳定性难以保证，或者温度控制偏高，消耗能耗也较多，现在减水剂单体已发展到异戊烯醇聚氧乙烯醚。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种聚羧酸减水剂的制作方法，旨在解决现有的减水剂制作中存在温度控制范围大，受环境因素影响大，产品质量稳定性难以保证，温度控制偏高，消耗能耗也较多的问题。本发明实施例是这样实现的，一种聚羧酸减水剂的制作方法，所述聚羧酸减水剂的制作方法包括以下步骤:配置巯基乙酸、丙烯酸、双氧水、液碱的溶液；在反应釜中，滴加溶液，进行中和反应；加入液碱进行中和反应，灌装储存。进一步，所述聚羧酸减水剂的制作方法具体包括以下步骤:第一步、配制溶液:巯基乙酸20gVC8.8g水700g，丙烯酸440g水350g，35%双氧水42g 水 200g, 30 % 液碱 530g ；第二步、聚合:在反应釜中加入2000g水，在搅拌情况下加入单体3600g，升温至40 0C 45 °C，加入双氧水，同时滴加巯基乙酸与丙烯酸，并在I 1.5小时滴加完毕，再搅拌I小时；第三步、中和:加碱中和，控制pH值，并调整固含量。进一步，在第二步中聚和反应中使用巯基乙酸调节分子量。进一步，在第二步中聚和反应中也可以使用巯基丙酸酸调节分子量。进一步，在第二步中聚和反应中控制反应温度在40°C 45°C。进一步，在第二步中控制pH值6 7，并调整固含量为40%。本发明的聚羧酸减水剂的制作方法，保留了低温工艺使用少量的蒸汽的优点，可以较好的控制产品质量，较好的解决了现有的减水剂制作中存在温度控制范围大，受环境因素影响大，产品质量稳定性难以保证，温度控制偏高，消耗能耗也较多的问题。此外，本发明制作成本低，消耗能耗少，降低了生产成本，提高了工作效率和产品的质量。
图1是本发明实施例提供的聚羧酸减水剂的制作方法的流程图；图2是本发明实施例提供的聚羧酸减水剂的制作方法的实施示意图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明 。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。图1示出了本发明提供的聚羧酸减水剂的制作方法流程。为了便于说明，仅仅示出了与本发明相关的部分。本发明的聚羧酸减水剂的制作方法，该聚羧酸减水剂的制作方法包括以下步骤:配置巯基乙酸、丙烯酸、双氧水、液碱的溶液；在反应釜中，滴加溶液，进行中和反应；加入液碱进行中和反应，灌装储存。作为本发明实施例的一优化方案，所述聚羧酸减水剂的制作方法具体包括以下步骤:第一步、配制溶液:巯基乙酸20gVC8.8g水700g，丙烯酸440g水350g，35%双氧水42g 水 200g, 30 % 液碱 530g ；第二步、聚合:在反应釜中加入2000g水，在搅拌情况下加入单体3600g，升温至40 0C 45 °C，加入双氧水，同时滴加巯基乙酸与丙烯酸，并在I 1.5小时滴加完毕，再搅拌I小时；第三步、中和:加碱中和，控制pH值，并调整固含量。作为本发明实施例的一优化方案，在第二步中聚和反应中使用巯基乙酸调节分子量。作为本发明实施例的一优化方案，在第二步中聚和反应中也可以使用巯基丙酸酸调节分子量。作为本发明实施例的一优化方案，在第二步中聚和反应中控制反应温度在40°C 45。。。
作为本发明实施例的一优化方案，在第二步中控制pH值6 7，并调整固含量为40%。下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。如图1所示，本发明实施例的聚羧酸减水剂的制作方法包括以下步骤:SlOl:配置巯基乙酸、丙烯酸、双氧水、液碱的溶液；S102:在反应釜中，滴加溶液，进行中和反应；S103:加入液碱进行中和反应，灌装储存。本发明实施例的具体制作步骤为:在氧化还原引发剂的作用下，将异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸在水溶液中共聚，用巯基乙酸或巯基丙酸调节分子量，最后用液碱中和，一般控制反应温度40 45°C，合成步骤如下:
第一步、配制溶液:巯基乙酸20gVC8.8g水700g，丙烯酸440g水350g，双氧水(35% )42g水200g，液碱(30% )530g ；第二步、聚合:在反应釜中加入2000g水，在搅拌情况下加入单体3600g，升温至40 0C 45 °C，加入双氧水，同时滴加巯基乙酸与丙烯酸，并在I 1.5小时滴加完毕，再搅拌I小时；第三步、中和:加碱中和，控制pH值6 7，并调整固含量为40%左右。表I聚羧酸减水剂的生产控制指标
权利要求
1.一种聚羧酸减水剂的制作方法，其特征在于，所述聚羧酸减水剂的制作方法包括以下步骤: 配置巯基乙酸、丙烯酸、双氧水、液碱的溶液； 在反应爸中，滴加溶液，进行中和反应； 加入液碱进行中和反应，灌装储存。
2.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂的制作方法，其特征在于，所述聚羧酸减水剂的制作方法具体包括以下步骤: 第一步、配制溶液:巯基乙酸20gVC8.8g水700g，丙烯酸440g水350g，35%双氧水42g水 200g，30% 液碱 530g ； 第二步、聚合:在反应釜中加入2000g水，在搅拌情况下加入单体3600g，升温至40°C 45°C，加入双氧水，同时滴加巯基乙酸与丙烯酸，并在I 1.5小时滴加完毕，再搅拌I小时； 第三步、中和:加碱中和，控制PH值，并调整固含量。
3.如权利要求2所述的聚羧酸减水剂的制作方法，其特征在于，在第二步中聚和反应中使用巯基乙酸调节分子量。
4.如权利要求2所述的聚羧酸减水剂的制作方法，其特征在于，在第二步中聚和反应中也可以使用巯基丙酸酸调节分子量。
5.如权利要求2所述的聚羧酸减水剂的制作方法，其特征在于，在第二步中聚和反应中控制反应温度在40°C 45°C。
6.如权利要求2所述的聚羧酸减水剂的制作方法，其特征在于，在第二步中控制pH值6 7，并调整固含量为40%。
全文摘要
本发明公开了一种聚羧酸减水剂的制作方法，包括以下步骤配置巯基乙酸、丙烯酸、双氧水、液碱的溶液；在反应釜中，滴加溶液，进行中和反应；加入液碱进行中和反应，灌装储存。本发明保留了低温工艺使用少量的蒸汽的优点，可以较好的控制产品质量，较好的解决了现有的减水剂制作中存在温度控制范围大，受环境因素影响大，产品质量稳定性难以保证，温度控制偏高，消耗能耗也较多的问题。此外，本发明制作成本低，消耗能耗少，降低了生产成本，提高了工作效率和产品的质量。
文档编号C08F4/40GK103242493SQ20131019330
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月23日 优先权日2013年5月23日
发明者范升茂 申请人:山西凯迪建材有限公司