专利名称：聚氨酯注浆堵水加固材料及其制备方法
聚氨酯注浆堵水加固材料及其制备方法技术领域
本发明属于化学注浆材料，具体涉及一种聚氨酯注浆堵水加固材料及其制备方法。
背景技术：
聚氨酯注浆材料是由多异氰酸酯和多羟基聚醚进行化学合成的高分子材料，具有质量轻和导热系数低、耐化学腐蚀、耐磨性、耐油性和耐水性好等特点，同时又可与水发生化学反应，产生二氧化碳形成二次渗压，增加补强作用，且兼具堵水作用。因此，聚氨酯注浆材料在煤矿和地下工程中应用越来越广泛。
煤矿应用的聚氨酯注浆材料要求具有较低的粘度，以满足在裂隙中渗透的需要， 具有较好的使用性能，同时也要求具有一定的强度，以满足补强需要。聚氨酯的力学性能及反应原料体系的粘度受聚醚多元醇的羟值影响较大，选择合适的聚醚多元醇体系成为提高聚氨酯力学性能和注浆使用性能的关键。
现有的聚氨酯注浆堵水加固材料压缩强度低、阻燃性不够请补充现有的聚氨酯注浆堵水加固材料及其技术。
本文考察了聚醚多元醇配比、异氰酸酯指数和催化剂的用量等因素对聚氨酯注浆材料力学性能的影响，以期获得最佳的聚氨酯注浆材料的基础配方。发明内容
本发明的目的是提供一种聚氨酯注浆堵水加固材料及其制备方法，泡体分布均匀，排列规整，缺陷少，用于不同条件的含水层注浆治水效果显著，堵水率达95%以上。
本发明聚氨酯注浆堵水加固材料的原料及其原料的重量百分比如下:
聚醚多元醇: 50-60% ；
多异氰酸酯=30-40% ；
交联剂:1 5% ;
扩链剂:1-10% ；
催化剂:0.1-0.2% ；
消泡剂:0.2-1.8%o
其中，聚醚多元醇的官能度为2 5、分子量500 1000。
多异氰酸酯为PM200，含量优选33-37%，生产厂家为烟台万华聚氨酯股份公司。
交联剂为丁二醇、乙二醇甘油。
扩链剂为I，4-丁二醇。
催化剂环己胺或二丁基锡。
消泡剂为5410，生产厂家为济南蓝郎工贸有限公司。
制备工艺具体如下:
依次将真空脱水后的聚醚多元醇、扩链剂、交联剂、催化剂和消泡剂加入反应杯中，使其充分混合均匀，制成白料。在搅拌状态下，加入黑料异氰酸酯，继续搅拌，直到混合均匀；溶液颜色混合后温度升高后，发白时将其倒入模具中发泡，待泡沫发起后室温放置 22-26h，完全熟化后，制样。
使用该材料注浆堵水，宜采用中压(4 6MPa)增加单孔渗透范围，慢速(不大于 41/min)，深封孔(靠近孔底封孔)，短注浆段(淋水小于lm，涌水3 4m)的施工工艺，使材料相对集中于围岩裂隙开度较小的区域，注浆效果显著。
对于涌水量大的厚层富含水破碎顶板由深部向浅部后退式注浆工艺，能够提高注浆堵水效果，降低材料消耗和工程成本。
对于富含水破碎岩层巷道顶板，合理布置泄水孔，是富含水区域的顶板水疏导的有效手段，能够实现对富含水区域顶板含水排放的人工调控。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
本发明分布均匀，排列规整，缺陷少，其冲击断口形貌呈脆性断裂特征。水反应固化成型，是一种适合困难条件下矿井巷道顶板水治理的新型材料，用于不同条件的含水层注浆治水效果显著，堵水率达95%以上。降低材料消耗和工程成本，能够实现对富含水区域顶板含水排放的人工调控。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
仪器:
JJ-1型电动定时搅拌器；DHG_9076A型电热恒温鼓风干燥箱；SSX_550型扫描电镜；WQF-200型红外分析仪；XLD-1KW型电子拉力机:XJJ_50型冲击试验机；WE_300型液压万能试验机
实施例1
依次将真空脱水后的聚醚多元醇60g、l，4-丁二醇:3g、丁二醇2g、二丁基锡0.1g 和消泡剂54010.2g加入反应杯中，使其充分混合均匀，制成白料。在搅拌状态下，加入黑料多异氰酸酯为PM20034.7g，继续搅拌，直到混合均匀。混合后温度升高时将其倒入模具中发泡，泡沫发起后室温放直22h完全熟化后，再制样。
力学性能测试:
压缩和拉伸性能测试依据GB/T1040-92进行测试，冲击性能依据GB/T1043—93进行测试。采用红外光谱仪对试样粉末进行红外光谱分析，采用扫描电镀进行表面形貌分析。
通过试验数据分析得出硬质聚氨酯注浆材料的最佳工艺参数为:
异氰酸酯指数为1.05，此时硬质聚氨酯材料的冲击强度为4.3kJ/m，压缩强度为4.7MPa,拉伸强度 2.9 1OMPa0
实施例2
依次将真空脱水后的聚醚多元醇:50g、l，4_ 丁二醇:5g、乙二醇甘油:5、环己胺:0.2g和消泡剂5401:1.2g入反应杯中，使其充分混合均匀，制成白料。在搅拌状态下，加入黑料多异氰酸酯为PM20039.2g，继续搅拌，直到混合均匀。混合后温度升高时将其倒入模具中发泡，泡沫发起后室温放直24h完全熟化后，再制样。
力学性能测试:
压缩和拉伸性能测试依据GB/T1040-92进行测试，冲击性能依据GB/T1043—93进行测试。采用红外光谱仪对试样粉末进行红外光谱分析，采用扫描电镀进行表面形貌分析。
通过试验数据分析得出硬质聚氨酯注浆材料的最佳工艺参数为:
异氰酸酯指数为1.1，此时硬质聚氨酯材料的冲击强度为4.4kJ/m，压缩强度为 4.6MPa,拉伸强度 2.81OMPa0
实施例3
依次将真空脱水后的聚醚多元醇:55g、l，4_ 丁二醇:8g、乙二醇甘油:5、环己胺:0.2g和消泡剂54011.8g入反应杯中，使其充分混合均匀，制成白料。在搅拌状态下，加入黑料多异氰酸酯为PM20030g，继续搅拌，直到混合均匀。混合后温度升高时将其倒入模具中发泡，泡沫发起后室温放直26h完全熟化后，再制样。
力学性能测试:
压缩和拉伸性能测试依据GB/T1040-92进行测试，冲击性能依据GB/T1043—93进行测试。采用红外光谱仪对试样粉末进行红外光谱分析，采用扫描电镀进行表面形貌分析。
通过试验数据分析得出硬质聚氨酯注浆材料的最佳工艺参数为:
异氰酸酯指数·为1.1，此时硬质聚氨酯材料的冲击强度为4.5kJ/m，压缩强度为 4.6MPa,拉伸强度 2.795MPa。
权利要求
1.一种注浆堵水加固材料，其特征在于，原料及其原料的重量百分比如下聚醚多元醇50-60% ；多异氰酸酯30-40% ；交联剂1 5% ;扩链剂1-10% ；催化剂0. 1-0. 2% ；消泡剂0. 2-1. 8%o
2.根据权利要求I所述的注浆堵水加固材料，其特征在于，聚醚多元醇的官能度为2 5、分子量500 1000。
3.根据权利要求I所述的注浆堵水加固材料，其特征在于，多异氰酸酯为PM200。
4.根据权利要求I所述的注浆堵水加固材料，其特征在于，交联剂为丁二醇或乙二醇甘油。
5.根据权利要求I所述的注浆堵水加固材料，其特征在于，扩链剂为1，4一丁二醇。
6.根据权利要求I所述的注浆堵水加固材料，其特征在于，催化剂环己胺或二丁基锡。
7.根据权利要求I所述的注浆堵水加固材料，其特征在于，消泡剂为5401。
8.—种权利要求I所述的注浆堵水加固材料的制备方法，其特征在于，依次将真空脱水后的聚醚多元醇、扩链剂、交联剂、催化剂和消泡剂加入反应杯中，使其充分混合均匀，制成白料，在搅拌状态下，加人黑料异氰酸酯，继续搅拌，直到混合均匀； 溶液颜色混合后温度升高后，发白时将其倒入模具中发泡，待泡沫发起后静置，完全熟化后，再制样。
9.根据权利要求8所述的注浆堵水加固材料的制备方法，其特征在于，待泡沫发起后室温放置22-26h。
全文摘要
本发明涉及一种聚氨酯注浆堵水加固材料及其制备方法，聚氨酯注浆堵水加固材料的原料及其原料的重量百分比为聚醚多元醇50-60％；多异氰酸酯30-40％；交联剂1～5％；扩链剂1-10％；催化剂0.1-0.2％；消泡剂0.2-1.8％。依次将真空脱水后的聚醚多元醇、扩链剂、交联剂、催化剂和消泡剂加入反应杯中，使其充分混合均匀，制成白料。在搅拌状态下，加人黑料异氰酸酯，继续搅拌，直到混合均匀；溶液颜色混合后温度升高后，发白时将其倒入模具中发泡，完全熟化后，制样。本发明分布均匀，排列规整，缺陷少，其冲击断口形貌呈脆性断裂特征，堵水率达95%以上。
文档编号C08G18/66GK103254394SQ20131019970
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月24日 优先权日2013年5月24日
发明者王帅, 陈鹏, 耿佃勇, 荆晓东, 董伟 申请人:淄博德信联邦化学工业有限公司