萜烯树脂的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种萜烯树脂的制备方法，涉及松脂深加工【技术领域】，包括以下制备步骤：将甲苯及作为催化剂的无水三氯化铝加入反应器中混合均匀，所述反应器内温度为-5℃～-15℃，再滴入原料，原料的滴加时间为0.5～1小时，然后保温3～4小时，停止反应，用水洗去催化剂，再蒸出溶剂回收甲苯，真空下蒸汽喷提，得到本萜烯树脂。本发明主要利用生产松油醇和樟脑时蒎烯异构的副产物双戊烯、松油烯等萜烯类物质作为主要原料生产萜烯树脂，使得本发明生产成本低，而且充分利用了废料制备过程更加稳定、安全、高效，得到的成品颜色更浅，品质更好。
【专利说明】萜烯树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工树脂类深加工技术，尤其是一种萜烯树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]萜烯树脂一种热塑性嵌段共聚物，具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好，相容性和溶解性好等优点，特别是EVA系、SIS系、SBS系等热熔胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。其产品广泛应用于胶粘剂、接着剂、双面胶带、溶剂型胶水、书本装订版、色装、胶布、烯烃胶布、牛皮纸卡胶布、胶带标签、木工胶、压敏胶、热熔胶、密封胶、油漆及油墨及其它聚合物改质剂等方面。
[0003]萜烯树脂传统的制备方法大多采用菔烯做原料，但是随着菔烯的价格不断升高，致使萜烯树脂的生产成本不断增加，不利于企业的生存发展。所以，需求其它更经济的原料也成为企业降低生产成本的主要方向。
[0004]α -菔烯合成樟脑、松油醇产品的同时会伴随着其它副产物的产生，通过分馏的方式把各组分分离出来。其中在分馏温度为160°C-180°C时得到的萜烯类混合物馏分，传统的做法是没有对该馏分进一步利用而将其当作废料以低廉的价格变卖出去，其实是一种浪费的行为，也给企业带来经济损失。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种生产成本低的萜烯树脂的制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:将双戊烯和松油烯等萜烯类物质混合物作为原料生产萜烯树脂`。
[0007]—种萜烯树脂的制备方法，包括以下制备步骤:
将甲苯及作为催化剂的无水三氯化铝加入反应器中混合均匀，所述反应器内温度为-5°C-_15°C，再滴入原料，原料的滴加时间为0.5-I小时，然后保温3-4小时，停止反应，用水洗去催化剂，再蒸出溶剂回收甲苯，真空下蒸汽喷提，得到本萜烯树脂，其特征在于:所述原料是生产松油醇和樟脑时菔烯异构的副产物双戊烯、松油烯等萜烯类物质组成的混合物，所述萜烯类物质是生产松油醇和樟脑时反应物分馏温度为160°C-180°C时流出得到的馏分；在所述反应器中反应时，所述甲苯:松油烯:双戊烯馏分按质量比为1.0-1.2:0.6-0.8:0.2-0.4 ;所述无水三氯化铝为松油烯和双戊烯馏分总质量的5%_7%。
[0008]由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果:
1、本发明将原本当作废料变卖处理的松油烯、双戊烯馏分高效的利用起来，将其代替现有技术中价格昂贵的菔烯作为主要原料应用到萜烯树脂的制备中，既使松油烯、双戊烯馏分得到了有效利用，增加了其价值，又可以大幅度降低了萜烯树脂的生产成本，为企业创造了更多价值；
2、本发明利用松油烯和双戊烯馏分搭配共同作为本发明的原料，从而提高了萜烯树脂的转化率，使萜烯树脂的转化率达到90%以上，软化点100°C以上；3、反应中使用的催化剂、甲苯均可将其回收进行反复利用。
【具体实施方式】
[0009]以下结合具体实例对本发明作进一步详述:
实施例1
将甲苯及作为催化剂的无水三氯化铝加入反应釜中混合均匀，反应釜内温度为-5°c，再滴入经充分混合的松油烯及双戊烯馏分，滴加时间为0.5小时，然后保温3小时，停止反应，用水洗去催化剂，再蒸出溶剂甲苯进行回收，真空下蒸汽喷提，得到本萜烯树脂。
[0010]其中，甲苯、松油烯、双戊烯馏分的用量为按质量比甲苯:松油烯:双戊烯馏分=1.0:0.6:0.3，无水三氯化铝的用量为松油烯和双戊烯馏分的总质量的5%。
[0011]实施例2
将甲苯及作为催化剂的无水三氯化铝加入反应釜中混合均匀，反应釜内温度为-1O0C，再滴入经充分混合的松油烯及双戊烯馏分，滴加时间为0.8小时，然后保温3.5小时，停止反应，用水洗去催化剂，再蒸出溶剂甲苯进行回收，真空下蒸汽喷提，得到本萜烯树脂。
[0012]其中，甲苯、松油烯、双戊烯馏分的用量为按质量比甲苯:松油烯:二氢月桂烯头馏分=1.1:0.7:0.2，无水三氯化铝的用量为松油烯和二氢月桂烯头馏分的总质量的6%。
[0013]实施例3
将甲苯及作为催化剂的无水三氯化铝加入反应釜中混合均匀，反应釜内温度为_15°C，再滴入经充分混合的松油烯及双戊烯馏分，滴加时间为I小时，然后保温4小时，停止反应，用水洗去催化剂，再蒸出溶剂甲苯进行回收，真空下蒸汽喷提，得到本萜烯树脂。
[0014]其中，甲苯、松油烯、双戊烯馏分的用量为按质量比甲苯:松油烯:双戊烯馏分=1.2:0.8:0.4，无水三氯化铝的用量为松油烯和双戊烯馏分的总质量的7%。
[0015]通过上述实施例得到的本发明萜烯树脂的转化率达到90%以上，软化点100°C以上。
[0016]如此生产出来的萜烯树脂的检测指标如下表:
【权利要求】
1.一种萜烯树脂的制备方法，其制备步骤如下: 将甲苯及作为催化剂的无水三氯化铝加入反应器中混合均匀，所述反应器内温度为-5°C-_15°C，再滴入原料，原料的滴加时间为0.5-I小时，然后保温3-4小时，停止反应，用水洗去催化剂，再蒸出溶剂回收甲苯，真空下蒸汽喷提，得到本萜烯树脂，其特征在于:所述原料是生产松油醇和樟脑时菔烯异构的副产物双戊烯、松油烯等萜烯类物质组成的混合物，所述萜烯类物质是生产松油醇和樟脑时反应物分馏温度为160°C-180°C时流出得到的馏分；在所述反应器中反应时，所述甲苯:松油烯:双戊烯馏分按质量比为1.0-1.2:0.6-0.8:0.2-0.4 ;所 述无水三氯化铝为松油烯和双戊烯馏分总质量的5%_7%。
【文档编号】C08F232/06GK103450395SQ201310379677
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月28日 优先权日:2013年8月28日
【发明者】董俊, 陈伟强, 陈键泉, 黄宇平, 王尧, 岑力 申请人:梧州市嘉盈树胶有限公司