一种玉米秸秆半纤维素的制备方法
【专利摘要】一种玉米秸秆半纤维素的制备方法，以玉米秸秆为原料，与碱溶液混合密封后装入蒸煮锅中升温保持一定时间，冷却，过滤，得到半纤维素提取液，进一步采用乙酸调节pH值，以乙醇沉淀半纤维素，过滤，冷冻干燥，得到半纤维素。本发明所述制备方法对碱法提取半纤维素的条件进行了优化，得到了最优的反应条件，并与经苯醇抽提的秸秆对照进行半纤维素提取率的测定，提取率相当，本发明解决了传统的苯醇抽提法难以工业化的问题，提出一个可工业化生产半纤维素的制备方法，具有环境友好、简单高效的特点。
【专利说明】一种玉米秸秆半纤维素的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及制浆造纸工程与生物质精炼技术，特别是涉及造纸工业过程中降低环境污染同时增加附加值的技术，具体是玉米秸杆制浆蒸煮之前提取其中半纤维素的方法。【背景技术】
[0002]半纤维素在植物资源中含量仅次于占据第一位的纤维素，因此半纤维素是一种取之不尽、用之不竭的可再生植物资源。半纤维素的含量在植物资源中大约占四分之一到三分之一，这种相对高的半纤维素含量使它们可以作为工业聚合物的新型原料来取代对环境有害的石化产品。对于阔叶木和非木材原料来说，如果在制浆前将植物纤维原料中的半纤维素提取出来，不但可以避免大量的半纤维素浪费，而且提取后的半纤维素经后续加工可以转化生产乙醇、木糖醇、甘油、生物柴油等一系列增值产品，这对于高效利用天然可再生资源具有非常重要的实际意义。
[0003]半纤维素结构具有多样性，不同生物质资源所含的半纤维素结构存在差异，其降解产物复杂，而且提取成本较高，提取纯度不够，分离难度大，限制了半纤维素的综合利用，因此，需要加大对半纤维素的基础研究和应用技术研究，形成比较统一的综合利用半纤维素的工艺技术，使半纤维素的综合利用成本降低，同时评估工艺的整体可行性，并得到市场的认可。提取半纤维素的方法有许多种，比较常见的有高温热水预提取、酸法提取、碱法提取以及酶法提取等。在这些提取方法中，碱提取在较温和条件下进行，聚木糖主链末端的剥皮反应速度较慢，可以得到聚合度较高的聚木糖，有利于后续改性，而且碱提取无需进行重大设备流程改造，可以非常方便的在现行制浆工业流程中应用，具有很好的工业化前景。
【发明内容】
[0004]本发明立足我国制浆造纸工业现状，在玉米秸杆制浆前利用碱溶液预处理植物纤维原料，在保证纸浆质量的前提下，提取玉米秸杆中的半纤维素，旨在为植物纤维原料中的半纤维素的开发和利用提供一些理论和生产依据。
[0005]本发明的目的通过如下技术方案实现:
[0006]一种玉米秸杆半纤维素的制备方法，包括以下步骤:
[0007]玉米秸杆去叶除髓，风干后切成小段，存入密封袋里平衡水分，取处理后的玉米秸杆装入蒸煮锅内，以料液比为1:4~1:9加入浓度为0.36~1.79mol/L的碱溶液，密封蒸煮锅，保持反应温度为70°C~100°C，保温60min~150min后取出冷却、过滤，得到半纤维素提取液，用乙酸将所述半纤维素提取液的PH值调整为5.5，加入2~3倍体积量的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，过滤，收集产物并冷冻干燥。
[0008]本发明所述的制备方法优选所述碱溶液为NaOH或KOH溶液。
[0009]本发明所述制备方法优选所述碱溶液的浓度为1.43mol/L。
[0010]本发明所述制备方法优选所述料液比为1:8。
[0011]本发明所述制备方法优选所述反应温度为85°C。[0012]本发明所述制备方法优选所述保温时间为120min。
[0013]本发明所述制备方法制得的半纤维素提取液中糖分分析及半纤维提取率测定:
[0014]半纤维素是由各种不同种类的单糖组成的多糖复合物，原料分析得知玉米秸杆半纤维素的最主要成分是木糖，此外还有阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸。因此提取液中木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸的总含量与原料中木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸总含量的比值即为半纤维素的提取率。
[0015]①将半纤维素提取液经4%硫酸水解得到酸水解液，用离子交换色谱检测酸水解液中木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸的浓度，得到提取液中半纤维素的含量；
[0016]②玉米秸杆原料经过72%和4%的硫酸两步酸水解得水解液，用离子交换色谱检测水解液中木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸的浓度，得到原料中半纤维素的含量；
[0017]③取处理后的玉米秸杆原料测定试样水分含量；
[0018]④半纤维素提取率的计算:
[0019]
【权利要求】
1.一种玉米秸杆半纤维素的制备方法，包括以下步骤: 玉米秸杆去叶除髓，风干后切成小段，存入密封袋里平衡水分，取处理后的玉米秸杆装入蒸煮锅内，以料液比为1:4~1:9加入浓度为0.36~1.79mol/L的碱溶液，密封蒸煮锅，保持反应温度为70°C~100°C，保温60min~150min后取出冷却、过滤，得到半纤维素提取液，用乙酸将所述半纤维素提取液的pH值调整为5.5，加入2~3倍体积量的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，过滤，收集产物并冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱溶液为NaOH或KOH溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱溶液的浓度为1.43mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述料液比为1:8。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应温度为85°C。
6.根据权利要求1所述的.制备方法，其特征在于所述保温时间为120min。
【文档编号】C08H7/00GK103467627SQ201310419862
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月14日 优先权日:2013年9月14日
【发明者】周景辉, 孙广卫, 韩颖, 张俊英 申请人:大连工业大学