聚苯硫醚砜的合成方法
【专利摘要】一种聚苯硫醚砜的合成方法，该方法是在含水硫化钠Na2S·xH2O与4,4’-二氯二苯砜的反应体系中引入催化剂溴化锂，选用ɑ-氯萘作为反应溶剂，首先在220°C～250°C预聚合1~2小时，然后迅速升温至265°C～290°C进行高温聚合7~10小时制备聚苯硫醚砜。产物为白色颗粒物质，产率为80%～85%，600°C下固体残留率为70%～75%。采用性能优异的溶剂ɑ-氯萘，使得该聚合反应能够在265°C～290°C高温下聚合生成性能优良的聚苯硫醚砜即分子量高，玻璃化温度高于215°C，具有优异的热性能、耐腐蚀及物理力学性能。
【专利说明】聚苯硫醚砜的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚苯硫醚砜的合成方法。
【背景技术】[0002]1967年美国Philips公司的Edmonds, J.T和Hill, H.W以硫化钠和对二氯苯为原料，开创了在极性有机溶剂中合成聚芳硫醚的道路，U.S 3354129。此后，陆续有大量的研究报道，主要集中于通过催化剂及助剂的选择和工艺条件的调整以获得高分子量的树月旨，从而进一步提高、改善树脂的性能。目前，我国对于聚苯硫醚砜的需求大多进口于美国Philips公司。因此我国工业迫切需要一种工艺简单、成本较低、产品性能优异的技术生产聚苯硫醚砜高分子聚合物材料，满足我国发展的需求。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种聚苯硫醚砜的制备方法。其特点是选用一种新型溶剂，在高温下合成了性能优异的聚苯硫醚砜。
[0004]一种聚苯硫醚砜的合成方法，其特征在于该方法的具体步骤为:
a.将脱水处理后的Na2S.χΗ20, x=6^9与4，4’ - 二氯二苯砜按1: (2~2.5)的质量比溶于α-氯萘中，在220 ° C~250 ° C温度下搅拌反应I小时~2小时，得到低聚物；
b.将步骤a所得低聚物中加入催化剂溴化锂，迅速升温至265° C~290 ° C，保持温度反应7~10小时，经冷却、减压、过滤后，用80 ° C~100 ° C的去离子水洗涤干净，再将白色颗粒状物质于130 ° C~180° C干燥12小时，获得聚苯硫醚砜。
[0005]上述的Na2S.XH2O的脱水方法为:将Na2S.χΗ20和催化剂溴化锂溶于溶剂α_氯萘中，在惰性气氛保护下，于温度150 ° C~180 ° C脱水5~10分钟。
[0006]该聚苯硫醚砜的结构式为:
【权利要求】
1.一种聚苯硫醚砜的合成方法，其特征在于该方法的具体步骤为: a.将脱水处理后的Na2S.χΗ20, x=6^9与4，4’ - 二氯二苯砜按1: (2~2.5)的质量比溶于α-氯萘中，在220 ° C~250 ° C温度下搅拌反应I小时~2小时，得到低聚物； b.将步骤a所得低聚物中加入催化剂溴化锂，迅速升温至265° C~290 ° C，保持温度反应7~10小时，经冷却、减压、过滤后，用80 ° C~100 ° C的去离子水洗涤干净，再将白色颗粒状物质于130 ° C~180° C干燥12小时，获得聚苯硫醚砜。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚砜的合成方法，其特征在于所述的Na2S.XH2O的脱水方法为^fNa2S.XH2O和催化剂溴化锂溶于溶剂α-氯萘中，在惰性气氛保护下，于温度.150 ° C~180 ° C脱水5~10.分钟。
【文档编号】C08G75/23GK103467743SQ201310430184
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月22日 优先权日:2013年9月22日
【发明者】郭强, 李夏, 钱君质, 张天骄, 毕宸洋, 陈新新 申请人:上海大学