一种pbt塑料的制作工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种PBT塑料的制作工艺，其工艺步骤为：（1）原料准备；（2）混合；（3）催化反应；（4）成料；（5）改性；（6）结晶分离，通过对原料一系列处理后，使PBT橡胶不仅在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，电绝缘性优良，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性好，而且结晶速率快，成型加工容易，具有较强的抗冲击性能等特点。
【专利说明】一种PBT塑料的制作工艺
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及化工工艺，特别是涉及一种PBT塑料的制作工艺。
【背景技术】
[0003]目前，塑料已广泛应用于建筑业、包装材料、家庭日用品及汽车等领域。塑料因其广泛的用途和良好的使用性能而与钢铁、木材、水泥构成了现代工业的四大基础材料之一，PBT塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料，俗称涤纶树脂，它是对苯二甲酸与乙二醇的缩聚物，与PET —起统称为热塑性聚酯，或饱和聚酯，PBT塑料分子结构高度对称，具有一定的结晶取向能力，故而具有较高的成膜性和成性，PBT塑料具有很好的光学性能和耐候性，非晶态的PBT塑料具有良好的光学透明性，另外PBT塑料具有优良的耐磨耗摩擦性和尺寸稳定性及电绝缘性PBT做成的瓶具有强度大、透明性好、无毒、防渗透、质量轻、生产效率高等因而受到了广泛的应用，申请号为CN201210048852.9公开了一种高性能环保改性PBT，其由以下原料组份制备而成:组份A为PBT原料，该PBT原料为原始新材料或者由再生料混合新材料获得；组份B为辅助材料，该辅助材料至少包括有无卤阻燃剂、增韧剂、相容剂及玻纤；制备时，按重量百分比取15?20%的无卤阻燃剂、5?10%的增韧剂、3?5%的相容剂、25?35%的玻纤及余量为PBT原料的配比，通过分子分解、重组后造粒即可。本发明以PBT为载体，添加无卤阻燃剂、增韧剂、相容剂、玻纤等这些辅助材料而制成高性能环保改性PBT，其可提高产品的防火度和物理性能以及达到无卤无磷的环保要求，符合产业利用，不含1、Br，对环境与人的健康没有危害，但是该PBT塑料结晶速度慢，抗冲击性能差，不易加工。
【发明内容】
[0004]为克服现有技术上的不足，本发明目的是提供一种PBT塑料的制作工艺。
[0005]为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下:
一种PBT塑料的制作工艺，其工艺步骤如下:
(1)原料准备；在反应温度250?300°C和反应压力2?2.5MPa条件下，采用氧化锌为催化剂，将粗对苯二甲酸制成高纯度对苯二甲酸(PTA)，取其纯度为80% ；
(2)混合；将步骤(I)所制的对苯二甲酸与1，4_丁二醇混合，所述对苯二甲酸与1，4-丁二醇的质量比为1:1.5?2，所述混合液中加入沉淀碳酸钙，所述沉淀碳酸钙的质量含量为2%?3% ；
(3)催化反应；向步骤(2)的混合物中加入催化剂，在催化剂的作用下，对苯二甲酸与1，4_ 丁二醇发生交换反应，所述催化剂为醋酸钙，所述催化剂用量为对苯二甲酸质量的
0.019Π).02% ；
(4)成料；将步骤(3)的反应产物导入缩聚釜，控制反应温度为370°C?380°C，在高真空以及强搅拌下进行，获得高分子量的聚酯； (5)改性；往缩聚釜中加入塑料增强剂，同时进行搅拌，所述塑料增强剂为聚氨醋丙烯酸醋，其用量为5?6%;
(6)结晶分离；对步骤(4)后的混合物进行结晶操作，将温度控制在300°C^310°C,投入结晶促进剂，所述结晶促进剂为苯甲酸钠，所述苯甲酸钠用量为对苯二甲酸质量的1.(Tl.2%，结晶析出后得到PBT塑料。
[0006]上述一种PBT塑料的制作工艺，其中，所述步骤(3)中，所述催化反应在pH为6?7的酸性条件下进行。
[0007]上述一种PBT塑料的制作工艺，其中，所述步骤(5)中，所述的塑料增强剂缓慢加入缩聚釜中。
[0008]上述一种PBT塑料的制作工艺，其中，所述步骤(5)中，控制反应温度为400°C。
[0009]有益效果:制作原料经过准备，混合，催化反应，成料，改性，结晶分离六个步骤，使PBT橡胶不仅在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，电绝缘性优良，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性好，而且结晶速率快，成型加工容易，具有较强的抗冲击性能等特点，原料准备中制取中纯度的对苯二甲酸，确保塑料产物的廉价易得，提高生产效率，共混过程中加入了沉淀碳酸钙，使塑料易于加工，催化反应中催化剂的选取，极大提高了反应塑性，反应温度的控制更好了保证了塑料的优异的物理机械性能和尺寸的稳定，高真空和强搅拌的条件下反应生成高分子量的聚酯，投加的塑料增强剂使塑料具备很强的抗冲击性能，结晶分离操作中使用的结晶促进剂，使塑料的结晶速度快，提高效率，便于收集，酸性的条件对交换反应有催化作用，同时将产物移出反应器，更加地加快了塑料的生成。
【具体实施方式】
[0010]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0011]实施例1:
本实施例的一种PBT塑料的制作工艺，其工艺步骤如下:
(1)原料准备；在反应温度250?300°C和反应压力2?2.5MPa条件下，采用氧化锌为催化剂，将粗对苯二甲酸制成高纯度对苯二甲酸(PTA)，取其纯度为80% ；
(2)混合；将步骤(I)所制的对苯二甲酸与1，4_丁二醇混合，所述对苯二甲酸与1，4-丁二醇的质量比为1:1.5?2，所述混合液中加入沉淀碳酸钙，所述沉淀碳酸钙的质量含量为2%?3% ；
(3)催化反应；向步骤(2)的混合物中加入催化剂，在催化剂的作用下，对苯二甲酸与I，4- 丁二醇发生交换反应，控制pH为6?7，所述催化剂为醋酸钙，所述催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.01%?0.02% ；
(4)成料；将步骤(3)的反应产物导入缩聚釜，控制反应温度为370°C?380°C，在高真空以及强搅拌下进行，获得高分子量的聚酯；
(5)改性；往缩聚釜中缓慢加入塑料增强剂，同时进行搅拌，所述塑料增强剂为聚氨醋丙烯酸醋，其用量为5飞％，控制反应温度为400°C。；
(6)结晶分离；对步骤(4)后的混合物进行结晶操作，将温度控制在300°C?310°C，投入结晶促进剂，并搅拌，所述结晶促进剂为苯甲酸钠，所述苯甲酸钠用量为对苯二甲酸质量的1.(Tl.2%，结晶析出后得到PBT塑料。
[0012]实施例2:其余与所述实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中对苯二甲酸与1，4-丁二醇的质量比为1:1.5，步骤(3)中催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.02%，步骤(6)中苯甲酸钠用量为对苯二甲酸质量的1.2%。
[0013]实施例3:其余与所述实施例1相同，不同之处在于，步骤(2)中对苯二甲酸与1，4-丁二醇的质量比为1:2，步骤(3)中催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.01%，步骤(6)中苯甲酸钠用量为对苯二甲酸质量的1.2%。
[0014]上述三种实施例中，在高真空与强搅拌的条件下发生缩聚反应，反应物对苯二甲酸丁酯的利用率达到85%以上，催化反应所加入对苯二甲酸转化率达到90%以上，结晶促进剂的使用使产物的结晶速率提高2倍以上。
[0015]经实际应用中可知，制作原料经过准备，混合，催化反应，成料，改性，结晶分离六个步骤，使PBT橡胶不仅在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，电绝缘性优良，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性好，而且结晶速率快，成型加工容易，具有较强的抗冲击性能等特点，原料准备中制取中纯度的对苯二甲酸，确保塑料产物的廉价易得，提高生产效率，共混过程中加入了沉淀碳酸钙，使塑料易于加工，催化反应中催化剂的选取，极大提高了反应塑性，反应温度的控制更好了保证了塑料的优异的物理机械性能和尺寸的稳定，高真空和强搅拌的条件下反应生成高分子量的聚酯，投加的塑料增强剂使塑料具备很强的抗冲击性能，结晶分离操作中使用的结晶促进剂，使塑料的结晶速度快，提高效率，便于收集，酸性的条件对交换反应有催化作用，同时将产物移出反应器，更加地加快了塑料的生成。
[0016]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种？81'塑料的制作工艺，其特征在于，其工艺步骤如下: (1)原料准备；在反应温度250?3001和反应压力2?2.51？3条件下，采用氧化锌为催化剂，将粗对苯二甲酸制成高纯度对苯二甲酸(口从)，取其纯度为80% ； (2)混合；将步骤(1)所制的对苯二甲酸与1,4-丁二醇混合，所述对苯二甲酸与1，4-丁二醇的质量比为1:1.5?2，所述混合液中加入沉淀碳酸钙，所述沉淀碳酸钙的质量含量为2%?3% ； (3)催化反应；向步骤(2)的混合物中加入催化剂，在催化剂的作用下，对苯二甲酸与1,4-丁二醇发生交换反应，所述催化剂为醋酸钙，所述催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.01%^.02% ； (4)成料；将步骤(3)的反应产物导入缩聚釜，控制反应温度为3701?3801，在高真空以及强搅拌下进行，获得高分子量的聚酯； (5)改性；往缩聚釜中加入塑料增强剂，同时进行搅拌，所述塑料增强剂为聚氨醋丙烯酸醋，其用量为5?6%； (6)结晶分离；对步骤(4)后的混合物进行结晶操作，将温度控制在3001^310^0,投入结晶促进剂，所述结晶促进剂为苯甲酸钠，所述苯甲酸钠用量为对苯二甲酸质量的1.0?1.2%，结晶析出后得到？81塑料。
2.根据权利要求1所述的？81'塑料的制作工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，所述催化反应在邱为6?7的酸性条件下进行。
3.根据权利要求1所述的？81'塑料的制作工艺，其特征在于，所述步骤(5)中，所述的塑料增强剂缓慢加入缩聚釜中。
4.根据权利要求1所述的塑料的制作工艺，其特征在于，所述步骤(5)中，控制反应温度为4001。
【文档编号】C08G63/83GK104448722SQ201310433128
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】陈国平, 夏方方, 杜成铭, 陈丽庆, 王霞, 张梁, 吴涛英, 荆吉仁, 夏新开, 王海大 申请人:丹阳恒安化学科技研究所有限公司