一种聚醚交联型混凝土减水剂及其制备方法与应用的制作方法
【专利摘要】本发明属于混凝土添加剂领域，公开了一种聚醚交联型混凝土减水剂及其制备方法与应用。在反应器中加入引发剂水溶液及甲基烯丙醇聚氧乙烯醚；将反应器加热至50℃～100℃，同时分别滴加单体混合溶液和还原剂-链转移剂混合溶液，单体混合溶液的滴加总时间为2～5h，单体混合溶液先于还原剂-链转移剂混合溶液0.5～1.5h滴完，还原剂-链转移剂混合溶液全部滴加完毕后恒温反应1～5h；恒温反应完毕，待反应器中产物冷却至室温后，用NaOH溶液调节其pH值为6～8，即得聚醚交联型混凝土减水剂。本发明利用聚乙二醇双衣康酸单酯作为交联剂制备的聚醚交联型混凝土减水剂掺量低、分散性好、减水率高、抗压强度高、保坍性能好。
【专利说明】一种聚醚交联型混凝土减水剂及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001]本发明属于混凝土添加剂领域，具体涉及一种聚醚交联型混凝土减水剂及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002]通常水泥吸附在水化和未水化的水泥颗粒表面，或者被包裹在水泥水化产物中，和部分逐渐减少的游尚在水相中的超分散剂分子。在水化I小时左右时，液相中的超分散剂分子浓度越来越低，而包裹在水泥里面的超分散剂分子又不能及时释放，水泥流动性变差。交联型混凝土超分散剂与普通混凝土超分散剂相比，具有高保坍性，其主要是因为在分子结构中引入了长链酯类交联剂，在水泥碱性坏境下，酯基水解后释放出羧基，起到二次分散作用，进而解决了水泥保坍性能下降的问题。
[0003]与发达国家相比，我国在交联型混凝土超分散剂方面研究起步较晚。早期，Tanaka，M等报道了以丙烯酸和聚乙二醇单烃基酯为原料制备交联型超分散剂。此后中国内也有相关技术报道，如申请号201010617174.4的中国发明专利申请、申请号201010151945.5的中国发明专利申请、申请号201210116963.9的中国发明专利申请及申请号200910017899.7的中国发明专利分别采用马来酸酐聚乙二醇二酯、聚乙二醇双丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯及双烯丙基聚乙二醇醚为交联剂制备聚羧酸混凝土超分散剂。
[0004]目前已有的减水剂普遍存在掺量大，减水率低，水泥适应性差等缺陷。
【发明内容】
[0005]为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种采用聚乙二醇双衣康酸单酯作为交联剂制备的聚醚交`联型混凝土减水剂；
[0006]本发明的另一目的在于提供上述聚醚交联型混凝土减水剂的制备方法；
[0007]本发明的再一目的在于提供上述聚醚交联型混凝土减水剂的应用。
[0008]本发明的目的通过下述技术方案实现:
[0009]一种聚醚交联型混凝土减水剂，其分子式为:
[0010]
【权利要求】
1.一种聚醚交联型混凝土减水剂，其特征在于分子式为:
2.一种根据权利要求1所述的聚醚交联型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下: (1)在反应器中加入质量分数为0.5%~5%的引发剂水溶液及甲基烯丙醇聚氧乙烯醚； (2)将反应器加热至50°C~100°C，分别同时滴加单体混合溶液和还原剂-链转移剂混合溶液，滴加过程中，单体混合溶液的滴加总时间为2~5h，单体混合溶液先于还原剂-链转移剂混合溶液0.5~1.5h滴完，还原剂-链转移剂混合溶液滴加完毕后恒温反应I~5h ； (3)恒温反应完毕后，待反应器中产物冷却至室温，用NaOH溶液调节其pH值为6~8，即得聚醚交联型混凝土减水剂。
3.根据权利要求2所述的聚醚交联型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的单体混合溶液为将聚乙二醇双衣康酸单酯、丙烯酸加入水中配制的质量分数为20%~70%的混合溶液；步骤(2)所述的还原剂-链转移剂混合溶液为将还原剂、链转移剂加入水中配制质量分数为1%~10%的混合溶液。
4.根据权利要求3所述的聚醚交联型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于:所述聚乙二醇双衣康酸单酯的分子式为:
5.根据权利要求2或3所述的聚醚交联型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于:所述的聚乙二醇双衣康酸单酯与甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、丙烯酸的质量比为(0.1~2):(10~40): (I~10);所述引发剂的用量为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚与丙烯酸总质量的0.3%~3.5%，所述还原剂的用量为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚与丙烯酸总质量的0.1%~3%，所述链转移剂的用量为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚与丙烯酸总质量的0.3%~3.5%。
6.根据权利要求2所述的聚醚交联型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于:步骤(3)所述NaOH溶液的质量分数为20%~50%。
7.根据权利要求6所述的聚醚交联型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于:步骤(3)所述NaOH溶液的质量分数为30%。
8.根据权利要求2或3所述的聚醚交联型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、2，2’ -偶氮二异丁基脒二盐酸盐及高锰酸钾中的一种以上；步骤(2)所述还原剂为抗坏血酸、二水甲醛合次硫酸氢钠、硫酸亚铁、硫酸亚锡、次磷酸钠、亚硫酸氢钠及草酸中的一种以上；步骤(2)所述链转移剂为疏基乙酸、疏基丙酸及十二烷基硫醇中的一种以上。
9.根据权利要求8所述的聚醚交联型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于:步骤(1)所述引发剂为过氧化氢；步骤(2)所述还原剂为抗坏血酸；步骤(2)所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述的聚醚交联型混凝土减水剂掺入混凝土以减少拌合用水量、提高分散性及保坍性的应用。
【文档编号】C08F2/38GK103588413SQ201310512519
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年10月24日 优先权日:2013年10月24日
【发明者】廖兵, 刘海露, 庞浩, 郑景新, 黄健恒, 程劲松, 梁潇 申请人:中科院广州化学有限公司