一种端乙烯基氟硅油的制备方法
【专利摘要】本发明涉及有机硅工业【技术领域】，为解决目前制备端乙烯基氟硅油的方法容易造成封端的效果不佳、反应可控性差的问题，本发明提供一种端乙烯基氟硅油的制备方法，将端羟基氟硅油或者端羟基氟硅油的丙酮溶液与（N,N-二烷基氨基）二甲基乙烯基硅烷混合后于20～120°C下搅拌反应2～24h，减压蒸馏后冷却至室温，即得端乙烯基氟硅油，该制备方法可有效进行端乙烯基氟硅油的制备。
【专利说明】一种端乙烯基氟硅油的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机硅工业【技术领域】，具体地说涉及一种端乙烯基氟硅油的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，有机氟硅材料的研究开发越来越受到人们的重视，其产品包括氟硅油、氟硅橡胶以及氟硅涂料等，其性能兼顾了有机硅产品和有机氟产品的优点，具有极低的表面张力、优异的耐油、耐溶剂和耐化学试剂等特性。氟硅油作为一类重要的有机氟硅产品，除了上述优点以外，还具有润滑、憎水、憎油、脱模、消泡及抗污等作用，其中端乙烯基氟硅油还是制备加成型氟硅橡胶的重要原料。
[0003]长期以来，端乙烯基氟硅油的制备方法一直是一个技术难题。对于端乙烯基二甲基硅油、端乙烯基苯基硅油的制备，目如米用二甲基硅氧烷环体或苯基硅氧烷环体为原料、1，1，3，3-四甲基-1，3- 二乙烯基硅氧烷(即乙烯基双封头)为封端剂，在碱催化下开环平衡聚合进行制备，然而，该方法并不适用于端乙烯基氟硅油的制备。这主要是因为:该条件下硅氧烷环体的开环聚合是一个平衡过程，在甲基三氟丙基环三硅氧烷(D3F)开环聚合形成线型聚甲基三氟丙基硅氧烷的同时，还伴随着线型聚硅氧烷的裂解、重排、成环反应，当达到动态的平衡后，反应产物为线型聚甲基三氟丙基硅氧烷和甲基三氟丙基硅氧烷环体(通常以环张力较小的四环体D4F居多)的混合物，且甲基三氟丙基环四硅氧烷环体(D4F)的含量在80%以上。此外，由于氟原子的强电负性使得CF3CH2CH2S1-中硅原子的正电性增强，更易于受到亲核进攻，因此无 论是D3F还是聚甲基三氟丙基硅氧烷，其S1- 0键断裂的活性均显著高于乙烯基双封头，造成封端的效果不佳、反应可控性差。
【发明内容】
[0004]为解决目前制备端乙烯基氟硅油的的方法容易造成封端的效果不佳、反应可控性差的问题，本发明提供一种端乙烯基氟硅油的制备方法，该制备方法可有效进行端乙烯基氟硅油的制备。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的:一种端乙烯基氟硅油的制备方法，将端羟基氟硅油或者端羟基氟硅油的丙酮溶液与GV，N- 二烷基氨基)二甲基乙烯基硅烷混合后于20~120° C下搅拌反应2~24 h，减压蒸馏后冷却至室温，即得端乙烯基氟硅油，减压蒸馏是为了除去溶剂和残留的小分子物质。小分子物质为反应副产的二甲胺或二乙胺、以及未反应的GV，二烷基氨基)二甲基乙烯基硅烷等。作为优选，室温为23±2°C。
[0006]其反应式如下:
【权利要求】
1.一种端乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于:将端羟基氟硅油或者端羟基氟硅油的丙酮溶液与0V，二烷基氨基)二甲基乙烯基硅烷混合后于20~120° C下搅拌反应2~24 h，减压蒸馏后冷却至室温，即得端乙烯基氟硅油，其反应式如下:
2.根据权利要求1所述的一种端乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于:所述的端羟基氟硅油中氟硅链节的重复单元数η为1~10000，甲基乙烯基硅链节的重复单元数m与η的比值为m:n=0~0.02。
3.根据权利要求1或2所述的一种端乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于:所述的0V，二烷基氨基)二甲基乙烯基硅烷选自0V，二甲基氨基)二甲基乙烯基硅烷或者0V，二乙基氨基)二甲基乙烯基硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的一种端乙烯基氟硅油的制备方法，其特征在于:所述的端羟基氟硅油中端羟基与OV，N- 二烷基氨基)二甲基乙烯基硅烷的摩尔比为1:1~15。
【文档编号】C08G77/385GK103642046SQ201310524205
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年10月29日 优先权日:2013年10月29日
【发明者】邬继荣, 胡应乾, 来国桥, 张鹏, 张国栋, 蒋剑雄 申请人:杭州师范大学