基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉及其制备方法
【专利摘要】一种基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉及其制备方法，基料：经过处理的煤矸石粉与酚醛树脂，按质量比4:6配比；添加物:丁腈橡胶用量为基料质量的6%-14%，木粉用量为基料质量的15%-20%。制备方法：取灰分质量百分比在50%-65%，固定碳含量在15%-25%之间的煤矸石破碎，干燥，冷却、球磨；再浸入偶联剂溶液中、干燥、冷却备用。将木粉干燥，取粒度20目以下；丁腈橡胶用手撕成小碎片。将木粉、丁腈橡胶、煤矸石，与酚醛树脂按比例充分混合后进行热炼机热炼，冷却，粉碎，再经过筛分得到电木粉产品。采用本发明方法制备的电木粉不仅提高了电木粉的各项性能指标，降低成本、而且让煤矸石废物利用，减少环境污染。
【专利说明】基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉及其制备方法，属于煤矸石废物利用及模塑粉产品研制【技术领域】。
【背景技术】
[0002]电木粉广泛用于制作各种电讯器材和电木制品,如插头、开关、电话机、仪表盒，一般机器按钮、零件等。在日用工业中可制作成各种用具，如用于制造瓶盖、钮扣等日常生活用品。电木粉是由酚醛树脂中添加各种填料而制得的，而酚醛树脂的硬、脆、高温残留物低等缺点阻碍了它在高性能复合材料中的应用。因此，有必要选择一种填充剂来改善其性能，同时降低电木粉的制作成本。
[0003]煤矸石是与煤伴生的岩石，是煤炭开采、洗选加工过程中产生的固体废弃物，是目前排放量和造成环境污染最大的工业固体废弃物，我国对煤矸石的利用率不到30%。大多数煤矿都堆积了大量的煤矸石，侵占良田，严重污染环境。在资源日益短缺、环境保护日益严格的形势下，如何实现煤矸石的资源化利用，是当前必须解决的问题。
[0004]宝钢发展公司钢铁再生资源综合利用部门对煤矸石的利用一直在进行科研创新研究，2011年12月宝钢举行的钢铁再生资源综合利用大赛中，煤矸石也是资源利用的种类之一。将煤矸石直接破碎得到的煤矸石粉作填料，用于制备高分子复合材料，有着广泛的前景和良好的社会效益，因为煤矸石粉不仅来源丰富、价格低廉，而且对其的加工利用可以给企业带来显著的经济效益。煤矸石目前的主要利用途径是用煤矸石制砖，另外煤矸石也用来发电 ，也有用煤矸石做复合土壤改良剂(CN1083510)和生产铝盐和硅酸盐(CN1281820)等等。根据情报中心专利查新结论，用煤矸石改性酚醛树脂制电木粉国内外未见相关文献及专利报道。利用煤矸石作为聚氯乙烯和橡胶的填料已有报道(CN1064493, CN1032018, CN1631956)。但是由于聚氯乙烯和橡胶自身的特性，由于三个专利都没有考虑到煤矸石中的矿物与聚氯乙烯或橡胶的结合情况，所以造成煤矸石尽管可以与聚氯乙烯以及橡胶结合，但是会造成局部聚集情况，从而并不能很好的提高其性能，用碳酸钙填充酚醛树脂也可以提高其性能，但需要花费成本，并且由于碳酸钙纯粹是无机物，故与酚醛树脂的集合完全就是填充物，并没有发挥其他作用，因此使酚醛树脂的脆性和塑性都变差，并且模塑时会堵塞磨具。
【发明内容】
[0005]本发明公开了一种基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉及其制备方法，可以填补国内外利用煤矸石改性酚醛树脂制电木粉的技术空白。本发明利用煤矸石废弃之物作为填料成本低，利用其中既有有机物煤又有无机矿物的特点，同时加入少量的偶联剂等对酚醛树脂进行改性处理，与公开的专利申请CN1064493，CN1032018, CN1631956相比，有效避免了煤矸石中无机矿物与聚氯乙烯以及橡胶结合不好，或者局部聚集的情况，从而使煤矸石分布更均匀，相互间的结合更紧密，大大提高了电木粉的各项性能指标，降低成本、改善酚醛塑料的各种机械和力学性能，为煤矸石的综合利用开辟了一条新路。
[0006]本发明技术方案是这样实现的:
[0007]基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉，基料包括:经过处理的煤矸石粉与酚醛树脂，两者按照质量比4:6配比；添加物包括:丁腈橡胶、木粉，其中丁腈橡胶的加入量为基料质量的6%_14%，木粉的加入量为基料质量的15%_20%。
[0008]所述的基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉的制备方法，包括如下步骤:
[0009](A)煤矸石的破碎制粉
[0010]取灰分质量百分比在50%_65%之间，固定碳含量在15%_25%之间的煤砰石若干进入破碎机进行破碎，将破碎后的煤矸石首先放入温度控制在105°C的干燥箱中干燥3h，取出冷却后放入装有不同直径铁球的球磨机中球磨24h后，取出备用；
[0011](B)煤砰石的表面处理
[0012]将步骤(A)得到的煤矸石浸入用100ml蒸馏水稀释的偶联剂溶液中，其中偶联剂用量占蒸馏水质量的2.0%-4.0%，控制煤矸石在偶联剂溶液中的浸溃时间为3-4h，然后将处理的煤矸石取出放入干燥箱中在105°C条件下通风干燥IOh后，冷却备用；
[0013](C)煤矸石与酚醛树脂及其它添加物质的混合热炼
[0014]添加的木粉在105_110°C条件下干燥2_3h，粒度在20目以下；添加的丁腈橡胶用手撕成小碎片；将经过处理的木粉和丁腈橡胶与经过步骤(B)处理的煤矸石，与酚醛树脂按比例充分混合后进入热炼机，在 两辊温度为100°C -130°C条件下进行热炼，热炼时间为30_60min ；
[0015](D)热炼后物料的粉碎
[0016]热炼后的物料冷却后，放入粉碎机中进行粉碎，再经过筛分后可得到电木粉产品。
[0017]本发明由于煤矸石经过了偶联剂的处理过程，同时煤矸石中也含有部分煤的大分子有机物，在热炼过程中，煤的大分子会与酚醛树脂发生反应生成牢固的化学键，另外，偶联剂的处理也使煤矸石中的惰性分子:如Al2O3, SiO2等，有效的均匀分散开来，提高了煤矸石粉与树脂基体的界面结合力，从而有利于提闻电木粉的综合力学性能和加工性能。木粉的使用能增加材料的绝缘性。本发明充分利用了采煤工业产生的工业废弃物煤矸石，大大降低了制取电木粉的成本，有利于环境的保护。
[0018]对按以上配比加工制得的电木粉替代产品性能进行检测，其检测方法主要按照GB1040-79, GB1048-79, GB1039-79等国家标准来进行检测，其结果如下表所示，其性能指标达到电木粉的要求，完全可以替代目前市场的电木粉产品，并且比现有技术制备的电木粉成本要低廉的多，从而可以更好的利用煤矸石，消除其对环境的污染，为企业创造更大的经济效益。
[0019]
【权利要求】
1.基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉，其特征在于:基料包括:经过处理的煤矸石粉与酚醛树脂，两者按照质量比4:6配比；添加物包括:丁腈橡胶、木粉，其中丁腈橡胶的加入量为基料质量的6%-14%，木粉的加入量为基料质量的15%-20%。
2.根据权利要求1所述的基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉，其特征在于:所述的基于煤矸石改性酚醛树脂的电木粉的制备方法，包括如下步骤: (A)煤矸石的破碎制粉 取灰分质量百分比在50%-65%之间，固定碳含量在15%-25%之间的煤矸石，进入破碎机进行破碎，将破碎后的煤矸石首先放入温度控制在105°C的干燥箱中干燥3h，取出冷却后放入装有不同直径铁球的球磨机中球磨24h后，取出备用； (B)煤矸石的表面处理 将步骤(A)得到的煤矸石浸入用100ml蒸馏水稀释的偶联剂溶液中，其中偶联剂用量占蒸馏水质量的2.0%-4.0%，控制煤矸石在偶联剂溶液中的浸溃时间为3-4h，然后将处理的煤矸石取出放入干燥箱中在105°C条件下通风干燥IOh后，冷却备用； (C)煤矸石与酚醛树脂及其它添加物质的混合热炼 添加的木粉在105-110°C条件下干燥2-3h，粒度在20目以下；添加的丁腈橡胶用手撕成小碎片；将经过处理的木粉和丁腈橡胶与经过步骤(B)处理的煤矸石，与酚醛树脂按比例充分混合后进入热炼机，在两辊温度为100°C -130°C条件下进行热炼，热炼时间为30_60min ； (D)热炼后物料的粉碎 热炼后的物料冷却后，放入粉碎机中进行粉碎，再经过筛分后得到电木粉产品。
【文档编号】C08K9/06GK103627138SQ201310572992
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年11月13日 优先权日:2013年11月13日
【发明者】杨光智, 王玉明, 杨俊和 申请人:上海理工大学